HJ 1319-2023 环境空气监测臭氧传递标准 校准技术规范.pdf
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1、中华人民共和国国家生态环境标准HJ13192023环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范Technical specifications for the ozone transfer standards calibration ofambient air monitoring本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27 发布2024-06-01 实施生态环境部发 布HJ 13192023ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国大气污染防治法,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气监测臭氧传递标准的校准工作,制定本标准。本标准规定了环境空气
2、监测臭氧传递标准校准所需的系统组成与原理、技术要求、校准工作流程和要求等。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、北京市生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、中国环境科学研究院。本标准生态环境部 2023 年 11 月 27 日批准。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 131920231环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范警告:本标准使用的臭氧气体有刺激性,操作过程中产生的臭氧气体应及时排出室外。1适用范围本标准规定了采用臭氧传递标准校准下级臭氧传
3、递标准的操作技术要求。本标准适用于校准环境空气监测臭氧传递标准,浓度范围为 1 nmol/mol500 nmol/mol。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 1099环境空气臭氧监测一级校准技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1传递标准transfer standard在测量标准相互比较中用作媒介的测量标准。3.2臭氧传递标准ozone trans
4、fer standard依据相关操作规程,能够准确再现或者分析、可以溯源到更高级别或者更高权威标准臭氧浓度的可运输仪器设备。臭氧传递标准用于传递臭氧原级标准的量值或者用于校准现场臭氧分析仪。注:臭氧传递标准根据工作原理分为分析型臭氧传递标准和发生型臭氧传递标准。根据在臭氧量值传递中所处的位置,分为二级传递标准、三级传递标准和四级传递标准。3.3分析型臭氧传递标准analyzer for ozone transfer standard该类传递标准含有臭氧紫外光度计,能够实时测定臭氧发生器发生的臭氧标准浓度。分析型传递标准可用于校准分析型臭氧传递标准、发生型传臭氧递标准和现场臭氧分析仪。部分分析型
5、臭氧传递标准自带臭氧发生器,可在发生臭氧的同时测定臭氧浓度,能够实时反馈调节臭氧发生器。3.4发生型臭氧传递标准generator for ozone transfer standard该类传递标准仅含有臭氧发生器、不含有臭氧紫外光度计,通过调节臭氧发生器的功率等方式控制发生的臭氧浓度,不能实时测定所发生的臭氧浓度。发生型传递标准仅适用于对现场臭氧分析仪开展质量控制工作,不适用于校准分析型传递标准。HJ 1319202323.5计量溯源链metrological traceability chain用于将测量结果与参照对象联系起来的测量标准和校准的次序。3.6原级测量标准primary mea
6、surement standard使用原级参考测量程序或约定选用的一种人造物品建立的测量标准,简称原级标准。注:本标准中的臭氧原级标准即 HJ 1099 规定的臭氧一级标准。3.7二级传递标准level-2 transfer standard由原级标准直接校准的传递标准。注:臭氧二级传递标准的量值可根据 HJ 1099 的相关要求直接溯源到臭氧原级标准。二级传递标准为分析型传递标准。3.8三级传递标准level-3 transfer standard由二级传递标准直接校准的传递标准,量值通过二级传递标准间接溯源到原级标准。3.9四级传递标准level-4 transfer standard由三
7、级传递标准校准的传递标准,量值通过三级、二级传递标准间接溯源到原级标准。3.10工作测量标准working measurement standard用于日常校准或检定测量仪器或测量系统的测量标准,简称工作标准。3.11核查装置check device用于日常验证测量仪器或测量系统性能的装置,也称核查标准。3.12零点气zero gas目标组分含量足够低,用于使给定的仪器在给定的含量范围内产生零响应的气体或混合气体。注:本标准中零点气为不含 O3、SO2、NOx、烃类化合物及其他能使臭氧紫外光度计产生紫外吸收的物质的空气。3.13参比状态reference conditions在测量和/或计算气
8、体和混合气体体积时应参考的压力和温度值。注:生态环境监测标准中参比状态,温度为 298.15 K,压力为 101.325 kPa 时的气体状态。4系统组成与原理4.1分析型传递标准校准系统校准系统由零点气发生单元、臭氧发生器、臭氧传递标准 A(上级分析型臭氧传递标准,经更高级别臭氧标准校准合格)、臭氧传递标准 B(被校准分析型臭氧传递标准)等组成,连接方式见图 1。零点气和臭氧样品空气分别通入零点气和样品空气输出多支管,零点气输出多支管气体出口分别连接至臭氧传递标准 A 和臭氧传递标准 B 的臭氧紫外光度计前端的零点气电磁阀,样品空气输出多支管气体出口分别连接至臭氧传递标准 A 和臭氧传递标准
9、 B 的臭氧紫外光度计前端的样品空气电磁阀。在电磁阀的控制下,零点气和样品空气交替进入臭氧传递标准的臭氧紫外光度计,并根据朗伯-比尔定律计HJ 131920233算,分别得到臭氧传递标准 A 和臭氧传递标准 B 测定的臭氧摩尔分数 xA和 xB,并将 xA(不包括零点)溯源至臭氧原级标准测定的标准浓度 xSRP。通过比较 xB和 xSRP,校准臭氧传递标准 B。注:臭氧传递标准 A 与臭氧传递标准 B 应使用同一来源的零点气。4.2发生型传递标准校准系统校准系统由零点气发生单元、臭氧传递标准 A(上级分析型臭氧传递标准,经更高级别臭氧标准校准合格)、臭氧传递标准 B(被校准发生型臭氧传递标准)
10、等组成,连接方式见图 2。零点气分别通入臭氧传递标准 B 和零点气输出多支管中,臭氧传递标准 B 产生的臭氧样品空气通入样品空气输出多支管中。零点气输出多支管气体出口连接至臭氧传递标准 A 的零点气电磁阀,样品空气输出多支管气体出口连接至臭氧传递标准 A 的样品空气电磁阀。调节臭氧传递标准 B 中的臭氧发生器的功率,记录不同功率下臭氧传递标准 A 的测定浓度 xA,并将 xA(不包括零点)溯源至臭氧原级标准测定的标准浓度xSRP,校准臭氧传递标准 B。注:臭氧传递标准 A 与臭氧传递标准 B 应使用同一来源的零点气。4.3臭氧传递标准4.3.1带有臭氧发生器的分析型臭氧传递标准分析型臭氧传递标
11、准分为带有臭氧发生器或不带有臭氧发生器的分析型臭氧传递标准。不带有臭氧发生器的分析型臭氧传递标准主要用于校准现场发生型传递标准,不能用于测定环境空气。分析型臭氧传递标准性能和功能要求如下:a)测量范围在 0 nmol/mol500 nmol/mol 内可调,最小显示单位1 nmol/mol;b)臭氧浓度发生误差应符合 HJ 654 的要求;c)仪器面板能够显示实时测定的臭氧浓度、所有校准参数(例如斜率、截距)、实时采样流量、吸收池内实时温度和压强、汞灯实时温度、紫外检测器实时光强等状态参数;d)通过仪器面板操作能够修改臭氧紫外光度计的校准参数(例如斜率、截距);e)温度和气压传感器可调整;f)
12、臭氧紫外光度计前端零点气或样品空气电磁阀可分别使用外部提供的零点气或样品空气;g)实时测定的臭氧浓度可通过通讯线路实时传输至工业控制计算机。HJ 1319202341空气压缩机;2零点气发生器;3臭氧发生器;4流量控制装置;5样品空气输出多支管;6零点气输出多支管;7上级传递标准 A 的臭氧紫外光度计;8被校准传递标准 B 的臭氧紫外光度计;9采样泵;10排气管路;11压力、温度传感器;12流量传感器;13流量控制器;14样品空气电磁阀;15零点气电磁阀。图 1校准分析型传递标准气路连接示意图HJ 1319202351空气压缩机;2零点气发生器;3被校准发生型传递标准 B;4流量控制装置;5样
13、品空气输出多支管;6零点气输出多支管;7上级传递标准A 臭氧紫外光度计;8压力、温度传感器;9流量传感器;10流量控制器;11采样泵;12排气管路;13样品空气电磁阀;14零点气电磁阀。图 2校准发生型传递标准气路连接示意图HJ 1319202364.3.2发生型臭氧传递标准发生型臭氧传递标准与零点气发生单元接通后,可通过调节其汞灯功率在量程范围内产生固定浓度的臭氧样品空气。该类型传递标准主要用于校准现场的环境空气臭氧分析仪。其性能和功能要求如下:a)发生型传递标准的输出流量、臭氧浓度在量程范围内可通过仪器面板调节;b)量程范围在 0 nmol/mol500 nmol/mol 内可调;c)臭氧
14、浓度发生误差应符合 HJ 654 的要求。4.4输出多支管输出多支管的材质应采用不与臭氧发生反应的惰性材料,如硼硅酸盐玻璃、聚四氟乙烯等,输出多支管的直径和排气口尺寸应满足工作要求。为防止环境空气倒流进入多支管,在校准过程中可封闭适当数量的未使用排气口。4.5零点气发生单元4.5.1零点气发生单元组成零点气发生单元主要由空气压缩机、脱水装置和零点气发生器组成,结构如图 3 所示。4.5.2空气压缩机产生压缩空气,为校准提供满足流量要求气体的装置。4.5.3脱水装置串联在空气压缩机的输出端,用于干燥压缩空气的装置。典型的脱水装置由水气分离器、分子筛涤除器和变色硅胶涤除器组成。气候干燥的地区可不加
15、装脱水装置,实验室空气相对湿度50%的地区和时段可加装脱水装置。4.5.4零点气发生器串联在脱水装置后端,用于清除空气中的 SO2、NO2、NO、O3、CO 和烃类化合物等干扰校准过程的气态污染物,主要组成部分如下:a)压力调节装置,用于保障输出压力恒定;b)氧化催化反应室,通过内部的高温催化反应将 CO 氧化成为 CO2,将甲烷等烃类化合物氧化成水和 CO2;c)氧化室,填装氧化剂,将 NO 氧化成为 NO2;d)清除室,填装吸附剂,通过吸附作用清除 NO2、SO2、O3等化合物。4.5.5零点气发生单元性能要求零点气发生单元应满足以下性能要求:a)输出的零点气流量应至少比上级标准和被校准的
16、传递标准所需的总流量大 1 L/min;b)输出压力可调节。HJ 1319202371空气压缩机;2水气分离器;3分子筛涤除器;4变色硅胶涤除器;5压力调节装置;6氧化催化反应室;7氧化室;8清除室。图 3典型的零点气发生单元示意图5干扰和消除空气中 NO、NO2、SO2、CO 和烃类化合物达到一定浓度时会干扰臭氧的测定,影响校准,通过零点气发生单元可消除以上干扰。6试剂和材料6.1气路管线气路管线应采用硼硅酸盐玻璃、聚四氟乙烯等不与臭氧发生化学反应的惰性材料。气路管线应避免泄漏。6.2氧化剂氧化剂装填于涤除罐中,组成氧化室,用于将空气中的 NO 氧化生成 NO2。依据零点气发生器说明书选择合
17、适的氧化剂种类。6.3吸附剂吸附剂装填于涤除罐中,组成清除室,用于清除空气中的 SO2、NO2、烃类化合物、O3等。依据零点气发生器说明书选择合适的吸附剂种类。7技术要求7.1臭氧校准实验室要求7.1.1环境要求校准实验室内环境要求如下:气路方向15234678零点气环境空气HJ 131920238a)实验室温度在 10 30 之间,臭氧校准期间实验室内温度波动在3/h以内;b)相对湿度80%;c)配置通风设备和废气排出口,保持室内空气清洁。7.1.2辅助设备配备要求辅助设备配备要求如下:a)实验室内宜至少配有 1 台工作标准和 1 台核查装置,并在校准有效期内;b)实验室内应配有独立的零点气
18、发生单元;c)实验室内应配有输出多支管;d)臭氧校准实验室常用辅助设备推荐清单见表 1。表 1臭氧校准实验室常用辅助设备推荐清单序号仪器名称技术要求数量用途1流量计0 L/min10 L/min(可溯源至国家计量基准/标准)1测量气体流量。2气压计最大允许误差在0.1 kPa 以内(可溯源至国家计量基准/标准)1测量实验室气压;比对传递标准中的气压传感器。3温度计最大允许误差在1 以内,分辨率达到0.1(可溯源至国家计量基准/标准)1测量实验室温度;比对传递标准中的温度传感器。7.2气路连接要求气路连接要求如下:a)气路管线应尽量缩短,以减少样品空气在管线中的保留时间;b)各连接处应连接紧密,
19、不发生漏气、脱落现象。8传递标准校准工作流程传递标准校准工作流程示意图如图 4 所示。HJ 131920239图 4传递标准的校准工作流程示意图9分析型传递标准校准9.1参数调整9.1.1零点核查与调整零点核查与调整要求如下:a)开机预热(通常预热时间为 0.5 h1 h)、臭氧老化(发生400 nmol/mol 或满量程的高浓度臭氧通过校准管路)后,将臭氧发生浓度设置为 0 nmol/mol,待上级传递标准 A 和被校准传递标准 B 示值均稳定后,记录 A 和 B 的摩尔分数 xA和 xB;b)调整被校准传递标准 B 的相关校准参数(截距),使 xB尽量接近 0 nmol/mol。合格HJ
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