(高清正版)DB37_T 3626-2019水产品中石油烃的测定.pdf
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1、ICS 67.120.30 B 50 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 36262019 水产品中石油烃的测定 Determination of petroleum hydrocarbons in fishery products 2019-07-23 发布 2019-08-23 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 分子荧光分光光度法.1 4.1 试剂和材料.1 4.2 仪器和设备.2 4.3 样品.2 4.4 分析步骤.2 4.5 结果计算与表示.2 4.6 检出限、回收率和精密度.3 5 紫外分光光度法
2、.3 5.1 试剂和材料.3 5.2 仪器和设备.3 5.3 分析步骤.3 5.4 结果计算与表示.3 5.5 检出限、回收率和精密度.4 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山东省渔业标准化技术委员会(TC 03)归口。本标准起草单位:山东省海洋资源与环境研究院、山东省海洋环境监测中心。本标准主要起草人:孙珊、齐延民、马元庆、张昀昌、王立明、赵玉庭、由丽萍、李佳蕙、董晓晓、白艳艳、苏博、何鑫、张秀珍。水产品中石油烃的测定 1 范围 本标准规定了测
3、定水产品中石油烃的分子荧光分光光度法、紫外分光光度法。本标准适用于鱼类、甲壳类、贝类等主要水产品可食用部分中石油烃的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378 海洋监测规范 GB/T 30891 水产品抽样规范 3 方法原理 试样用氢氧化钠-乙醇水溶液皂化,用二氯甲烷萃取并用氧化铝吸附,蒸发二氯甲烷后使用合适溶剂溶解;在激发波长310 nm,发射波长345 nm处进行荧光分光光度测定;在波
4、长225 nm处进行紫外分光光度测定。4 分子荧光分光光度法 4.1 试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。4.1.1 氢氧化钠:优级纯。4.1.2 无水乙醇:优级纯。4.1.3 氯化钠。4.1.4 二氯甲烷:优级纯。4.1.5 氧化铝:100 目200 目,取氧化铝于陶瓷蒸发皿,置于马弗炉内 550 下加热 4 h,在炉内冷却至约 200 后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内加盖保存。4.1.6 无水硫酸钠:优级纯,处理过程见 4.1.5。4.1.7 环己烷:优级纯,荧光强度应不超过标准油品(0.1 mg/mL)相对荧光强度的 1%。4.1.
5、8 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠(4.1.1)240 g 溶于水中,加水至 1 000 mL。4.1.9 氯化钠溶液:饱和溶液。4.1.10 石油类标准储备液(1 000 mg/L)。4.1.11 石油类标准使用液(100 g/mL):移取 5.00 mL 石油类标准储备液(4.1.10)于 50 mL 容量瓶中,用环己烷(4.1.7)稀释至标线,混匀。4.1.12 玻璃层析柱:内径 10 mm,长约 200 mm,清洗干净,干燥后在柱头装入少许玻璃毛或脱脂棉,待用。4.1.13 吸附柱:将使用二氯甲烷(4.1.4)浸泡的氧化铝(4.1.5)缓慢倒入玻璃层析柱(4.1.12),填充高度约为 10
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