HJ 1323-2023 水中铅-210 的分析方法 冠醚树脂分离-β计数器法.pdf
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1、中华人民共和国国家生态环境标准HJ 13232023水中铅-210 的分析方法冠醚树脂分离-计数器法Determination of lead-210 in water Resin separation-counter method本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05 发布2024-01-01 实施生态环境部发 布HJ 13232023i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.25试剂和材料.26仪器和设备.37样品.38分析步骤.39结果计算与表示.510准确度.611质量控制.612废物处理.713注意事项.7
2、附录 A(资料性附录)探测下限、铋-210 测量时间校正和不确定度.8附录 B(资料性附录)铅-210/钋-210 联测方法.11HJ 13232023ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国放射性污染防治法和中华人民共和国核安全法,规范水中铅-210 的分析测量工作,制定本标准。本标准规定了地表水、地下水、饮用水、海水和废水中铅-210 的分析和测量。本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:江苏省核与辐射安全监督管理中心。本标准验证单位:上海市辐射环境安全技术中心、山东省核与辐射安全监
3、测中心、安徽省辐射环境监督站、甘肃省核与辐射安全中心、四川省辐射环境管理监测中心站、连云港辐射环境监测管理站、苏州热工研究院有限公司和江苏省苏核辐射科技有限责任公司。本标准生态环境部 2023 年 12 月 5 日批准。本标准自 2024 年 1 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 132320231水中铅-210 的分析方法冠醚树脂分离-计数器法警告:本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅,为避免强酸腐蚀和毒性损害,建议做好个人防护,在通风橱内操作。1适用范围本标准规定了测定水中铅-210 的冠醚树脂分离-计数器法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水和废水中铅-210 的分析
4、和测量。典型条件下,方法探测下限可达 2.0 mBq/L。具体内容参见附录 A.1。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB 8999电离辐射监测质量保证通用要求GB/T 11682低本底和/或测量仪HJ 61辐射环境监测技术规范HJ 493水质样品的保存和管理技术规定HJ 494水质采样技术指导HJ 495水质采样方案设计技术规定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1计数器counter通过对粒子电离辐射强度进行计数,测量待测样品中放射性核素放射性活度
5、浓度的仪器。3.2冠醚树脂 crown ether resin chromatography冠醚化合物是具有“CH2CH2O”重复结构单元的大环化合物,溶解于有机溶剂,负载于惰性支撑体上形成冠醚树脂,可与特定离子形成特异性络合物,用于提纯和收集待测溶液中的锶、铅、钋等离子。其中锶树脂可用于铅-210/钋-210 联测,铅树脂利于铅的洗脱。3.3铅载体 lead carrier利用稳定铅同位素与待分离的铅-210 在整个分析过程中具有相同化学行为的特点,既对铅-210 起到载带作用,又可利用分离出来的载体含量计算载体的化学回收率,从而计算出样品中铅-210 的原始总量。HJ 1323202324
6、方法原理样品中铅-210 的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素铋-210 的活度来确定。水样中加入稳定铅载体,氢氧化铁共沉淀,吸附载带水中铅。盐酸溶解沉淀,冠醚树脂吸附铅,柠檬酸铵溶液解吸铅,以硫酸铅沉淀形式称重,平衡一个月后测量其子体铋-210 的计数,计算样品中铅-210 的放射性活度浓度。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,所有试剂都不具有可测到的放射性。5.1盐酸(HCl),质量分数 36%38%。5.2盐酸(HCl),浓度 1.0 mol/L。5.3盐酸(HCl),浓度 2.0 mol/L。5.4硝酸(HNO3),
7、质量分数 65%68%。5.5硝酸(HNO3),浓度 8.0 mol/L。5.6硝酸(HNO3),浓度 1.0 mol/L。5.7硝酸(HNO3),浓度 0.1 mol/L。5.8硫酸(H2SO4),质量分数 95.0%98.0%。5.9硫酸(H2SO4),浓度 2.0 mol/L。5.10无水乙醇(C2H5OH),纯度98.0%。5.11氨水(NH4OH),质量分数 28%30%。5.12过氧化氢(H2O2),质量分数30.0%。5.13高锰酸钾(KMnO4),纯度99.0%。5.14高锰酸钾溶液(KMnO4),质量浓度 2%。称取 2.0 g 高锰酸钾(5.13),用水溶解后定容至 100
8、 ml。5.15三氯化铁(FeCl3),纯度99.0%。5.16三氯化铁溶液(FeCl3),浓度约 Fe3+20 mg/ml,1.0 mol/L 盐酸溶液。称取 58.04 g 三氯化铁(5.15),用盐酸溶液(5.2)溶解后定容至 1 L。5.17无水硫酸钠(Na2SO4),纯度99.0%。5.18饱和硫酸钠溶液。称取 30.0 g 无水硫酸钠(5.17),溶于 100 ml 水中搅拌,制成饱和硫酸钠溶液。5.19硝酸铅(Pb(NO3)2),纯度99.9%。5.20铅载体,浓度约 Pb2+10 mg/ml,0.1 mol/L 硝酸溶液。准确称取 4.00 g 硝酸铅(5.19),转入 250
9、 ml 烧杯中,加入 100 ml 硝酸(5.7),搅拌直至全部溶解,用硝酸(5.7)定容至 250 ml 容量瓶。5.21柠檬酸铵,纯度99.0%。5.22柠檬酸铵溶液,浓度 0.05 mol/L。称取 12.16 g 柠檬酸铵(5.21),用水溶解后,定容至 1 L。5.23铅-210 标准溶液,采用有证标准物质,活度浓度值推荐 0.1 Bq/g1.0 Bq/g。5.24冠醚树脂,粒径 50 m100 m,1.0 g1.5 g 树脂/柱,铅交换容量约 30 mg/g。HJ 1323202336仪器和设备6.1低本底/测量仪:仪器的性能指标应满足 GB/T 11682 中级以上要求。6.2测
10、量盘:带有边沿的不锈钢圆盘,圆盘的质量厚度至少为 2.5 mg/mm2,测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。6.3分析天平,分度值优于 0.1 mg。6.4离心机,容量 250 ml4,转速不小于 5000 转/min。6.5交换柱,柱高 20 cm,内径 0.5 cm,上端储液槽体积 100 ml 或其它等效容量交换柱。6.6可拆卸式漏斗。6.7pH 计或精密 pH 试纸(8.59.2)。6.8其它一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1水体样品的代表性、采样方法和保存方法按 HJ 61、HJ 493、HJ 494、HJ 495 进行。7.2采样前将采样设备清洗干净,并用待采水
11、样冲洗聚乙烯采样桶 3 遍,水样采集后立即用硝酸酸化至 pH=12,以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。水样采集后,应尽快分析测定,水样保存期一般不超过 2 个月。7.3为了排除沉淀物的影响而进行过滤(澄清)时,在过滤或澄清后取上清液再酸化。8分析步骤8.1样品预处理8.1.1量取 1 L5 L 已酸化水样置于烧杯中,准确加入 2.00 ml 铅载体(5.20),边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(5.14),直至水样呈现稳定的紫色,静置 30 min。8.1.2加入 5 ml 三氯化铁溶液(5.16),不断搅拌直至分散均匀。8.1.3烧杯置于电热板上加热至 50 60 后移出,边搅拌边缓慢滴加氨水
12、(5.11),直至 pH=8.59.2(用 pH 计或精密 pH 试纸(6.7)测定)。每隔半小时搅拌一次,直至无上悬浮物,静置过夜。8.1.4沉淀完全沉积于烧杯底部后,倾倒或虹吸上清液,离心或过滤,收集沉淀,弃去滤液。用去离子水清洗烧杯和沉淀 3 次。8.1.5用 10 ml 盐酸(5.3)溶解沉淀,沉淀溶解液过滤收集于 100 ml 烧杯中。用 10 ml 盐酸(5.3)分3 次清洗滤纸,清洗液合并入烧杯中。向烧杯中滴加 23 滴过氧化氢(5.12),在电热板上微沸 3 min,取下冷却,备用。8.2分离和纯化8.2.1冠醚树脂的填装:称取 1.0 g1.5 g 冠醚树脂(5.24)用去离
13、子水浸润,交换柱(6.5)下端使用玻璃纤维填塞,树脂装入交换柱内,上端使用玻璃纤维封堵。用 10 ml 硝酸(5.5)淋洗,使冠醚树脂浸没于酸性条件下,具备最优的吸附能力,备用。8.2.2上柱:滤液(8.1.5)转入交换柱储液槽内,依靠重力过柱。8.2.3洗涤:当滤液通过交换柱上端玻璃纤维与树脂交界处,用 20 ml 盐酸(5.3)洗涤烧杯,洗涤液倒入交换柱储液槽内,依靠重力过柱,记录洗涤液开始过柱的时刻 t1。然后再依次用 10 ml 硝酸(5.6)HJ 132320234和 30 ml 硝酸(5.7)洗涤色层柱。8.2.4解吸:当洗涤溶液通过交换柱上端玻璃纤维与树脂交界处,加入 20 ml
14、 柠檬酸铵溶液(5.22)解吸,解吸液用 100 ml 烧杯接收。8.2.5冠醚树脂的再生:将 30 ml 去离子水加入交换柱储液槽内,依靠重力过柱洗涤色层柱,然后用10 ml 硝酸(5.5)淋洗,备用。8.3制样和测量8.3.1蒸干:解吸液(8.2.4)置于电热板上直接加热蒸发至近干后,换用水浴蒸发方式,继续加热直至溶液全部蒸干,冷却。8.3.2沉淀:加入 20 ml 去离子水溶解,再加入 2 滴硫酸(5.9)和 1 ml 饱和硫酸钠溶液(5.18)。沿烧杯内壁持续搅拌 1 min 以上,直至出现大量白色沉淀。8.3.3制样:沉淀在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗(6.6)上抽吸过滤,
15、用去离子水洗涤沉淀 3 次以上,再用 10 ml 无水乙醇(5.10)洗涤沉淀。沉淀连同滤纸置于 45 烘箱中烘 1 h 以上,直至恒重。两次质量之差即为样品源硫酸铅沉淀质量。样品源置于干燥器内保存,待测。8.3.4测量:样品源(8.3.3)放置一个月后,铅-210 与子体铋-210 基本平衡,置于测量盘(6.2)上,在低本底/测量仪(6.1)上测量样品源的计数。8.4铅载体的标定8.4.1标定:取四个 100 ml 烧杯,向每个烧杯中加入 2.00 ml 铅载体溶液(5.20)、20 ml 去离子水、2 滴硫酸(5.9)和 1 ml 饱和硫酸钠溶液(5.18),充分搅拌 1 min 以上,直
16、至出现大量白色沉淀。沉淀在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗(6.6)上抽吸过滤,依次用去离子水和无水乙醇(5.10)各 10 ml 洗涤沉淀。沉淀连同滤纸置于 45 烘箱中烘 1 h 以上,直至恒重。两次质量之差mc即为载体硫酸铅沉淀的质量。8.4.2计算:铅载体(Pb2+)含量按公式(1)计算:303.25207.22.00cPbm=m(1)式中:Pbm铅载体(Pb2+)含量,mg/ml;cm载体硫酸铅沉淀的质量,mg;207.2铅的相对原子质量;2.00加入的铅载体溶液体积,ml;303.25硫酸铅的相对分子质量。8.4.3铅载体的含量取四个标定结果的平均值。8.5仪器刻度8.5.1
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