GB 1886.104-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄.pdf
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1、 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 喹啉黄 2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B1 8 8 6.1 0 42 0 1 5 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄。本标准与G B1 8 8 6.1 0 42 0 1 5相比,主要变化如下:修改了标准适用范围;增加了喹啉黄色素总含量理化指标;增加了乙醚萃取物理化指标及检验方法;删除了产品分类;增加了鉴别试验;修改了2-(2-喹啉基)-茚满基
2、-1,3-二酮三磺酸三钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐含量检验方法的色谱法条件,删除了分光光度法;修改了非色素有机物种类、检验方法的色谱条件及定量方法;修改了总砷、铅的检验方法。G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 喹啉黄1 范围本标准适用于以2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮为原料经磺化制得的食品添加剂喹啉黄。2 主要成分的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称2-(2-喹啉基)茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐2.2 分子式C1 8H9NO8S2N a22.3 结
3、构式2.4 相对分子质量4 7 7.3 8(按2 0 2 1年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项目要 求检验方法色泽黄色状态粉末或颗粒取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态1G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 43.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项目指标检验方法喹啉黄色素总含量,w/%7 0.0附录A中A.4喹啉黄色素中2-(2-喹啉基)茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐/%8 0.0A.5喹啉黄色素中2-(2-喹啉基)茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐/%1 5.0A.5喹啉黄色素中2-(2
4、-喹啉基)茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐/%7.0A.5干燥减量、氯化物(以N a C l计)及硫酸盐(以N a2S O4计)总量,w/%3 0.0A.6水不溶物,w/%0.2 0A.7非色素有机物(2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉),w/%0.5 0A.8未磺化芳族伯胺(以苯胺计),w/%0.0 1A.9乙醚萃取物/%0.2 0A.1 0副染料/(m g/k g)4.0A.1 1总砷(以A s计)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5锌(
5、Z n)/(m g/k g)5 0.0G B5 0 0 9.1 42G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 4附 录 A检验方法A.1 警示试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在未注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴
6、别试验A.3.1 试剂和材料乙酸铵溶液:1.5g/L。A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 分光光度计。A.3.2.2 比色皿:1 0mm。A.3.3 鉴别方法A.3.3.1 溶解性易溶于水,微溶于乙醇。A.3.3.2 最大吸收波长称取约0.1g试样(精确至0.0 1g),溶于1 0 0m L乙酸铵溶液中,取此溶液1m L,加乙酸铵溶液稀释至1 0 0m L,该溶液的最大吸收波长为4 1 4n m2n m。A.4 喹啉黄色素总含量的测定A.4.1 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液(p H7)溶解,稀释定容后,在最大吸收波长处(4 1 4n m),测其吸光度计算含量。A.4.2 试剂和材料A
7、.4.2.1 磷酸二氢钾。A.4.2.2 氢氧化钠溶液:0.1m o l/L。A.4.2.3 磷酸盐缓冲溶液:称取0.6 8g磷酸二氢钾,加2 9.1m L0.1m o l/L氢氧化钠溶液,用水稀释至1 0 0m L。3G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 4A.4.3 仪器和设备A.4.3.1 分光光度计。A.4.3.2 比色皿:1 0mm。A.4.4 分析步骤A.4.4.1 试样溶液的配制称取约0.2 5g喹啉黄试样(精确至0.0 0 01g),溶于适量磷酸缓冲溶液中,移入10 0 0m L容量瓶中,加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。吸取1 0m L,移入2 5 0m L容量瓶中,用
8、磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,备用。A.4.4.2 测定将喹啉黄试样溶液置于1 0mm比色皿中,在4 1 4n m波长下测定其吸光度,用磷酸盐缓冲溶液作参比液。A.4.4.3 结果计算喹啉黄色素总含量(w1)按式(A.1)计算:w1=A2 510 0 08 6 5m11 0 01 0 0%(A.1)式中:A 试样溶液的吸光度值;2 5 试样溶液的稀释倍数;10 0 0 试样溶液定容的体积,单位为毫升(m L);8 6 5 在磷酸盐缓冲溶液中4 1 4n m波长处的百分吸光系数E1%1c m;m1 试样的质量,单位为克(g);1 0 0 换算系数。计算结果保留到小数点后1位。喹啉黄色素总含量两
9、次平行测定结果之差的绝对值应不大于1.0%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。A.5 喹啉黄色素中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量的测定A.5.1 方法提要采用高效液相色谱法,在十八烷基键合柱上,分离2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐(喹啉黄单钠盐)、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐(喹啉黄二钠盐)、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐(喹啉黄三钠盐)及其有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法定量。A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 甲醇:色谱纯。A.5.2.2 乙酸铵溶液:0.1m o l/L。A.5.3 仪器和设
10、备A.5.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。4G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 4A.5.3.2 针式过滤器:孔径为0.4 5m,有机相。A.5.3.3 超声波发生器。A.5.4 参考色谱操作条件A.5.4.1 流动相:流动相A,乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为9 55;流动相B,甲醇。A.5.4.2 色谱柱:长为1 5 0mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C1 8,粒径5m。A.5.4.3 流速:1.0m L/m i n。A.5.4.4 检测波长:4 1 4n m。A.5.4.5 进样量:5L。A.5.4.6 柱温:3 5。A.5.4.7 梯度洗脱:见表A.
11、1。表A.1 梯度洗脱程序时间/m i nA/%B/%09 01 03 001 0 03 19 01 0A.5.5 分析步骤A.5.5.1 试样溶液配制称取试样约0.1g(精确至0.0 0 01g),用流动相A溶解,转移至1 0 0m L容量瓶中,于超声波发生器中溶解、脱气,冷却至室温,定容,进样前用针式过滤器过滤。A.5.5.2 测定在A.5.4参考色谱条件下,对试样溶液进行色谱分析,确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰面积,用面积归一化法定量。A.5.6 结果计算2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满
12、基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量(wi)按式(A.2)计算:wi=AiAi1 0 0%(A.2)式中:Ai 试样溶液色谱图中i组分的峰面积数值;Ai 试样溶液色谱图中全部组分的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后1位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于1.0%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。A.6 干燥减量、氯化物(以N a C l计)及硫酸盐(以N a2S O4计)总量的测定A.6.1 干燥减量的测定A.6.1.1 分析步骤称取约2g试样(精确至0.0 0 01g),置于已在1 3 52恒温干燥箱恒重的称量瓶中,在1 3 55G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 42恒
13、温干燥箱中烘至恒重。A.6.1.2 结果计算干燥减量的质量分数(w2)按式(A.3)计算:w2=m2-m3m2-m41 0 0%(A.3)式中:m2 称量瓶和试样的质量,单位为克(g);m3 称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m4 称量瓶的质量,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后1位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。A.6.2 氯化物(以N a C l计)的测定A.6.2.1 试剂和材料A.6.2.1.1 硝基苯。A.6.2.1.2 硝酸溶液:1+1。A.6.2.1.3 硝酸银溶液:0.1m o l/L。A.6.2.1.4 硫酸
14、铁铵溶液:称取约1 4g硫酸铁铵,溶于1 0 0m L水中,过滤,加1 0m L硝酸,贮存于棕色瓶中。A.6.2.1.5 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4C N S)=0.1m o l/L。A.6.2.1.6 活性炭粉。A.6.2.2 分析步骤A.6.2.2.1 试样溶液的配制称取约2g试样(精确至0.0 0 01g),溶于1 5 0m L水中,加约1 5g活性炭,温和煮沸2m i n 3m i n,加入1m L硝酸溶液,摇匀并在不时摇动下放置3 0m i n。用干燥滤纸过滤。如滤纸有色,则再加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以1
15、 0m L水洗活性炭3次,滤液合并移至2 0 0m L容量瓶,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。同时制备空白试样。A.6.2.2.2 测定移取5 0m L试样溶液,置于5 0 0m L锥形瓶中,加2 m L硝酸溶液和1 0m L硝酸银溶液及5m L硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1m L硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1m i n,以同样方法测定空白试样。A.6.2.2.3 结果计算氯化物(以N a C l计)的质量分数(w3)按式(A.4)计算:w3=(V1-V0)c1M1m42 5 01 0 0%(A.4)式中:V1 滴定空白溶液耗用硫氰酸铵
16、标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);6G B1 8 8 6.1 0 42 0 2 4V0 滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c1 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M1 氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l),M1(N a C l)=5 8.4;m4 试样的质量,单位为克(g);2 5 0 换算系数。计算结果保留到小数点后1位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.3%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。A.6.3 硫酸盐(以N a2S O4计)的测定A.6.3.1 试剂和材料A.6.3.1.1 氢氧化钠溶液
17、:2g/L。A.6.3.1.2 盐酸溶液:1+19 9 9。A.6.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液:c(1/2 B a C l2)=0.1m o l/L(配制方法见附录C)。A.6.3.1.4 酚酞指示液:1 0g/L。A.6.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液:称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于1 0m L水中(现用现配)。A.6.3.2 分析步骤吸取2 5m L试样溶液(A.6.2.2.1),置于2 5 0m L锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消失,摇匀,溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作为外指示液,反应液与指示液在滤纸
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