SN∕T 0654-2019 出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf
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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 06542019代替 SN/T 38472014、SN/T 22202008出口水果中克菌丹残留量的测定 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法Determination of captan residues in fruits for ExportGC and GC-MS/MS method2019-12-27 发布2020-07-01 实施ICS 67.050C 53中华人民共和国海关总署发 布代替标准 SN 06541997以正式出版文本为准以正式出版文本为准SN/T 06542019I前 言本标准按照 GB/T 1.12009
2、 给出的规则起草。本标准代替 SN 06541997出口水果中克菌丹残留量检验方法 。本标准与 SN 06541997出口水果中克菌丹残留量检验方法相比,主要技术变化如下:标准名称修改为出口水果中克菌丹残留量的测定 气相色谱法和气相色谱 - 质谱 / 质谱法 ;增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、香瓜等基质,删除了抽样环节;修改了样品前处理方法,固相萃取法改为基质分散固相萃取法;重新修订了方法的定量限:气相色谱法为 0.02 mg/kg,气相色谱 - 质谱 / 质谱联用法为0.01mg/kg ;采用气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法;
3、增加了气相色谱 - 质谱 / 质谱法为确证方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国郑州海关。本标准主要起草人:张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张玉娟、庞文月、辛莹。本标准所替代标准的历次版本发布情况为:SN 06541997。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 06542019出口水果中克菌丹残留量的测定1 范围本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱 - 质谱 / 质谱检测方法。本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、
4、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡,用乙腈涡旋振荡提取,基质分散固相萃取净化后,注入气相色谱仪或气相色谱 - 质谱 / 质谱联用仪测定测定,外标法定量。4试剂除另有规定外,所有实验用试剂均为分析纯,实验用水符合 GB/T 6682 中一
5、级水的要求。4.1正己烷:色谱纯。4.2乙腈:色谱纯。4.3键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺 PSA(primary secondary amine) :粒度 40m70m。4.4键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶 C18 (ostade-cylsilane) :粒度 40m 70 m。4.5石墨化碳黑填料 GCB(graphitized carbon black) :粒度 40m 70 m。4.6氯化钠。4.7无水硫酸钠:550 马弗炉内烘 4 h,200 时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用。4.8磷酸。4.9磷酸溶液(10%) :量取 10 mL 磷酸(4.8)溶于水中并用水定容至
6、100 mL。4.10克菌丹标准品(Captan,C9H8Cl3NO2S,CAS NO :133-06-2) :纯度 99%。4.11克菌丹标准储备溶液:准确称取适量克菌丹标准品,用正己烷配制成浓度为 0.1 mg/mL 的标准储备液,棕色瓶中于 04 冰箱中保存。4.12克菌丹标准工作溶液:吸取适量标准储备溶液(4.11)用正己烷稀释成合适浓度的标准工作液。4.13有机相滤膜:0.22 m。5主要仪器和设备5.1气相色谱仪:带电子捕获检测器。以正式出版文本为准2SN/T 065420195.2气相色谱 - 质谱 / 质谱仪:配备 EI 源。5.3天平:感量为 0.1 mg 和 0.01 g。
7、5.4氮吹仪。5.5涡旋混合器。5.6离心机:转速 5 000 r/min。5.7超声波发生器。5.8刻度离心管:15 mL。6样品制备与保存从所取全部样品中取出代表性样品约 500 g 按照 GB 2763 要求处理,用捣碎机全部磨碎混合均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于 -18 以下冷冻存放。在样品制备和保存过程中,应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取 5.0 g 试样(精确至 0.01 g) ,置于 50 mL 离心管内。加 5 mL 10% 磷酸溶液(4.9)浸泡 5 min,加入 25 mL 乙腈(4.2)和 7 g 氯化钠(4
8、.6)剧烈涡旋振荡混匀提取 10 min,在 5 000 r/min下离心 5 min,取 10 mL 上清液于 15 mL 具塞试管内待净化。7.2净化在上述装有上清液的具塞试管内加入 100 mg PSA 填料、50 mg C18 填料和 30 mg GCB 填料,充分涡旋 1 min,5 000 r/min 离心 1 min,准确移取 5 ml 净化液至 15 mL 具塞试管内在 40 下氮吹至近干,加入 1.0 mL 正己烷(4.1)溶解残渣并超声 15 s 后加入 0.1 g 无水硫酸钠(4.7)除水,涡旋1 min,过 0.22 m 滤膜,注入气相色谱仪或气相色谱 - 质谱 / 质
9、谱联用仪分析。7.3测定7.3.1仪器条件7.3.1.1 气相色谱参考条件如下:a)色谱柱:HP-5,柱长 30 m,内径 0.32 mm,膜厚 0.25 m 或同等性能的色谱柱;b)柱温度程序:初始温度 50 保持 1 min, 以 8/min 升温至 180 ,保持 1 min,再以20/min 升温至 300 ,保持 2 min ;c)进样口温度:240 ;d)检测器温度:300 ; e)载气:氮气(纯度 99.999%) ,1.0 mL/min ;f)尾吹气:氮气(纯度 99.999%) ,30 mL/min ;g)进样方式:不分流进样;h)进样量:1.0 L。7.3.1.2 气相色谱
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