T∕GAIA 020-2023 水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf
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1、 广东省分析测试协会 发 布 T/GAIA 0202023 ICS 71.080.01 CCS A43 广 东 省 分 析 测 试 协 会 团 体 标 准 T/GAIA 水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素总量的水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素总量的测定测定 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of chlorine,bromine and iodine in waterDetermination of chlorine,bromine and iodine in water-soluble organicsoluble organiccompound
2、 by inductively coupled plasmacompound by inductively coupled plasma-optical emission spectrometryoptical emission spectrometry 2023-12-25 发布 2023-12-28 实施 全国团体标准信息平台T/GAIA 0202023 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.2 4 方法原理.2 5 试剂和材料.2 6 仪器和设备.2 7 样品处理.2 8 分析步骤.2 9 结果计算与表示.3 10 精密度和正确度.4 11 质量保
3、证与质量控制.4 12 安全使用注意事项.4 附录A(资料性)仪器参数设置推荐.5 附录B(资料性)波长选择参考及对应仪器检出限.6 全国团体标准信息平台T/GAIA 0202023 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省分析测试协会提出并归口。本文件起草单位:中山大学分析测试中心、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、华南师范大学分析测试中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、德国斯派克分析仪器公司、广州利曼科技有限公司。本文件主要起草人:梁敏思、刘洪涛、方军、温才洁、陈钰欣、梁少霞
4、、张圆圆、彭何龙、李相美、毛延晖、杨志远。全国团体标准信息平台T/GAIA 0202023 1 水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的总量。本文件适用于水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素总量的测定,适用于对有含氯、溴、碘水溶性有机化合物进行纯度表征和质量控制。测定氯、溴、碘元素含量范围、称样量、定容体积、线性范围参见表1。表1 氯、溴、碘元素称样量及定容体积参考范围 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其
5、中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4842 氩 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 元素 元素波长 nm 元素占有机化合物中的含量%称样量 g 定容体积 mL 线性范围 mg/L 氯 858.597(近红外区域波长)0.510 0.050.5 1050 50500 1040 0.0050.05 134.724、135.165(远紫外区域波长)0.0510 0.05
6、0.5 50500 1100 1040 0.0050.05 溴 863.886(近红外区域波长)0.510 0.050.5 1050 10500 1040 0.0050.05 153.174、154.065(远紫外区域波长)0.0510 0.050.5 50500 1100 1040 0.0050.05 碘 161.760、178.215、178.276、179.909、182.976 0.0510 0.050.5 50500 1100 1040 0.0050.05 注:元素含量范围超过此范围也可用本方法测定,但精密度未作考察。全国团体标准信息平台T/GAIA 0202023 2 3 术语和定
7、义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 样品经水(5.2)溶解后,由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化,样品以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电离,发射出所含卤素的特征谱线。通过测定被测卤素的谱线强度,根据一定浓度范围内卤素的谱线强度与该卤素浓度所成的正比关系,进行定量分析。5 试剂和材料 5.1 氩气:应符合 GB/T 4842要求,体积分数99.99%。5.2 水:应符合 GB/T 6682 规定的二级水标准。5.3 氯元素标准储备溶液:1000 mg/L,有证标准溶液。5.4 溴元素标准储备溶液:1000 mg/L,有证标准溶液。5.
8、5 碘元素标准储备溶液:1000 mg/L,有证标准溶液。6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体光谱仪,能检测氯、溴、碘元素,氯、溴元素的测定应具备有远紫外区域或近红外区域波长范围的仪器。6.2 分析天平:称样量100 mg时,精确到 1 mg;10 mg称样量100 mg时,精确到0.1 mg;称样量10 mg时,精确到 0.01 mg。6.3 可调移液器:推荐使用量程为 2 L20 L,10 L100 L,100 L1000 L,1000L5000 L。7 样品处理 称样前根据有机化合物性质对样品进行干燥处理。易吸水的样品需要在4070之间干燥3小时以上,并在相对湿度应不大于50%环境下
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