GB1886.234-2016食品安全国家标准食品添加剂木糖醇.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 木糖醇2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 3 5 0 92 0 0 5 食品添加剂 木糖醇。本标准与G B1 3 5 0 92 0 0 5相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇”;修改了范围;修改了鉴别试验;修改了木糖醇含量及其他多元醇的检测方法;修改了灼烧残渣、其他多元醇和镍指标;删除了理化指标
2、中熔点和重金属指标;修改了还原糖(以葡萄糖计)的检测方法。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 木糖醇1 范围本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣和木质等为原料经水解、净化制成木糖,再经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇,或直接以木糖为原料经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇。2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C5H1 2O52.2 结构式2.3 相对分子质量1 5 2.1 5(按2 0 1 3年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项目要 求检验方法色泽白色状态结晶或晶状粉末取适量样品置于清洁、干燥的白瓷
3、盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 62 表2 理化指标项 目指 标检验方法木糖醇含量(以干基计),w/%9 8.51 0 1.0附录A中A.3干燥减量,w/%0.5 0G B5 0 0 9.3减压干燥法a灼烧残渣,w/%0.1 0附录A中A.4还原糖(以葡萄糖计),w/%0.2 0附录A中A.5其他多元醇,w/%1.0附录A中A.3镍(N i)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 3 8铅(P b)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 2总砷(以A s计)/(m g/k g)3.
4、0G B5 0 0 9.1 1 a称样量约1g。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B6 6 8 2规定的三级水。所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性极易溶于水,略溶于乙醇。A.2.2 熔点按G B/T6 1 72 0 0 6中4.2仪器法进行测定。熔点范围为9 2.09 6.0。A
5、.2.3 红外吸收光谱将溴化钾分散的试样谱图与木糖醇标准品谱图(见图B.1)比较,两者应基本一致。A.3 木糖醇含量及其他多元醇的测定A.3.1 气相色谱法A.3.1.1 方法提要试样经乙酰化后,用气相色谱法(配氢火焰离子化检测器)测定,与标样对照,根据保留时间定性,内标法定量。A.3.1.2 试剂和材料A.3.1.2.1 无水乙醇。A.3.1.2.2 吡啶。A.3.1.2.3 乙酸酐。A.3.1.2.4 木糖醇标准品。A.3.1.2.5 甘露糖醇标准品。A.3.1.2.6 半乳糖醇标准品。A.3.1.2.7 L-阿拉伯糖醇标准品。A.3.1.2.8 山梨糖醇标准品。A.3.1.2.9 赤藓糖
6、醇标准品(内标物)。A.3.1.3 仪器和设备A.3.1.3.1 气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 64 A.3.1.3.2 天平。A.3.1.3.3 水浴锅。A.3.1.3.4 干燥箱。A.3.1.4 参考色谱条件A.3.1.4.1 色谱柱:(1 4%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛细管柱,3 0m0.2 5mm0.2 5m。或等效色谱柱。A.3.1.4.2 升温程序:初始温度1 7 0,维持1 0m i n;以1/m i n的速率升至1 8 0,维持1 0m i n;再以3 0/m i n的速率升至2 4 0,维持5m i n。A.3.1.4.3
7、 进样口温度:2 4 0。A.3.1.4.4 检测器温度:2 5 0。A.3.1.4.5 载气:氮气。A.3.1.4.6 载气流速:2.0m L/m i n。A.3.1.4.7 氢气:5 0m L/m i n。A.3.1.4.8 空气:5 0m L/m i n。A.3.1.4.9 分流比:11 0 0。A.3.1.4.1 0 进样量:1.0L。A.3.1.5 分析步骤A.3.1.5.1 内标溶液的制备称取赤藓糖醇标准品(内标物)5 0 0m g,精确至0.0 0 01g,用水溶解,转入2 5m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀。A.3.1.5.2 标准溶液的制备各称取2 5 m g甘露糖醇、半乳糖
8、醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和4.9g木糖醇标准品,精确至0.0 0 01g,用水溶解,分别转移到1 0 0m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀。吸取1m L所得溶液到1 0 0m L圆底烧瓶中,加入1.0m L内标溶液,在6 0水浴中旋转蒸干,再加入无水乙醇1m L,振摇使溶解,在6 0水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1m L使残渣溶解,加入乙酸酐1m L,盖紧盖子,涡旋混合3 0s,7 0干燥箱中放置3 0m i n取出,放冷。A.3.1.5.3 试样溶液的配制取约5g的试样,准确称量,精确至0.0 0 01g,用水溶解,转入1 0 0m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀。吸取1m L所得溶液到1 0
9、0m L圆底烧瓶中,加入1.0m L内标溶液,在6 0水浴中旋转蒸干,再加入无水乙醇1m L,振摇使溶解,在6 0水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1m L使残渣溶解,加入乙酸酐1m L,盖紧盖子,涡旋混合3 0s,7 0干燥箱中放置3 0m i n取出,放冷。A.3.1.5.4 测定在参考色谱条件下,注入标准溶液和试样溶液进行测定。各组分的参考保留时间和色谱图参见图B.2。A.3.1.6 结果计算木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi,按式(A.1)计算,其他多元醇为L-阿拉伯糖醇,半乳糖G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 65 醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的总和。wi=msRumuRs1 0
10、0%(A.1)式中:ms 标准溶液中木糖醇或其他多元醇的质量,单位为毫克(m g);mu 干燥减量后的试样质量,单位为毫克(m g);Ru 试样中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值;Rs 标准溶液中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%,其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.3.2 液相色谱法A.3.2.1 方法提要试样用水溶解,液相色谱法检测,外标法定量。A.3.2.2 试剂和材料A.3.2.2.1 水:一级水。A.3.2.2.2 乙腈:色谱
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