T∕CAIA SHO21-2024 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf
《T∕CAIA SHO21-2024 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《T∕CAIA SHO21-2024 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf(15页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 T/CAIA T 团 体 标 准 T/CAIA/SHO212024/T/CSTM 010952024(IDT)水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Water qualityDetermination of alkylmercury and inorganic divalent mercury-Online solid phase extraction-liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry 2024-01-05 发布 2024-04-05 实施 中国分析测
2、试协会 中关村材料试验技术联盟 发 布 T/CAIA/SHO212024/T/CSTM 010952024(IDT)1 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则,GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第 4 部分:试验方法标准的规则起草。T/CSTM 010952024 与 T/CAIA/SHO212023 一致程度为等同(IDT)。本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会(CSTM/FC98)和中国分析测试协会共同提出。本 文 件 由 中 国 材 料 与 试 验 标 准 化 委 员 会 科 学 试 验
3、领 域 创 新 方 法 标 准 化 技 术 委 员 会(CSTM/FC98/TC02)和中国分析测试协会共同归口。T/CAIA/SHO212024/T/CSTM 010952024(IDT)2 引 言 本文件的发布机构提醒注意,声明符合本文件时,可能涉及到在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置(ZL202010120524.X)相关专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。专利申请人中国科学院生态环境研究中心对该专利进行了披露并作了必要专利实施许可声明,同意在公平、合理、无歧视的基础上,免费许可任何组织或者个人在实施该 CSTM 标准时实施专利,相关专利
4、信息可以通过以下方式获得:专利号:ZL202010120524.X 专利持有人姓名:中国科学院生态环境研究中心 地址:北京市海淀区双清路 18 号 请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。T/CAIA/SHO212024/T/CSTM 010952024(IDT)3 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-
5、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的测定。本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的,实验室可通过改变样品体积扩大测定范围。一旦扩展了测定范围,实验室应采用试验手段加以确认。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法
6、 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境检测规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 固相萃取 solid phase extraction SPE 一种基于液-固相色谱理论的样品富集、分离、净化的前处理方法。3.2 在线固相萃取 online solid phase extraction OLSPE T/CAIA/SHO212024/T/CSTM 010952024(IDT)4 一种SPE的全自动在线实现方式。4 原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析
7、测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1a)所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图1b)所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并
8、进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。a)第一步:环境水样富集第一步:环境水样富集 T/CAIA/SHO212024/T/CSTM 010952024(IDT)5 b)第二步:样品洗脱、分析测定第二步:样品洗脱、分析测定 图图 1 SPE-LC-ICP-MS 测定环境水样中汞形态工作原理示意图测定环境水样中汞形态工作原理示意图 5 试剂或材料 5.1 除非另有说明,在分析时仅使用符合国家标准的分析纯试剂,实验室用水应符合GB/T 6682-2008中超纯水(电阻率18 Mcm)的规定。5.2 氩气:纯度99.99%。5.3 甲醇(CH3OH),色谱纯。5.4 2-巯基乙醇(HSCH
9、2CH2OH)。5.5 双硫腙(C6H5NHNHCSN=NC6H5)。5.6 氨水(NH3 H2O)。5.7 甲酸(HCOOH)。5.8 甲基汞标准溶液:(CH3Hg+)=1000 mg/L。购买市售甲醇体系的有证标准溶液,冷藏、避光、密封保存。5.9 乙基汞标准溶液:(CH3CH2Hg+)=1000 mg/L。购买市售甲醇体系的有证标准溶液,冷藏、避光、密封保存。5.10 无机二价汞标准溶液:(Hg2+)=1000 mg/L。购买市售的有证标准溶液,冷藏、避光、密封保存。5.11 2-巯基乙醇,10 mL/L。取 10 mL 2-巯基乙醇(5.4),溶于 990 mL 水中,混匀,储存于具螺
10、口的玻璃试剂瓶中。5.12 混合标准中间液:=1mg/L。准确吸取混合标准 5.8,5.9,5.10 各 100 L 于 100 mL 试剂瓶中,然后加入 99.7 mL 超纯水,混匀。5.13 混合标准中间液:=1g/L。准确吸取混合标准中间液(5.12)100 L 于 100 mL 试剂瓶中,然后加入 99.9 mL 超纯水,混匀。5.14 混合标准系列溶液:准确吸取混合标准中间液(5.13),用超纯水逐级稀释成浓度为 0.0 ng/L、0.2 ng/L、0.5 ng/L、2 ng/L、5 ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L、200 ng/L 的浓度
11、系列标准溶液。5.15 汞富集试剂,2.5 g/mL。准确称取双硫腙(5.5)10 mg,溶于 1mL 氨水溶液中,然后加入 80 L 甲酸,使用超纯水将溶液稀释至 4 L。T/CAIA/SHO212024/T/CSTM 010952024(IDT)6 6 仪器设备 6.1 试验所用的容量器具、测量仪器经过计量检定机构的检定合格,并在有效期内。6.2 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统(OLSPE-LC-ICP-MS)6.2.1 OLSPE-LC-ICP-MS系统 在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图2。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前
12、端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图图2 2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图系统配置图 6.2.2 ICP-MS 灵敏度 应满足如下要求:Be5 Mcps/(mg L-1);In30 Mcps/(mg L-1);Bi20 Mcps/(mg L-1);短期稳定性3.0%。6.3 水系针筒过滤器 体积10 mL,滤膜孔径为0.22 m。T/CAIA/SHO212024/T/CSTM
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- TCAIA SHO21-2024 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 CAIA SHO21 2024 烷基 无机 二价 测定 在线 萃取 色谱 电感 耦合
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/1191854.html