HJ 956-2018 环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法(环境保护).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 9562018 代替 GB/T 154391995 环境空气 苯并a芘的测定 高效液相色谱法 Ambient airDetermination of benzoapyrene High performance liquid chromatography 2018-07-29 发布 2018-09-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 9562018 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2018 年 第 22 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极
2、法等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法(HJ 9552018); 二、环境空气 苯并a芘的测定 高效液相色谱法(HJ 9562018)。 以上标准自 2018 年 9 月 1 日起实施,由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站( 特此公告。 生态环境部 2018 年 7 月 29 日 HJ 9562018 iii 目 次 前 言. iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.4 9 结果计算与表
3、示.5 10 精密度和准确度.5 11 质量保证和质量控制.5 12 废物处理.6 HJ 9562018 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法 ,保护生态环境,保障人体健康,规范环境空气中苯并a芘的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中苯并a芘的高效液相色谱法。 本标准首次发布于 1995 年, 原标准起草单位为北京市环境保护科学研究所、 中国环境科学研究院。本次为第一次修订。本次修订的主要内容为: 修订了标准的适用范围; 增加了样品制备方法; 改变了检测器类型; 修订了分析条件; 修订了定量方法; 增加了质量保证和质量控
4、制条款。 自本标准实施之日起, 环境空气 苯并a芘的测定 高效液相色谱法 (GB/T 154391995)废止。 本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位:沈阳市环境监测中心站、中国船舶重工集团公司第七一八研究所。 本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、辽宁北方环境检测技术有限公司、 国土资源部东北矿产资源监督检测中心和沈阳市环境保护局铁西分局环境监测站。 本标准生态环境部 2018 年 7 月 29 日批准。 本标准自 2018 年 9 月 1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 9562018 1 环境空气 苯并a芘的测定
5、 高效液相色谱法 警告:本方法所用的溶剂和试剂均具有一定毒性,苯并a芘属于强致癌物,样品前处理过程应在通风橱中进行,并按规定要求佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中苯并a芘的高效液相色谱法。 本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物(PM2.5、PM10或 TSP 等)中苯并a芘的测定。 用二氯甲烷提取,定容体积为 1.0 ml 时,方法检出量为 0.008 g,方法测定量下限为 0.032 g;用5.0 ml 乙腈提取时,方法检出量为 0.040 g,方法测定量下限为 0.160 g。 当采样体积为 144 m3(标
6、准状态下) ,用二氯甲烷提取,定容体积为 1.0 ml 时,方法的检出限为 0.1 ng/m3,测定下限为 0.4 ng/m3;当采样体积为 6 m3(标准状态下) ,用二氯甲烷提取,定容体积为 1.0 ml时,方法的检出限为 1.3 ng/m3,测定下限为 5.2 ng/m3。 当采样体积为 1 512 m3(标准状态下) ,取十分之一滤膜,用二氯甲烷提取,定容体积为 1.0 ml 时,方法的检出限为 0.1 ng/m3,测定下限为 0.4 ng/m3;用 5.0 ml 乙腈提取时,方法的检出限为 0.3 ng/m3,测定下限为 1.2 ng/m3。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件
7、或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ 93 环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)采样器技术要求及检测方法 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 3 方法原理 用超细玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气中的苯并a芘,用二氯甲烷或乙腈提取,提取液浓缩、净化后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。 4 干扰和消除 当样品基质复杂干扰测定时,可采用硅胶固相萃取柱去除或减少干扰,详见 7.3.3。 5 试剂和材料 除非另有说明
8、,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。 5.1 乙腈(CH3CN) :高效液相色谱纯。 HJ 9562018 2 5.2 正己烷(C6H14) :高效液相色谱纯。 5.3 二氯甲烷(CH2Cl2) :高效液相色谱纯。 5.4 无水硫酸钠(Na2SO4) :使用前于马弗炉 450加热 4 h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.5 二氯甲烷- 正己烷混合溶液:3+7,临用现配。 5.6 苯并a芘标准贮备液: =100 g/ml,溶剂为乙腈,直接购买市售有证标准溶液,参考标准溶液证书进行保存。 5.7 苯并a芘标准中间液: =10.0 g/ml。 准确移取 1.
9、00 ml 苯并a芘标准贮备液(5.6)至 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)定容,混匀。4以下密封避光冷藏保存,保存期 1 年。 5.8 苯并a芘标准使用液: =2.00 g/ml。 准确移取 1.00 ml 苯并a芘标准中间液(5.7)至 5 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)定容,混匀。4以下密封避光冷藏保存,保存期 6 个月。 5.9 超细玻璃(或石英)纤维滤膜:根据采样头选择相应规格的滤膜。滤膜对 0.3 m 标准粒子的截留效率不低于 99%,使用前在马弗炉中于 400加热 5 h 以上,冷却后保存于滤膜盒中,保证滤膜在采样前和采样后不受沾污,并在采样前处于平展状态。 5.10 硅
10、胶固相萃取柱:1 000 mg/6 ml,亦可根据杂质含量选择适宜容量的商业化固相萃取柱。 5.11 有机相针式滤器:13 mm0.45 m,聚四氟乙烯或尼龙滤膜。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪(HPLC) :具有荧光检测器和梯度洗脱功能。 6.2 色谱柱:4.6 mm250 mm,填料为 5.0 m 的 ODS- C18(十八烷基硅烷键合硅胶)色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.3 采样器:满足 HJ 93 或 HJ/T 374 对采样器的要求。大流量采样器工作点流量为 1.05 m3/min;中流量采样器工作点流量为 100 L/min;小流量采样器工作点流量为 16.67 L/
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