DB22∕T 2817-2017 人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定 气相色谱串联质谱法(吉林省).pdf
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1、 ICS 67.050 B 38 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 28172017 人参中苯醚甲环唑等 9 种杀菌剂残留量的测定 气相色谱串联质谱法 Determination of 9 fungicides including difenoconazole etc residues in ginseng-Gas chromatography-tandem mass spectrometry 2017-12-11 发布 2018-04-01 实施吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 28172017 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2
2、015给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位:吉林农业大学。本标准主要起草人:赵丹、许煊炜、梁爽、朱艳萍、王艳红、任谓明、逯洲、潘浦群、孟欣欣、李月茹、魏小川。DB22/T 28172017 1 人参中苯醚甲环唑等 9 种杀菌剂残留量的测定 气相色谱串联质谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了生晒参和红参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的气相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于生晒参和红参中嘧霉胺、乙烯菌核利、菌核净、嘧菌环胺
3、、腐霉利、咯菌腈、醚菌酯、肟菌酯和苯醚甲环唑等 9 种杀菌剂残留量的测定。本标准方法检出限及定量限见附录 A。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品采用乙腈水均质提取,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱串联质谱仪测定与确证,外标法定量。4 试验条件 环境条件温度在 20 25,湿度在25%75%。5 试剂或材料 除非另有规定,仅使用优级纯试剂。5.1 水,GB/T 6682:一级。5.2 乙腈(C2
4、H3N):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14):色谱纯。5.4 丙酮(C3H6O):色谱纯。5.5 氯化钠(NaCl):140 干燥 4 h。5.6 正己烷-丙酮混合液(V1+V2):8+2。5.7 标准品:所有标准品纯度见表 1。DB22/T 28172017 2 表1 9 种杀菌剂标准物质信息 农药名称 英文名称 CAS 号 纯度/%嘧霉胺 Pyrimethanil 53112-28-0 98 乙烯菌核利 Vinclozolin 50471-44-8 98 菌核净 Dimetachlone 24096-53-5 98 嘧菌环胺 Cyprodinil 121552-61-2 98 腐霉利 P
5、rocymidone 32809-16-8 98 咯菌腈 Fludioxonil 131341-86-1 98 醚菌酯 Kresoxim-methyl 143390-89-0 98 肟菌酯 Trifloxystrobin 141517-21-7 98 苯醚甲环唑 Difenoconazole 119446-68-3 98 5.8 标准溶液 5.8.1 标准储备溶液 分别准确称取一定量(精确至 0.1 mg)杀菌剂标准品(5.7),用正己烷溶解,逐一配成 1000 mg/L 的单一标准储备溶液,密封贮存在-18 冰箱中,使用期为 6 个月。5.8.2 混合标准溶液 分别准确吸取一定体积的 9 种
6、标准储备溶液(5.8.1)注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度配制成 100 mg/L 的混合标准溶液,-18 冰箱中密封闭光保存,使用期为 3 个月。5.8.3 混合标准工作溶液 吸取一定体积的混合标准溶液(5.8.2),用正己烷配制成 0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L的 9 种混合标准工作液,需现用现配。5.9 弗罗里硅土固相萃取小柱:1000 mg/6 mL(或性能相当的其它固相萃取柱)。6 仪器设备 6.1 气相色谱串联质谱联用仪。6.2 电子天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。6.3 离心机:不
7、低于 4000 r/min。6.4 高速粉碎机:配 250 m 筛。6.5 均质机:不低于 20000 r/min。6.6 恒温水浴锅。6.7 旋转蒸发仪。6.8 氮吹仪。6.9 涡旋仪。6.10 K-D 浓缩瓶。7 样品 DB22/T 28172017 3 取不少于 100 g 红参或生晒参样品用高速粉碎机(6.4)制成粉末,过 250 m 筛,充分混匀后装入样品密封盒中-18 保存,备用。8 试验步聚 8.1 样品预处理 8.1.1 提取 称取 2 g 样品,精确至 0.01 g,于 100 mL 具塞离心管中,加入 10 mL 水摇匀,浸泡 30 min,加入 20 mL 乙腈,于均质机
8、中高速均质(20000 r/min)1 min,向离心管中加入 2.5 g 氯化钠(5.5),继续均质 1 min,密封后在4000 r/min 离心 10 min,吸取 10 mL 上层有机相于 50 mL 浓缩管中,60 水浴中氮气吹至近干,用 2 mL 正己烷(5.3)溶解残渣,待净化。8.1.2 净化 弗罗里硅土柱(5.9)依次用 5 mL 正己烷-丙酮混合液(5.6)和5 mL 正己烷(5.3)进行预处理,当溶剂液面达上层筛板表面时,再倒入上述浓缩管中待净化溶液(8.1.1),用浓缩瓶(6.10)接收,待液面下降至上层筛板表面,用 12 mL 正己烷-丙酮混合液(5.6)分 2 次冲
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