GB23200.23-2016食品安全国家标准食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱质谱法国家标准规范.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.232016 代替SN/T 24572010 食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 National food safety standards Determination of dinoseb residue in foods Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布
2、国家食品药品监督管理总局 GB 23200.242016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 2457-2010 进出口食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法。本标准与SN/T 2457-2010相比,主要变化如下:标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;标准名称中“进出口食品”改为“食品”。标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T 2457-2010。GB 23200.242016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱液相色谱-质谱质谱/质谱法质谱法 1 1 范围范围 本标准
3、规定了食品中地乐酚残留量检验的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证,其它食品可参照执行。2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 用乙腈提取试样中残留的地乐酚,经凝胶渗透色谱净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。4
4、4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。4.1 4.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN),高效液相色谱级。4.1.2 甲醇(CH3OH),高效液相色谱级。4.1.3 环己烷(C6H12)。4.1.4 乙酸乙酯(C4H8O2)。4.1.5 氯化钠(NaCl)。4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 乙酸乙酯-环己烷(1+1,体积比):等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 地乐酚标准品:分子式,C10H12N2O5;CAS 88-85-7;纯度99%。4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配
5、制 4.4.1 地乐酚标准储备溶液:准确称取适量的地乐酚标准品,用甲醇配制成 100 g/mL 标准储备液,-18 以下储存。4.4.2 地乐酚标准工作溶液:准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液,用甲醇稀释至所需浓度,-18 以下贮存。4.5 4.5 材料材料 4.5.1 0.22 m 有机滤膜。5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。5.3 离心管:玻璃,50 mL。5.4 凝胶渗透色谱仪。5.5 涡旋混合器。5.6 均质器。5.7 离心机。5.8 旋转蒸发器。5.9 氮气吹干仪。GB 23200
6、.242016 2 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.16.1 试样制备试样制备 6.1.1 6.1.1 水果、蔬菜、坚果水果、蔬菜、坚果 水果、坚果:取样品约500 g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。6.1.2 6.1.2 粮谷、茶叶粮谷、茶叶 取样品约500 g,用粉碎机粉碎至全部通过20目筛,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,室温保存。6.1.36.1.3 肉类产品肉类产品 取有代表性样品约500 g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。6.1.4 6.1.4 蜂蜜蜂蜜 取有代表性样品约 500 g,未结晶样品将其用力搅拌均匀,有结晶析出
7、样品可将样品瓶盖塞紧后,置于不超过 60 的水浴中,待样品全部溶化后搅匀,迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识。6.1.5 6.1.5 牛奶牛奶 取有代表性的牛奶或奶粉样品,充分混匀,并作上标记。注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。6.2 6.2 保存保存 水果、蔬菜、坚果、肉类产品、牛奶等试样于-18以下冷冻保存;粮谷、茶叶、蜂蜜等试样于室温避光保存。制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 7 测定步骤测定步骤 7.1 7.1 提取提取 称取茶叶样品约2.5 g,其他基质样品约5 g(精确到0.01 g)于50 mL离心管中(大豆样品加3
8、 mL水,使样品充分润湿),加入25 mL乙腈和5 g氯化钠,以10 000r/min均质2 min,以4000 r/min离心10 min,上清液移入25 mL比色管中,用乙腈定容至25 mL。7.27.2 净化净化 7.2.1 7.2.1 凝胶渗透色谱条件凝胶渗透色谱条件 a)净化柱 S-X3 Bio-Beads填料,粒径38 m-75 m,200 mm22mm(内径),或相当者;b)流动相:乙酸乙酯-环己烷,流速:5 mL/min;c)进样量:5 mL;d)净化程序:0 min-10.5 min 弃去洗脱液,10.5 min-15 min 收集洗脱液。7.2.2 7.2.2 净化过程净化
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