SN∕T 5324.2-2020 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的测定 液相色谱-质谱质谱法(出入境检验检疫).pdf
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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5324.22020出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙 咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯 米帕明的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法Determination of imipramine, carbamazepine, fluoxetine, flunixin and clomipramine in exported packaged drinking water and drinking natural mineral water LC- MS/MS method2020-12-30 发布2021-07-01 实施ICS 6
2、7.160CCS X 51中华人民共和国海关总署发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准SN/T 5324.22020I前 言本文件按照 GB/T 1.1 2020给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国北京海关、北京市食品科学研究院、中国人民解放军疾病预防控制中心。本文件主要起草人:王珮玥、饶红、冯鑫、韩深、崔凤云、梁娜娜、齐鹤鸣、古瑾、刘萤、张灿。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 5324.22020出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙 咪嗪、卡马西平
3、、氟西汀、氟尼辛和氯 米帕明的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法1 范围本文件规定了饮用纯净水、饮用天然矿泉水、其他饮用水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的液相色谱 - 质谱 / 质谱检测方法。本文件适用于饮用纯净水、饮用天然矿泉水、其他饮用水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的测定。2 规范性引用文件下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提
4、要试样中的待测物经液相色谱 - 质谱 / 质谱进行分离和测定,外标法定量。5 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为符合 GB/T 33087 规定的仪器分析用高纯水。5.1 甲醇。5.2 甲酸。5.3 乙腈。5.4 甲酸溶液(0.1%) :量取甲酸 1 mL,加水至 1 000 mL,混匀。5.5 丙咪嗪标准物质:C19H24N2,CAS 50-49-7,纯度 99%。5.6 卡马西平标准物质:C15H12N2O,CAS 298-46-4,纯度 99%。5.7 氟西汀标准物质:C17H18F3NO,CAS 54910-89-3,纯度 99%。5.8 氟尼辛标准物质:C14H11F3
5、N2O2,CAS 38677-85-9,纯度 99%。5.9 氯米帕明标准物质:C19H23CIN2,CAS 303-49-1,纯度 99%。5.10 标准物质储备溶液:分别称取丙咪嗪标准物质(5.5) ,卡马西平标准物质(5.6) ,氟西汀标准物质(5.7) ,氟尼辛标准物质(5.8) 和氯米帕明标准物质(5.9) 10.0 mg(精确至 0.1 mg) ,用甲醇(5.1)溶解并定容至 10 mL,配制成浓度为 1 000 mg/L 的标准储备液,于 -18避光保存。以正式出版文本为准2SN/T 5324.220205.11 混合标准中间溶液:分别移取 100 L 标准物质储备液(5.10)
6、 ,混合后用甲醇(5.1)溶解并定容至 10 mL,使各物质浓度为 10 mg/L,于 4避光保存。5.12 混合标准工作溶液:准确移取适量的混合标准中间溶液(5.11) ,用水稀释,配制成浓度水平为0.05 ng/mL、0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、2 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL 的混合标准工作溶液,临用时配制。6 仪器和设备6.1 高效液相色谱 - 质谱 / 质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI) 。6.2 天平:感量为 0.1 mg。6.3 高速离心机:转速 10 000 r/min。6.4 具塞塑料离心管:2 mL。6.5 尼龙微孔滤膜:0.22 m。7 测定
7、步骤7.1 试样的制备将水样摇匀静置约 10 min 后,吸取适量水样置于 2 mL 具塞塑料离心管(5.4) ,于 12000 r/min 离心 5 min 后,上清液过 0.22 m 微孔滤膜(5.5)后待上机测定。7.2 试样的保存将试样于 4 避光保存。7.3 测定条件7.3.1 液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a) 流动相 A :乙腈;流动相 B :0.1% 甲酸水溶液;b) 色谱柱:UPLC BEH C18,100 mm 2.1 mm,1.7 m 或相当者;c) 流速:0.35 mL/min ;d) 进样量:10 L ;e) 柱温:30 ;f) 梯度洗脱:见表 1。表 1 液
8、相梯度洗脱程序时间 /minA/%B/%0.05.0 95.0 0.55.0 95.0 330.0 70.0 995.0 5.0 1095.0 5.0 10.55.0 95.0 125.0 95.0 以正式出版文本为准3SN/T 5324.220207.3.2 质谱条件质谱条件如下:a) 离子化模式:电喷雾电离(ESI+)正离子模式;b) 扫描方式:多反应监测(MRM) ;c) 使用前应调节各参数,使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件参见附录 A。7.3.3 定性测定按照液相色谱 - 质谱 / 质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间相差不超过 5%,定性离子
9、对相对丰度(是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围,则可判定样品中存在对应的待测物。表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 /%5020501020 10允许的相对偏差 /%202530507.3.4 定量测定依次测定标准系列工作液,绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线,用标准曲线对样品进行定量。样品溶液中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的响应值应在仪器测定的线性范围内,超过线性范围的稀释后再进样。在上述色谱条件和质谱条件下,丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的参考保留时间参
10、见附录 A,标准品的多反应监测 (MRM)色谱图参见附录 B。7.3.5 空白试验用水代替样品,按上述操作步骤进行。8 结果计算和表述8.1 采用外标法定量,按式(1)计算被测物的含量: Xi=ci f (1)式中:Xi试样中被测组分残留量,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;ci 由标准工作曲线得到的某被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;f 稀释倍数。8.2 结果需扣除空白值,计算结果保留三位有效数字。9 方法的定量限和回收率9.1 定量限本方法中丙咪嗪、氟尼辛的定量限为 0.05 ng/mL,卡马西平、氯米帕明的定量限为 0.1 ng/mL,氟西汀的定量限为 0.2 ng/m
11、L。以正式出版文本为准4SN/T 5324.220209.2 回收率不同基质中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的添加水平和回收率数据见表 3。表 3 不同基质的添加水平和回收率范围(n=6)化合物添加水平 ng/mL回收率范围(%)饮用纯净水其他饮用水饮用天然矿泉水丙咪嗪0.0586.0-10690.0-11486.0-1080.191.0-118102-11192.0-1150.591.2-11591.8-11885.8-108卡马西平0.187.0-11191.0-11290.0-1130.2105-11887.5-10889.0-107197.3-11399.2-11887.8
12、-113氟西汀0.289.5-11593.0-11990.5-1130.488.5-11388.5-11599.8-109291.2-11296.0-11894.5-113氟尼辛0.05100-11886.0-10690.0-1140.190.0-11285.0-11091.0-1130.586.6-10789.4-10886.6-99.0氯米帕明0.189.0-11689.0-11392.0-1120.291.5-12085.5-10992.0-119189.0-11189.5-11890.3-114以正式出版文本为准5SN/T 5324.22020附 录 A (资料性) 质谱参数1)A1
13、液相色谱 - 质谱 / 质谱参数如下:a) 毛细管电压:1.00 kV ;b) 去溶剂气温度:500 ;c) 去溶剂气流速:1000 L/Hr ;d) 碰撞气流速:0.14 mL/min ;e) 离子源温度:150 ;f) 雾化气压力:6.0 bar。g) 定性定量离子等其他参数见表 A.1。表 A.1 定性定量离子等其他参数 化合物名称保留时间 /min母离子(m/z)子离子(m/z)锥孔电压 /V碰撞能量 /eV丙咪嗪5.77281.286.0*58.1351528卡马西平5.56237.1178.9*165.1263436氟西汀6.29310.2148.1*44.020810氟尼辛7.0
14、8297.1279.1*264.0402230氯米帕明6.54315.286.1*58.1462022注 : 带*的离子为定量离子。1) 非商业性声明:附录 A 所列参数是在 Waters Xevo TQ-S 质谱仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。以正式出版文本为准6SN/T 5324.22020附 录 B (资料性) 多反应监测(MRM)色谱图图 B.1 标准物质 MRM 色谱图6.54 315.168 58.105 5.2ge6 。4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25
15、6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 1 6.54 315.168 86.063 3.48e7 0, 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 四i氧西汀6.29 310.16 44 2.24e6 0, 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 6.29 310.16 148.072 1.65e6 O . I 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00
16、6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 7.08 297.1 279.1 9.98e7 O 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 709 297.1 264 3.36e7 03 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 丙咪嗓5.77 281 .2 58.1 1.36e7 O , 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50
17、 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 5.77 281 .2 86 8.63e7 o , I 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 1 卡马西平5.56 237.096 178.921 8.77e6 0 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 5.56 237.096 165.068 5.62e6 。,。lTime 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.0
18、0 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 7.75 以正式出版文本为准7SN/T 5324.22020ForewordThis standard is drafted according to GB/T 1.12009, GB/T 20001.42015 and SN/T 00012016.Please note that some of the contents of this document may involve patents. The issuing body of this document does not undertake the responsibi
19、lity of identifying these patents.This standard is proposed by and is under the jurisdiction of General Administration of Customs, P. R. China.The standard is drafted by Beijing Customs District P.R.China, Beijing Academy of Food Science,Academy of Military Medical Sciences.The main drafters of this
20、 standard are Wang Peiyue, Rao Hong, Feng Xin, Han Shen, Cui Fengyun, Liang Nana, Qi Heming, Gu Jin, Liu Ying,Zhang Can.以正式出版文本为准8SN/T 5324.22020Determination of imipramine, carbamazepine, fluoxetine, flunixin and clomipramine in exported packaged drinking water and drinking natural mineral water-LC
21、-MS/MS method1 ScopeThis standard specifies the determination of imipramine, carbamazepine, fluoxetine, flunixin and clomipramine in purified drinking water, natural drinking mineral water and other drinking water.This standard is applicable to the determination of imipramine, carbamazepine, fluoxet
22、ine, flunixin and clomipramine in purified drinking water, natural drinking mineral water and other drinking water.2 Normative referenceThe following document is necessary for this standard. For dated reference, only dated editions shall apply to this standard. For undated references, the latest edi
23、tion of the normative document referred to apply.GB/T 33087 Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods3 Terms and definitionsThere is no term or definition to be defined in this document.4 PrincipleThe samples are separated and determined by liquid chromatography-mass/
24、mass spectrometry, and quantified by external standard method.5 Regents and materialsUnless otherwise specified, all the regents used should be chromatographic grade. “Water” is the ultra pure water for instrument analysis prescribed by GB/T 33087.5.1 Methanol.5.2 Formic acid.5.3 Acetonitrile.5.4 Fo
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