KJ 201912 白酒中甲醇的快速检测.pdf
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1、 1 附件12 白酒中甲醇的快速检测 (KJ201912) 1 范围 本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。 本方法第一法适用于白酒(酒精度 18% vol68% vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白酒(酒精度 34% vol68% vol)中甲醇的快速检测。 第一法 变色酸法 2 原理 样品中的甲醇在磷酸溶液中, 被高锰酸钾氧化为甲醛, 用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。 通过与甲醇对照液比较, 对样品中甲醇含量进行判定。 3 试剂和材料 方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为 GB /T 6682 规定的三级水。 3.1 试剂 3.
2、1.1 高锰酸钾(KMnO4)。 3.1.2 磷酸(H3PO4)。 3.1.3 偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)。 3.1.4 硫酸(H2SO4)。 3.1.5 变色酸钠(C10H6Na2O8S2)。 3.1.6 乙醇(C2H6O)。 3.1.7 5%乙醇(体积分数):吸取乙醇 5 mL,置于 100 mL 容量瓶,加水稀释至刻度。 3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L):称取 3.0 g 高锰酸钾,溶于 100 mL 磷酸-水(15+85)溶液。 3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L):称取 10.0 g 偏重亚硫酸钠,溶于 100 mL 水。 3.1.10 变色酸显色剂:称取
3、 0.1 g 变色酸钠溶于 25 mL 水中,缓慢加入 75 mL 硫酸,并用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温。 2 3.2 参考物质 甲醇参考物质中文名称、 英文名称、 CAS 登录号、 分子式、 相对分子质量见表 1, 纯度99%。 表 1 甲醇中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子质量 甲醇 Methanol 67-56-1 CH3OH 32.04 3.3 标准溶液的配制 甲醇标准溶液(1 g/L):称取 0.1 g(精确至 0.001 g)甲醇参考物质于 100 mL 容量瓶中,用 5%乙醇稀释至刻度,混匀。 3.4 材
4、料 甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度 1868% vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4 仪器和设备 4.1 电子天平:感量 0.001 g。 4.2 量筒:50 mL,100 mL。 4.3 移液器:1 mL,5 mL。 4.4 酒精计:分度值为 1% vol。 4.5 涡旋振荡器。 4.6 水浴锅。 4.7 环境温度:1030。 5 分析步骤 5.1 待测液制备 5.1.1 酒精度的测定:取洁净、干燥的100 mL量筒,注入100 mL样品,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,轻轻按一下,不应接触量筒,平衡约5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度
5、示值。 5.1.2 样品稀释:根据酒精计示值吸取对应体积的样品,置于10 mL比色管中,补水至10 mL(参见表2),混匀。 表2 不同酒精度样品吸取体积表 酒精计示值 (% vol) 样品吸取体积 (mL) 补水体积 (mL) 1822 2.5 7.5 2327 2.0 8.0 2832 1.7 8.3 3336 1.5 8.5 3 3741 1.3 8.7 4245 1.2 8.8 4653 1.0 9.0 5460 0.9 9.1 6168 0.8 9.2 5.1.3 显色:吸取稀释后的样品溶液(5.1.2)1.0 mL,置于10 mL比色管中,加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL,混匀,
6、密塞,静置15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液,混匀,使试液完全褪色。沿比色管壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂,密塞,混匀,置于70水浴中,显色20 min后取出,迅速冷却至室温,即得待测液。每批测试应吸取1 mL 5%乙醇同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作,随行全试剂空白试验。 5.2 甲醇对照液制备 根据待测样品的分类 (粮谷类或其他类) , 吸取对应体积 (参见表3) 的甲醇标准溶液 (3.3) ,置于10 mL比色管中,补5%乙醇至10 mL,混匀。吸取上述溶液1.0 mL,置于10 mL比色管中,同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作,
7、制得甲醇对照液。 表3 标准溶液吸取体积表 待测样品分类 标准溶液吸取体积(mL) 粮谷类 0.3 其他类 1.0 5.3 判读 将待测液(5.1)与甲醇对照液(5.2)进行目视比色,10 min内判读结果。应进行平行试验,且两次判读结果应一致。 6 结果判定要求 观察待测液颜色,与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性,浅于对照液者为阴性。为尽量避免出现假阴性结果,判读时遵循就高不就低的原则。 7 性能指标 7.1 检测限 0.4 g/L (以 100%酒精度计)。 7.2 判定限 粮谷类:0.6 g/L (以 100%酒精度计);其他类:2.0 g/L (以 100%酒
8、精度计)。 7.3 灵敏度 95%。 4 7.4 特异性 85%。 7.5 假阴性率 5%。 7.6 假阳性率 15%。 注:性能指标计算方法见附录 A。 8 其他 本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便, 在使用本方法时不作限定。 方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。 本方法的参比方法为 GB 5009.266食品安全国家标准 食品中甲醇的测定。 为减少乙醇量对显色的干扰,本方法中待测液和对照液的乙醇量为 5%。 本方法中采用的高锰酸钾-磷酸溶液(3.1.8)、变色酸显色剂(3.1.10)久置会变色失效,建议方法使用者考察稳定性或
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