LY∕T 1082-2021 栲胶原料与产品试验方法(林业).pdf
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1、 ICS 71.040.99 CCS B 72 中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准 LY/T 1082XXXX 代替 LY/T 10822008,LY/T 10832008 LY 栲胶原料与产品试验方法 Test method for analysis of raw materials and products of vegetable tannin extracts (点击此处添加与国际标准一致性程度的标识) (报批稿) (本草案完成时间:2019-12-27) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 国家林业和草原局 发 布 LY/T 108
2、2XXXX I 目次 前言 . III 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 试验条件 . 1 5 试剂或材料 . 1 6 仪器设备 . 2 7 样品 . 2 取样及样品制备 . 2 7.1.1 栲胶原料的取样和样品制备 . 2 7.1.2 栲胶成品的取样和试样制备 . 2 7.1.3 半成品(浸提液和浓胶)的取样 . 3 试验溶液的制备 . 3 7.2.1 由栲胶原料制备试验溶液 . 3 7.2.2 由半成品(浸提液或浓胶)制备试验溶液 . 3 7.2.3 由成品制备试验溶液 . 3 8 试验步骤和数据处理 . 3 外观 . 3 水分 . 3 8.2.1
3、水分(原料) . 3 8.2.2 水分(半成品和成品) . 3 8.2.2.1 试验步骤 . 4 8.2.2.2 结果计算 . 4 总抽出物 . 4 8.3.1 试验步骤 . 4 8.3.2 结果计算 . 4 不溶物 . 4 8.4.1 试验步骤 . 4 8.4.2 结果计算 . 5 单宁 . 5 8.5.1 试验步骤 . 5 8.5.2 结果计算 . 5 pH 值 . 6 颜色 . 6 8.7.1 试验步骤 . 6 8.7.2 结果计算 . 6 沉淀 . 7 8.8.1 试验步骤 . 7 LY/T 1082XXXX II 8.8.2 结果计算 . 7 9 试验报告 . 7 附录 A(规范性)
4、 栲胶原料试验溶液的制备 . 9 附录 B(资料性) 几种栲胶原料取样量 . 12 附录 C(资料性) 几种栲胶溶液波美度与浓度的关系 . 13 附录 D(资料性) 几种粉状栲胶取样量 . 14 附录 E(规范性) 铬皮粉空白残渣测定 . 15 附录 F(资料性) 几种栲胶测定沉淀时的温度校正系数(K) . 16 LY/T 1082XXXX III 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件代替LY/T 10822008 栲胶分析试验方法 和LY/T 10832008 栲胶原料分析试验方法 。 本文件与LY/T 108220
5、08相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 修改了标准名称和适用范围,将栲胶原料的分析试验方法合并到本标准; 修改了不溶物含量和沉淀的计算公式的表达方式; 铬皮粉空白残渣的测定用规范性附录E; 增加了附录B中马占相思栲胶的取样量。 本文件的附录A、附录E为规范性附录。附录B、附录C、附录D、附录F为资料性附录。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC 558)归口。 本文件起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、广西武鸣栲胶厂、河北省秦皇岛市云冠栲胶有限公司、广西百色林化总厂。 本文件主要起草人:汪咏梅、徐曼、张亮亮、陆明召、颜秀珍、谢云波
6、、胡新宇。 本文件所代替标准的历次版本发布情况为: LY/T 2011972、GB/T 26151981 LY/T 10821993、LY/T 10822008 LY/T 10831993、LY/T 10832008 LY/T 1082XXXX 1 栲胶原料与产品试验方法 1 范围 本文件规定了各种栲胶原料、栲胶的半成品(浸提液和浓胶)和成品的试验方法,测定项目包括水分、总抽出物、不溶物、单宁、pH值、颜色和沉淀。 本文件适用于各种栲胶的原料、半成品和成品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于
7、本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 LY/T 1639 铬皮粉 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 试验条件 测定环境的温度宜为202。 5 试剂或材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。 明胶。 氯化钠。 1明胶-氯化钠溶液:将 1 g 明胶和 10 g 氯化钠,溶于约 50 mL 水中(水温不超过 60)。将溶液转移到 100 mL 容量瓶内,
8、用水定容,摇匀,现用现配。 高岭土:化学纯,应符合以下要求。 a) 可溶物残渣小于 0.5 g/kg:称取 2 g 高岭土试样置于 250 mL 广口瓶中,加 200 mL 水,摇匀,振荡 10 min 后,用滤纸过滤至澄明,吸取滤液 100 mL 于已恒重的蒸发皿中,蒸干,恒重后,残渣量应小于 0.001 g。 b) pH 值 4.56.0:称取 1 g 高岭土试样分散在 100 mL 水中,5 min 后,用 pH 计测定该试液。 铬皮粉:应符合 LY/T 1639 的规定。 滤纸:中速定性滤纸,直径 15 cm。 LY/T 1082XXXX 2 6 仪器设备 微型植物粉碎机,筛板的筛孔直
9、径为 4 mm。 容量瓶,1000 mL。 天平,感量为 0.0001 g 和 0.01 g。 恒温干燥箱,可控制温度 105和 126,精度2。 恒温浴锅,可控制温度 2090,精度2。 平底蒸发皿,内径 7 cm,高度 2.5 cm,由金属银或硬质玻璃制成。 波美计,量程 030 波美度,可读准至 0.1 波美度。 旋转式振荡器:可装载 250 mL 广口瓶,转速(602)r/min。 滤布,白尼龙布。 罗维邦(Lovibond)比色计,1 cm 比色皿。 离心机,可控制转速 3000 r/min,配 10 mL 离心管。 7 样品 取样及样品制备 7.1.1 栲胶原料的取样和样品制备 7
10、.1.1.1 树皮:先切断成大约 5 cm 大小,再用四分法选取 1 kg。 7.1.1.2 果壳:如橡椀,每次选取 2 kg3 kg,用四分法选取 1 kg。 7.1.1.3 将分取的果壳或树皮等栲胶原料用木锤破碎成小块,再经微型植物粉碎机粉碎通过筛孔孔径为 4 mm 的筛板,混合均匀。 7.1.1.4 把样品等量分成两份,分别装入清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中,瓶签上注明原料名称、产地和取样日期。1 份供检验用,1 份作保留样。 7.1.1.5 样品制成后应尽快检验。保留样的保留期限为 6 个月。 7.1.2 栲胶成品的取样和试样制备 7.1.2.1 抽检样品时以批为单位,每批抽检袋数比例
11、为 3,不得少于 3 袋,如一批在 3 袋以下应全部抽检。 7.1.2.2 取样时应采用不锈钢或硬质塑料制成的取样器(见图 1),在袋内从上至下插入采取试样。将采取的试样混合均匀。以四分法缩分至约 0.5 kg。 图1 取样器 LY/T 1082XXXX 3 7.1.2.3 把样品等量分成两份,分别装入清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中,瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1 瓶供检验用,1 瓶作保留样。 7.1.2.4 样品制成后应尽快检验。保留样的保留期限为 6 个月。 7.1.3 半成品(浸提液和浓胶)的取样 7.1.3.1 取样前充分搅匀,用玻璃管取样,每件样品取样约 500 m
12、L。 7.1.3.2 将各件取样样品混匀,再取样约 1000 mL,装于洁净干燥的棕色细口瓶内,紧塞密封。瓶签上注明样品名称、批号和取样日期。 7.1.3.3 样品取样后应尽快检验。溶液样品贮存时间不超过 1 天。 试验溶液的制备 7.2.1 由栲胶原料制备试验溶液 栲胶原料试验溶液的制备按附录A进行。其中取样量参考附录B,得到提取液于2000 mL容量瓶中。 7.2.2 由半成品(浸提液或浓胶)制备试验溶液 将浸提液或浓胶试样置于250 mL量筒中,用波美计测定该溶液波美度。参考附录C(波美度与溶液浓度换算表)换算出溶液浓度。 在烧杯中称取相当每升中含单宁(40.25) g的浓胶或浸提液试样
13、,精确至0.01 g(m0)。将称好的试样全部转入1000 mL容量瓶中。用90蒸馏水反复洗涤烧杯并将洗涤液一同移入容量瓶中。轻轻摇动使溶液充分混合,继续加入90蒸馏水,使总体积接近1000 mL刻度线,将容量瓶放在水槽中,先用冷水冷却(不时摇动,防止局部过冷),再置于恒温浴锅中将液温降至202,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。 7.2.3 由成品制备试验溶液 在150 mL烧杯中称取相当于每升中含单宁(40.25) g试样, 取样量参见附录D, 精确至0.01 g (m0) 。加入90蒸馏水,搅拌使其溶解。将溶液全部转入1000 mL容量瓶中。用90蒸馏水反复洗涤烧杯并将洗涤液一同移入容量瓶中。
14、继续加入90蒸馏水, 使总体积接近1000 mL刻度线, 将容量瓶放在水槽中,先用冷水冷却(不时摇动,防止局部过冷),再置于恒温浴锅中将液温降至202,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。 8 试验步骤和数据处理 外观 用目视观测。 水分 8.2.1 水分(原料) 按照GB/T 6284的规定进行,称取(12)g试样,试样烘干温度为1052。水分含量X1以质量分数()表示。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2。取其算术平均值为测定结果。 8.2.2 水分(半成品和成品) LY/T 1082XXXX 4 8.2.2.1 试验步骤 将试验溶液(7.2.2或7.2.3)摇匀,在液温202
15、下,用移液管吸取50 mL的试验溶液,放入已称至恒重的平底蒸发皿中,置蒸发皿于水浴上将溶液蒸发至干。然后将皿放入干燥箱中,在1262干燥45 min。取出,放入干燥器中,冷却30 min后在分析天平上精确称量,重复进行至恒重,称重后的质量与恒重的蒸发皿质量差值为m1。 8.2.2.2 结果计算 总固物含量X2以质量分数 () 表示, 按式 (1) 计算; 水分含量X1以质量分数 ()表示,按式(2)计算: 2=1(/50)0 100 (1) 1= 100 2 (2) 式中: m150 mL试验溶液的干燥残渣的质量,单位为克(g); V 试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); m0试样的质量,
16、单位为克(g); X2试样的总固物含量,记做质量分数()。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2。取其算术平均值为测定结果。 总抽出物 8.3.1 试验步骤 将试验溶液(7.2.1)摇匀,按照8.2.2.1的试验步骤进行。 8.3.2 结果计算 栲胶原料的总抽出物含量X3以质量分数()表示,按式(3)计算: 3=1(/50)0(11) 100 (3) 式中: m150 mL试验溶液的干燥残渣的质量,单位为克(g); V试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); m0试样的质量(附录A),单位为克(g); X1原料试样的水分含量,记做质量分数()。 在重复性条件下获得的两次独
17、立测试结果的绝对差值不大于1.0。取其算术平均值为测定结果。 不溶物 8.4.1 试验步骤 8.4.1.1 将直径 15 cm 中速定性滤纸折成 32 折放在漏斗上。 8.4.1.2 量取已搅拌均匀温度为 202的试验溶液约 75 mL,倒入预先放有 1 g 高岭土的烧杯中,用玻棒搅匀,立即将该溶液全部倾注在已放好滤纸的漏斗上。收集约 25 mL 滤液冲洗烧杯,将所有高岭土移于滤纸上, 反复过滤约 30 min,用细胶管吸出漏斗中的溶液。 将滤液及从漏斗中吸出的溶液弃去,重新量取约 75 mL 分析液,徐徐倾入漏斗,反复过滤到滤液澄清后,改用洁净干燥的三角瓶收集滤液。 LY/T 1082XXX
18、X 5 8.4.1.3 用移液管吸取滤液 50 mL, 移入已称至恒重的平底蒸发皿中, 按照 8.2.2.1 的步骤进行蒸发、干燥和称量至恒重,称重后的质量与恒重的蒸发皿质量差值为m2,即为可溶物干燥残渣。 8.4.2 结果计算 可溶物含量X4以质量分数()表示,按式(4)计算;不溶物含量X5以质量分数()表示,按式(5)计算: 4=2(/50)0(1001)/100 100 (4) 5= 4 (5) 式中: m250 mL过滤分析溶液的干燥残渣的质量,单位为克(g); V试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); m0试样的质量,单位为克(g); X1试样的水分含量,记做质量分数()。 P 测
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