NY∕T 3596-2020 硫磺悬浮剂(农业).pdf
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1、ICS 65.100.30 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准硫磺悬浮剂Sulfur suspension concentrates 2020-03-20发布NY/T 3596一2020代替HG厅2316-19922020-07 -01实施中华人民共和国农业农村部发布NY /1 3596-2020 G/T 2316-1992相比,除编辑性修改外主要技一一硫磺质量分数由45%和50%两种规格改为50%一种规格(见3.2,1992年版的3.2); 增加frlll质量分数控制项目(见3.2); p-指标由5.09. 0改为6.09. O(见3.2,1992年版的3.2); 悬浮率由不低于92%
2、改为不低于90%(见3.2,1992年版的3.2); 取消平均粒径控制j项目(见3.2,1992年版的3.2); 湿筛试验由通过0.045mm试验筛不低于98%改为通过75m试验筛不低于99%(见3.2,1992年版的3.2); 一一增加持久起泡性控制项目(见3.2); 一一增加倾倒性控制l项目(见3.2); 一一增加低泪t稳定性控制项目(见3.2); 一一增加硫l政质量分数测定的高效液相色谱法(见4.的;-增加llill质量分数的测定(见4.日,一一热储稳定性试验由热fr击后测定硫磺质量分数和悬浮率改为测定硫硫质量分数、悬浮率、pI-l、倾倒性和湿筛试验(见4.12,1992年版的4.6);
3、 保证期内(半年后)悬浮率允许降至标明值的95%改为质量保证期内各项指标均应狗合标准要求(见5.2,1992年版的6.4);本标准由农业农村部种植业管理司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位。河北双吉化工有限公司、昆明农药有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人.张立、英11烧成、李榆庆、赵清华.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-G/T 2316-1992。I NY/T 3596-2020 硫磺悬浮剂范围本标准规定了硫磺悬浮剂的要求、试验方法、验收和l质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标111,适用于由硫磺、水、助齐IJ和棋料J
4、JI工而成的硫磺悬浮剂。注:硫磺的其他名称、2 规范性引用文件3 要求3. 1 外观可流动的3.2 技术指标硫磺悬浮JIJ还应符合表项目不应有结块。指标NY/T 3596-2020 4 试验方法警示使用本标捕一的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和l水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定饺GB/T8170-2008中4.3.3的规定执行。4. 2 抽样按GB/T1605-2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法liff
5、J定在11样的包装牛;哉终抽样量应不少于800 mL。4. 3 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与硫磺质量分数的测定同时进行。在相同的色l苦操作条件下,试样溶液中某色i吉峰的保留时间与标样溶液中硫的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。4. 4 硫磺质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用四氢l庆峭浴f町,以甲醇为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(264nm),对试样中的硫进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。也可采用化学分析方法9!tl定,具体操作参见附录Bo4.4.2 试剂和溶液甲醉:色1曾纯。四氢l庆l喃。N,N-二甲基甲毗!胶。水:新蒸二次蒸i古i水或超fill水。
6、硫磺标样已知硫1荫质量分数,;98.0%。4. 4. 3 仪器商效液相色i苦仪。具有紫外可变波长检测器。色谐数据处理机或工作站。色i昔柱250mm X4. 6 mm (内径)不锈钢柱,内装C、5m填充物(或等同效果的色i首位)。过滤器滤!民孔径。45m。微革进样那50L。定:ill进样管5L。超声波清洗器。4.4.4 高效液相色1曹操作条件流动相:甲醉,经iJ!lI民过滤,并进行脱气。流速1.2 mL/ mino 柱温室!H混度变化不大于20C)。检测lJil王,2 6lnmo 进样体积,5L。保留时间硫磺约7.7mino 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,
7、以期获得最佳效果。典型的硫磺悬浮剂高效液相色谐图见图104. 4. 5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备私蚁。05g(精确至0.0001 g)硫磺标样于50mL容量瓶中,如15mL蒸饿水振摇,再加入5mLN, N二甲基甲酷!段,最后1m入四氢映l喃稀释至刻度,超声波振荡5min,冷却1至室瓶,摇匀。用移液管吸取10mL上述溶液于另一504.4.5.2试样分数按式(1式中w, A 1n, z A, rn 4. 4. 5. 5 允许差硫磺质量分数2次4. 5 呻质量分数的测定4.5. 1 方法提要NY/T 3596-2020 变化小于中硫磺的质量(1) 试样用酸消解后制备成水浴液,用原子荧
8、光光谱仪视定该溶液中刑1元素的含量,其定量限为0.01f.lg/go也可采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定,具体操作参见附录Co4. 5. 2 试剂和溶液硝自主溶液,c(HNO,)=0.2mol/L。高氨酸。盐自主:CHCD=36.0%38. 0%。混酸,1tCHCIO. HNO,)= l 30 盐股溶液,1t(HCIH2)=1 9。双氧水。3 NY / T 3596- 2020 抗坏J(ll般。硫服。抗坏J(ll股-硫)睬混合溶液,lOg抗坏Jl酸和lOg硫服用100mL 7(浴解-1iI1标准浴液,p(As)=l.0 mg/mL。辛苦封冷藏.则l氢化例。氮氧化俐。jtiU氯气。4. 5.
9、 3 仪器原子荧光光谱仪.电热套.4. 5. 4 原子荧光光谱操作条件测试方法多点曲线。光电倍增管负高压,260Vo 灯电V,80mA。钱气流1孟600mL/mino 捐I气流i.l:800 mL/ mino 泵转j在100r/min。积分时间:5 S o 4. 5. 5 测定步骤4. 5. 5. 1 标样溶液的制备4. 5 5. 1. 1 呻标准储备液的配制m移液笆1吸收币l标准溶液1mL于1000mL容主i瓶中,用硝股溶液定容。配成1mg/L的标准储备液。可放冰箱冷藏保存一个月.4. 5. 5.12 确标准使用液的配制在0g/L-l0g/L的浓度范围内配制6挡不同浓度的标准使用液.分别l吸
10、取一定莹的1mg/L的帅标准储备液(0mL、O.1 mL,O . 2 mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL)于50mL容iil瓶中,加入盐自主溶液25mL,再JJII入抗坏血殷-硫服混合液5mL,用水定容至50mL。室B!t放置2h以上。4.5.5.2 试样溶液的制备4. 5. 5. 2 1 湿法消解称Jj且试样0.5g(粉fifo至O.000 1 g), ):,于150mL钳形瓶1:1:1,加入10mL硝酸,将骨IJB瓶放在电热套上级饿加热,直至黄烟基本消失;稍冷后力n人10mL I屁脸,在加热器上大火加热,至试样完全消解而得到透明的浴液(有时箭酌情补加混酸);稍冷后加入10mL 水,加
11、热至沸且冒白烟,再保持数分钟以驱除残余的混酸,然后冷圭和到室温,待配制试样测定溶液.4. 5. 5. 2. 2 试样测定溶液的配制把tl训导的消lfl溶液全部转移到50mL容量瓶中(若溶液tU现浑浊、沉淀或机械性杂质,则务必过IJ!.), 用水定容到50mL。当试样中币l的质量分数小于2.5g/g 时,1仅定容后的消解液20mL到50mL容fH;瓶中,如1入抗坏J(llR主-硫服混合液5mL,然后用盐股浴液定容3iJJ50 mL,室温放fi2 h以上。当试样中仰的质iii;分数在2.5g/g-10月/g之间,1仅定容后的消解液5mL 3i1J 50 mL容iU瓶中,力n人抗坏Jl自主硫Jll在
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