GB28301-2012食品安全国家标准食品添加剂核黄素5-磷酸钠国家标准规范.pdf
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1、 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准GB 283012012中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施食品安全国家标准 食品添加剂 核黄素 5-磷酸钠 GB 283012012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 核黄素 5-磷酸钠 1 范围 本标准适用于以核黄素为原料,经磷酸化、中和、精制等步骤生产的食品添加剂核黄素 5-磷酸钠。2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 C17H20N4NaO9P2H2O 2.2 相对分子质量 514.36(按 2007 年国际相对原子质量)3 技术要求
2、3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 橙黄色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态 状态 结晶性粉末 3.2 理化指标:应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 核黄素(C17H20N4O6)含量,w/%73.079.0 附录 A 中 A.3 比旋光度 m(25,D)/()dm2kg-1 +37.0+42.0 附录 A 中 A.4 pH 5.06.5 附录 A 中 A.5 干燥减量,w/%7.5 附录 A 中 A.6 灼烧残渣,w/%25.0 附录 A 中 A.7 游离磷酸,w/%1.0
3、附录 A 中 A.8 游离核黄素,w/%6.0 附录 A 中 A.9 核黄素二磷酸盐,w/%6.0 附录 A 中 A.9 铅(Pb)/(mg/kg)2.0 GB 5009.12 GB 283012012 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.
4、1 盐酸溶液:取盐酸1 mL,用水稀释至3 mL。A.2.1.2 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠1 g,加水溶解并稀释至25 mL。A.2.2 鉴别方法 称取约 1.5 mg 试样,加 100 mL 水溶解,此为试样液。试样液在透射光下显淡黄绿色,并有强烈的黄绿色荧光。取试样液 25 mL,加入 0.5 mL 盐酸溶液,荧光消失;另取试样液 25 mL,加入 0.1 mL 氢氧化钠溶液,荧光消失。A.3 核黄素(C17H20N4O6)含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 冰乙酸。A.3.1.2 乙酸钠溶液:14 g/L。A.3.2 仪器和设备 分光光度计。A.3.3 分析步骤 避光操作
5、。称取约 100 mg 样品,精确至 0.0001 g,置于 500 mL 容量瓶中,加 1 mL 冰乙酸和 75 mL水。待样品溶解后,用水稀释至刻度,摇匀。精确量取 10 mL,置于 100 mL 容量瓶中,加入 7 mL 乙酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水作空白,用光程为 1 cm 的比色杯,在 444 nm 波长处测定样品溶液的吸光度。核黄素的吸光系数(%1cm1E)以 328 计。A.3.4 结果计算 核黄素含量以核黄素的质量分数 w0计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:%100)1(3285010wmAw(A.1)式中:50稀释倍数;A样品溶液的吸光度值;m样品质量的数值,
6、单位为克(g);w1实测样品干燥减量的数值,%。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于 1.0%。A.4 比旋光度的测定 GB 283012012 3 A.4.1 试剂和材料 盐酸溶液:取盐酸27.0 mL,用水稀释、定容至50 mL。A.4.2 仪器和设备 旋光仪,精度0.01。A.4.3 分析步骤 避光操作。称取 0.75 g(以无水品计)样品,精确至 0.0001 g,置于 50 mL 容量瓶中,加盐酸溶液溶解并稀释至刻度,在 15 min 内、25 1 条件下用旋光仪测定比旋光度。A.4.4 结果计算 比旋光度 m
7、(25,D)数值以()dm2kg-1表示,按公式(A.2)计算:lDm,25(A.2)式中:测得的旋光角,单位为度();l旋光管的长度,单位为分米(dm);样品溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于 1.0%。A.5 pH的测定 A.5.1 仪器和设备 酸度计,精度0.01。A.5.2 分析步骤 称取 1.0 g 样品,精确至 0.0001 g,置于 200 mL 清洁干燥的烧杯中,加水 100 mL 溶解,在 20 下用酸度计测定其 pH。A.5.3 结果计算 实验结果以平行测定结
8、果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于 1.0%。A.6 干燥减量的测定 A.6.1 仪器和设备 恒温真空干燥箱。A.6.2 分析步骤 称取约 2 g 样品,精确至 0.0001 g,置于已干燥至恒重的称量瓶中,于 100 1、0.01 MPa 下干燥5 h,然后置于干燥器中冷却至室温,称重。A.6.3 结果计算 干燥减量以质量分数 w1计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:%1003211mmmw(A.3)式中:m1干燥前样品和称量瓶质量的数值,单位为克(g);m2干燥后样品和称量瓶质量的数值,单位为克(g);m3干燥前样品质量的数值,单
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