NY∕T 1860.20-2016 农药理化性质测定试验导则 第20部分:熔点∕熔程(农业).pdf
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1、ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/ T 1860.20一2016代替NY/T1860.20-2010 农药理化性质测定试验导则第20部分:熔点/熔程Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 20: Melting pointJmelting range 2016-05-23发布2016-10-01实施中华人民共和国农业部发布目U吕NY / T 1860 (农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;第2部分:酸(碱)度;第3
2、部分:外观;一一第4部分:热稳定性;一一第5部分:紫夕卡/可见光吸收;第6部分:爆炸性;第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;一一第9部分:水解;一一第10部分:氧化/还原:化学不相容性;一一第11部分:闪点;一一第12部分:燃点;第13部分:与非极性有机榕剂混榕性;一一第14部分:饱和蒸气ff;一一第15部分:罔体可燃性;一-第16部分:对包装材料腐蚀性;第17部分:密度;一一第四部分:比旋光度;第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;-一-第21部分:勃度;一一第22部分:有机溶剂中溶解度;一一第23部分:水中溶解度;第24部分:固体的相对自燃温度;一一第25部分:气
3、体可燃性;一一-第26部分:自燃温度(液体与气体); 一一第27部分:气雾剂的可燃性;一一第28部分:氧化性;一一第29部分:遇水可燃性;第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水、溶液表面张力;第32部分:粒径分布;一一第33部分:吸附/解吸附;一一一第34部分:水中形成络合物的能力;第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法); 第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法); 一一第37部分:自热物质试验;NY/T 1860.20-2016 I NYj T 1860.20-2016 E 第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NYjT1860的第20部分。
4、本部分按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替NYj T 1860. 20- 2010 (农药理化性质测定试验导则第20部分:熔点/熔程。本部分与NYj T 1860. 20-2010相比,除编辑性修改外,主要技术内容变化如下:-一一修改了导则题目;增加了熔点测定中物质熔化四个阶段示意图(见图2); 增加了光电池法(见4.5); 一一增加了科夫勒热棒法(见4.9); 增加了凝同点温度法(见4.10); 一一增加了流点法(见4.11); 一一增加了半月法(见4.12); 增加了熔点测定不同方法的温度范罔和估计准确度(见表1)。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单
5、位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:中同农业大学。本部分主要起草人:刘苹苹、刘丰茂、宋俊华、赵柳徽、武鹏、石凯戚。本部分的历次版本发布情况为:一一-NYj T 1860. 20-2010。1 范围农药理化性质测定试验导则第20部分:熔点/熔程本部分规定了农药熔点测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。本部分适用于农药登记试验中农药纯品和农药原药熔点/熔程的测定。2 规范性引用文件NY/T 1860.20-2016 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/ T 1602
6、- 2001 农药熔点测定方法JJG 701 毛细管法熔点测定仪检定规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 熔点melting point 在环境大气压下,物质的物态由固态转变为液态的温度。3. 2 熔程melting rang 物质从固相转变为液相经常发生的一个温度范围,以测定被试物初始阶段和最后阶段的温度范围为熔程。4 试验方法4. 1 方法总则农药纯品和原药的熔点测定应采用适当的方法进行:一一熔程在OOC3000C直采用GB/T 1602-2001或液浴毛细管法;一一熔程在200C300oC宜采用金属块毛细管法或熔点显微镜法;一一熔程在1000C 1 OOOoC宜采用差热分
7、析仪(DTA); 一一熔程在1000C 1 OOOoC宜采用差示扫描量热仪(DSC); 一一熔程在OOC3000C宜采用科夫勒热棒法;一一熔程在一500C300oC宜采用凝固点温度法;-一一熔点在一500C500C宜采用流点法;一一熔程在200C3000C直采用半月法。安全提示:使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4. 2 方法一按照GB/T 1602-2001的方法进行。1 NY j T 1860.20-2016 4. 3 方法二(液浴毛细管)4.3. 1 方法提要被试物生成弯月面和(或)
8、被试物全部液化时的温度,即为该被试物的熔点。4.3.2 仪器设备三口圆底烧瓶:500mL,主颈长约230mm。样品管:被试物管外径最大5mr丑nm丑1毛细管:约100mm长内径约1mm,壁厚0.2 mmO.3mm。胶塞:外侧具有出气槽。测量温度计:内标式单球温度辅助温度计:分度值为lOC4. 3. 3 测定步骤4. 3. 3. 1 仪器的安装如图1所示,将=面相距20mm,度计边上,使其水说明.八烧瓶;B一胶塞zC 通气孔,D一一温度计:E辅助温度i十;F一-1111浴:下端与试管液计附在测量温G 样品管.外径最大5ITIm:毛细毡,约100mm长.内径约lmm,壁厚0.2mm-O. 3 mm
9、; H二伽l管。图1毛细管/油浴法装置示意图可以根据被试物熔点温度选择浴液,如低于2000C可使用液体石蜡,低于3000C可选用硅油,在2500C以上也可以使用3份硫酸加2份硫酸押的混合物。温度计的水银球中部应与毛细管装有被试物的末端相接触。NY/T 1860.20-2016 4. 3. 3. 2 测定在研钵中研磨被试物,进行干燥,放入一根毛细管。将毛细管在细玻璃管内自由下落700mm左右,使其压实,压实后样品高度约3mm。浴液在搅拌下升温(约3.C/min)至比预计熔点低10.C时,把毛细管捅入到适当位置,同时升温速度降为1.C/min.一般物质熔化会经过如罔2所示的几个阶段。记录阶段AC初
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