SN∕T 5515-2023 出口食品中氟唑菌酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、I C S6 7.0 5 0C C S X0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 5 1 52 0 2 3出口食品中氟唑菌酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法D e t e r m i n a t i o n o f f l u x a p y r o x a d r e s i d u e i n f o o d s f o r e x p o r tL C-M S/M S m e t h o d2 0 2 3-1 1-0 1发布2 0 2 4-0 5-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化
2、文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国黄岛海关、青岛海关技术中心、中华人民共和国青岛海关、中国石油大学(华东)。本文件主要起草人:郭庆龙、孙强、崔淑华、张谦、王萍、刘宏玉、曾景斌。S N/T5 5 1 52 0 2 3出口食品中氟唑菌酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本文件规定了出口食品中氟唑菌酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于蔬菜、水果、糖料、谷物、油料和油脂、坚果、动物组织、乳、蛋、蜂蜜、干制水果、调味料和茶叶中氟唑菌
3、酰胺残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要试样中氟唑菌酰胺残留用乙腈提取,分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定量。5 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为G B/T 6 6 8 2规定的一级水。5.1 乙腈:色谱纯。5.2 甲醇:色谱纯。5.3 甲酸铵:色谱纯。5.4 氯化钠。
4、5.5 无水硫酸镁:于5 0 0 马弗炉内灼烧4 h,冷却后贮于密闭容器中备用。5.6 N-丙基乙二胺(P S A):粒径4 0 m6 0 m。5.7 十八烷基硅烷键合相(C1 8):粒径4 0 m6 0 m。5.8 石墨化炭黑(G C B):粒径4 0 m1 2 0 m。5.9 有机相滤膜:0.2 2 m。5.1 0 5 mm o l/L甲酸铵溶液:称取0.3 1 5 g甲酸铵溶解于适量水中,并定容至1 0 0 0 mL。5.1 1 氟唑菌酰胺标准物质(C1 8H1 2F5N3O,C A S号9 0 7 2 0 4-3 1-3):纯度9 9%。5.1 2 标准储备液的配制:准确称取氟唑菌酰胺
5、标准物质2 5 m g(精确至0.1 m g)于2 5 mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 0 0 0 m g/L的标准储备液,于-1 8 以下避光保存,有效1S N/T5 5 1 52 0 2 3期1 2个月。5.1 3 标准中间溶液的配制:准确移取标准储备液1.0 mL至1 0 0 mL容量瓶中,用乙腈稀释并定容至刻度,配制成浓度为1 0 m g/L的标准中间溶液,于0 4 冰箱内避光储存,有效期3个月。5.1 4 基质标准工作溶液:准确吸取适量的标准中间溶液,用样品空白基质溶液配制成0.0 0 0 5 g/m L、0.0 0 1 g/mL、0.0 0 2 g/mL、
6、0.0 0 5 g/mL、0.0 1 g/mL、0.0 2 g/mL、0.0 5 g/mL浓度水平的系列标准工作溶液。该溶液现用现配。6 仪器和设备6.1 液相色谱-三重四级杆质谱仪:配备电喷雾离子源(E S I)。6.2 高速组织捣碎机。6.3 高速粉碎机。6.4 匀浆机。6.5 天平:感量0.1 m g和0.0 1 g。6.6 振荡器:转速不低于2 0 0 r/m i n。6.7 超声波清洗仪。6.8 离心机:转速不低于8 0 0 0 r/m i n。6.9 涡旋振荡器:转速不低于2 5 0 0 r/m i n。6.1 0 马弗炉。7 试样制备与保存7.1 黄瓜、甘蓝、甜椒、洋葱、芹菜、马
7、铃薯、荷兰豆、苹果、橙子、草莓、甜菜取5 0 0 g代表性样品,用匀浆机制成匀浆,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品,密封并做好标识。于-1 8 以下保存。7.2 大米、玉米、花生仁、榛子、干辣椒、葡萄干、绿茶取5 0 0 g代表性样品,用高速粉碎机处理至粉状,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品,密封并做好标识。于-1 8 以下保存。7.3 猪肉、鸡肝、羊脂肪取5 0 0 g代表性样品,用高速组织捣碎机制成糊状,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品,密封并做好标识。于-1 8 以下保存。7.4 牛奶、鸡蛋取5 0 0 g代表性样品,鸡蛋应先去
8、壳,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品,密封并做好标识。于-1 8 以下保存。7.5 蜂蜜取5 0 0 g代表性样品,对于无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对于有结晶的样品,在密闭的情况下,低于6 0 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时应注意水分的蒸发。将样品均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品,密封并做好标识。于-1 8 以下保存。2S N/T5 5 1 52 0 2 38 分析步骤8.1 提取及净化8.1.1 黄瓜、甘蓝、甜椒、洋葱、芹菜、马铃薯、荷兰豆、苹果、橙子、草莓、甜菜称取试样1 0 g(精确至0.0 1 g
9、),置于5 0 mL具塞离心管中,准确加入2 0.0 mL乙腈,涡旋振荡1 m i n,振荡提取1 0 m i n。加入3.0 g无水硫酸镁和2.0 g氯化钠,迅速涡旋振荡1 m i n,8 0 0 0 r/m i n离心5 m i n。称取1 5 0 m g无水硫酸镁、5 0 m g P S A和5 0 m g C1 8置于2 mL离心管(对于颜色较深的试样,2 m L离心管中另加入7.5 m g G C B),移取1 mL提取上清液转移至已加入净化剂的2 mL离心管中,涡旋振荡1 m i n,8 0 0 0 r/m i n离心5 m i n。取上清液过0.2 2 m有机微孔滤膜后,供液相色
10、谱-质谱/质谱测定。8.1.2 大米、玉米、蜂蜜称取试样4 g(精确至0.0 1 g),置于5 0 mL具塞离心管中,根据试样含水量情况加适量水混匀(加水量一般为5 mL8 mL),放置3 0 m i n。准确加入2 0.0 mL乙腈,涡旋振荡1 m i n,振荡提取1 0 m i n。加入3 g无水硫酸镁和2 g氯化钠,迅速涡旋振荡1 m i n,8 0 0 0 r/m i n离心5 m i n。称取1 5 0 m g无水硫酸镁、5 0 m g P S A和5 0 m g C1 8置于2 mL离心管(对于颜色较深的试样,2 mL离心管中另加入7.5 m g G C B),移取1 mL提取上清
11、液转移至已加入净化剂的2 mL离心管中,涡旋1 m i n,8 0 0 0 r/m i n离心5 m i n。取上清液过0.2 2 m有机微孔滤膜后,供液相色谱-质谱/质谱测定。8.1.3 干辣椒、葡萄干、绿茶称取试样2 g(精确至0.0 1 g)于5 0 mL具塞离心管中,试样中加5 mL1 0 mL水混匀,放置3 0 m i n。准确加入2 0.0 mL乙腈,涡旋振荡1 m i n,振荡提取1 0 m i n,超声提取1 0 m i n后,加入3 g无水硫酸镁和2 g氯化钠,迅速涡旋振荡1 m i n,8 0 0 0 r/m i n离心5 m i n。称取1 5 0 m g无水硫酸镁、5
12、0 m g P S A和5 0 m g C1 8置于2 mL离心管(对于颜色较深的试样,2 mL离心管中另加入7.5 m g G C B),移取1 m L提取上清液转移至已加入净化剂的2 mL离心管中,涡旋1 m i n,8 0 0 0 r/m i n离心5 m i n。取上清液过0.2 2 m有机微孔滤膜后,供液相色谱-质谱/质谱测定。8.1.4 花生仁、榛子、猪肉、鸡肝、羊脂肪、牛奶、鸡蛋称取试样4 g(精确至0.0 1 g)于5 0 mL具塞离心管中,根据样品含水量情况加适量水混匀(牛奶不加水,鸡蛋加入3 mL水,其余加入5 mL水),放置3 0 m i n。准确加入2 0.0 mL乙腈
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