JY∕T 0578-2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则(教育).pdf
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1、ICS 03.180 Y 51 中华人民共和国教育行业标准JY /T 0578-2020 代替JY/T 006-1996 ,JY /T 007-1996 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则General rules for superconducting pulsed Fourier transform nuclear magnetic resonance spectrometry 2020-09-29发布2020-12-01实施中华人民共和国教育部发布JY /1 0578-2020 目次前言.皿1 范围.2 规范性引用文件3 术语和定义.4 方法原理45 环境要求56 试剂和材料56
2、.1 5iC代试剂6.2 化学位移参比物6.3 标准样品66.4 弛豫、试剂6.5 液体核磁共振样品管76.6 同体核磁共振样品管77 仪器77.1 仪器组成77.2 仪器性能87.3 检定或校准88 液体核磁共振样品88.1 对待测试样品的要求88.2 样品榕液的配制8. :-l 对样品语液状态的要求88.4 液体核磁共振谱化学位移参比物89 同体核磁共振样品99.1 对待测试样品的要求9.2 测试样品的制备9.3 同体核磁共振i吉化学位移参比物10 液体核磁共振谱的测试1010.1 开机.10 10.2 工作条件的建立1010.3 仪器的检定1010.4 一维语国测i式的一般过程1010.
3、5 1 H t普1010.6 C语1110.7 杂核谱1310. 二维核磁共振i普l:-l10.9 自旋晶格弛豫时间Tj(纵向弛豫时间)的测定17JY /1 0578-2020 10.10 自旋-自旋?也豫时间(横向弛豫时间)T,的测试1810.11 液体核磁共振波谱的定量分析MH 固体核磁共振谱的测试1911.1 同体核磁共振谱测试的一般步骤1911.2 固体探头魔角的调节. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 11.3 仪器工作条件的建立叩门.4交叉极化魔角旋转谱. . . . 20 11.5 旋转边带全拥制的交叉极化谱2011.6
4、 魔角旋转结合多脉冲技术语.2且1 1门1.7频率转换的Le白eGo叶ld仙b孔川u川l1凹2结果报告.川.川.113 安全注意事项. 22 附录A(资料性附录)液体核磁共振波谱测试中常用筑代语剂的性质23附录B(资料性附录)部分超导脉冲傅里叶变换核酷共振谱仪主要技术指标H 参考文献. . . . . . . . 25 H JY /1 0578-2020 目。昌本标准按照B/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替JY/T 006-1996(脉冲傅里叶变换电磁体核酷共振波谱方法通则呻口JY/T007-1996 超导脉冲傅里叶变换核酷共振谱方法通则儿以JY/T 007-1996为主,整合JY
5、/T 006-1996的部分内容,除编辑性修改外,本标准主要技术变化如下:修改了标准的适用范围(见第1章,JY/T 007-1996的第1章); 合并了两个方法通则O考虑到电融体巳趋于向汰的现状,本测试方法通则仅适用于超导融体的谱仪;增加了规范性引用文件;修改定义为术语和l定义(见第3章和rJY /T 007-1996的第3章); 增加了与本通则相关的术语和定义: 磁场强度(见3.1); 核酷共振波谱(见3.2); 射频(见3.4); 脉冲宽度(见3.6); ,.脉冲翻转角(见3.7); 脉冲序列(见3.8); 自由感应衰减(见3.9); 化学位移参比物(见3.15); 内标法(见3.16);
6、 夕|、标法(见3.17); 替代法(见3.18); 调谐与同配(见3.20); 核的欧沃豪塞效应(见3.24); ,.脉冲梯度场(见3.25); 修改原定义中旋醋比为磁旋比并在全文出现该定义处统一使用磁旋比(见3.3,3.7,:-.28,第4章和10.7.:-,jY /T 007-1996的2.1); 一一修改了脉冲的定义(见川和JY/T 007-1996的2.2); 修改了傅里叶变换的定义(见3.10和JY/T 007-1996的2.3); 修改了分辨隶的定义(见3.11和JY/T007-1996的2.4); 一一修改了1iC代试剂的定义(见3.13和JY/T 007-1996的2.8);
7、 修改了化学位移的定义,在化学位移定义中根据国际纯粹和化学联合会的建议更新了化学位移的计算公式,在注释中说明化学位移是无单位的相对值,ppr丑是表示数值大小的符号,不是化学位移的单位(见3.14和JY/T 007-1996的2.10); 将原定义中的内锁、夕列外、锁改为锁场修彦改了弛f豫象时问的定义(见3.2口2和JY/T0)(川07-1996的2.1川1); 将原定义中的多核改为杂核(见3.23和JY/T 007-1996的2.9); 一一修改了魔角旋转的定义(见3.26和JY/T 007-1996的2.13); 修改原定义中的哈特曼-哈凰条件为哈特曼-哈恩匹配(见3.28平rrJY /T
8、007-1996的2.15); 增加了环境要求(见第5章); 山JY /1 0578-2020 n 修改扩充了试剂与材料的内容,增力日新的条目,原文内容放入条曰筑代试剂中并进行修改(见6.1和JY/T 007-1996的第4章); 增加了化学位移参比物的相关内容(见6.2); 增加了标准样品列举了常用液体核磁共振标准样品和同体核磁共振标准样品(见6.3,6.3.1,6.3.2,6.3.3) ; 增加了咀豫试剂(见6.4); 增加了液体核酷共振样品管和固体核酷共振样品管的内容(见6.5和6.6); 一一删除了仪器组成中图1的超导脉冲FTNMR谱仪枉图(见7.1和JY/T 007-1996的5.1
9、); 修改补充了探头和射频单元(见7.1.2,7.1.3和JY/T 007-1996的5.1.2,5.1.3); 增加了压缩气体和|气路系统(见7.1.5); 修改仪器件能相关的内容,将原文中的表1超导PFTJMR仪技术指标进行补充更新后移入附录巳中,强调了附录B中列举的主要技术指标不用于仪器合格性判定,仅供参考(见7.2,附录B和JY/T 007-1996的5.2); 增加了检定和校准(见7.3); 拆分样品一章为液体核磁共振样品和固体核磁共振样品两章(见第8章,第9章,JY /T 007-1996的第6章); 在新增的液体核酷共振样品一章中.修改整理了内容,增加了对待测试样品的要求样品榕液
10、的配制和对样品j容液状态的要求等方面的内容(见U,il.2,U,JY/T007-1996的6.1,6.2 可6.5.1); 修班和添加了关于液体核磁共振谱化学位移参比物的内容,增加了多个条口(见il.1,JY /T 007-1996的口和6.:-); 一一在新增的同体核磁共振样品一章中,分成1个条曰对待测样品的要求、测试样品的制备手同体核磁共振i吉化学位移参比物进行描述(见9.1,9.2和9.3,JY/T007-1996的6.4和|6.5.2) ; 修改拆分了分析步骤将液体和固体核酷共振谱的测试内容拆分成两个章节(见第10章和第11章,JY/T 007-1996的第7章); 删除了示例谱罔,补
11、充增力口了每个测试方法的基本脉冲序列罔(见第10章和|第11章,JY /T 007-1996的第7章); 在新增的液体核磁共振谱的测试一章中,对原有测试方法进行了修改,对原有条H重新进行整理归类川曾加了杂核谱、NOE差谱、反转门控去桐语等一维语测试方法;增加了TOC、SY、NOESY、ROSEY和DOSY等常用二维语测试方法;增加了T1、T2ij也豫时间的测试方法(见第10章,JY/T 007-1996的第7章); 一一增加了液体核磁共振波谱的定量分析(见10.11);在新增的固体核磁共振谱的测试一章中,修改完善了原有固体核暗语圆的测试内容,对原有条目重新进行整理归类;增力口了CP-TOSS、
12、CRAMPS和FSLG-HETCOR等方法(见第1章.JY /T 007-1996的7.4.6和7.4.7);增加了结果报告一章,将原分析结果的表述归入本主主(见第12章和12.3句JY/T007-1996 的第8章); 修改了分析结果的表述中关于化学位移值的表述,强调了化学位移值与参比物化学位移值的相对关系(见12.3.1手12.3.2,JY/T 007-1996的第8章); 增加了安全注意事项相关的内容(见第13章,JY/T 007-1996的第9章); 在附录液体核醋共振波谱测试中常用7古代溶剂的性质中增加了常用荒代试剂的种类,增力日了各1IC代试剂的熔点、i弗点及残余水峰化学位移值等内
13、容(见附录A和1996版的附录A); JY /1 0578-2020 增加了参考文献。本标准由中华人民共和国教育部提出。本标准由全同教育装备标准化技术委员会化学分技术委员会(SAC/TC125/SC 5)归口。本标准起草单位:北京大学、北京化工大学、福州大学、东华大学、华东理工大学。本标准主要起草人:扶H军、郭灿雄、张秀、林询、赵辉鹏、潘铁英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-JY /T 006-1996; JY/T 007-1)6o V 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JY /1 0578-2020 1 范围本标准规定了超导脉冲傅里叶变换核醋共振i皮谱测试方法的原理、环境
14、要求、试剂和l材料、仪器、液体核磁共振样品、同体核磁共振样品、液体核酷共振谱的测试、同体核磁共振i苦的测试、结果报告和|安全注意事项。本标准适用于超导脉冲傅里叶变换核酷共振谱仪进行液体核醋共振语或同体核磁共振谱的测试。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不口J少的O凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件O凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件OIUP AC Recommendation 2008 对NMR屏蔽效应和化学位移的进一步规定(Furtherconventions for NMR shielding and chemical shifts
15、) 3 术语和定义3.1 3.2 下列术语和l定义适用于本文件。磁场强度magnetic field intensity 也被称为醋感应强度或融通量密度,是表示贯穿一个标准面积的融通量大小的物理量。注:其符号是B.同际单位制单位是特斯拉(T)。核磁共振波i普nuclear magnetic resonance (NMR) specI咽copy在静磁场中,由外力日射频脉冲诱导而使自旋量子数I芋0的原子核的核磁矩在相邻能级|时跃迁产生的波i苦。3.3 3.4 磁旋比magnetogyric ratio y 是反映原子核固有特性的常数之一,它是核酷姐与其角动量P之比,数值有正有负。注:其单位为弧度秒
16、1.特斯拉1(rad . S-l T-1 )。射频radio frequency; RF 频率范围在3kHz到300GHz的电磁辐射通称为射频。在核酷共振实验中通常以脉冲的方式作用于被检测样品卜,用以激发样品的核白旋系统,使其产生横向磁化欠量。3.5 脉冲pulse 通常指射频电酷波骤然开启到骤然终止的过程,口J按照其形状描述为方波、正弦波等。脉冲具有特1 JY /1 0578-2020 定相位.其开闭时间和强度可根据需要改变。3.6 脉冲宽度pulse width 简称脉宽,是一个射频脉冲作用的持续时间,也称为脉冲长度,一般以微秒为单位O3.7 脉冲翻转角flip angle 也称为倾倒角,
17、是射频脉冲作用下磁化矢量发生的角度变化,通常以角度或弧度为单位表示。翻转角的大小取决于射频场强度(R1 )、射频脉冲宽度(卢)和所观测核的磁旋比(y),以角度()表示时,主们之间的关系为:。=yB1户/2. ( 1 ) 3.8 脉冲序列pulse sequence 由单个或一系列射频脉冲和脉冲之间的时间间隔组成,通过选J军不同的脉冲组合和时间间隔口J以达到观察特定NMR信号的口的。3.9 自由感应衰减free induction decay; FID 在射频脉冲作用后.自旋系统在核瞄共振谱仪的接收线圈中诱导产生的强度随时间衰减的感应信号。3.10 傅里叶变换Fourier transform;
18、 FT 将时间函数转换成频率函数或其反过程的一种数学方法o在核酷共振波i普测试中,通过计算机把采集得到的时域信号(FID)经过傅里叶变换成为频域信号(NMRl昔)。3.11 分辨率resolution 仪器对两条相邻共振谱峰分辨的能力。在核酷共振j皮谱中通常以特定标样的语峰半峰宽值(以日z为单位)米反映仪器的分辨率。3.12 灵敏度sensitivity 仪器检测信号的能力,通常以信噪比(S/N)来表示。3.13 ?瓦代试剂deuterated solvent ;容剂中的lH被其同位素H(D)取代,用于液体核酷共振波谱测试中,一方面提供锁场信号,另一方面避免洛剂峰对氢诺诺图的干扰o3.14 化
19、学位移chemical shift s 在核酷共振波谱中用它表示样品信号峰的位置.是个相对值,与所使用的核磁共振谱仪的磁场强度无关。对于任一白旋核X,它的定义为:2 ;.;ampl俨(X)=叶咐式中: 样品或参比物在同一磁场强度下的共振频率。注:国际纯粹和应用化学联合会CIUPACl在200B年发表的建议中,对化学位移的定义中去除了10巧这一国子。因为在式(2)中,分子一项通常是H量级,分付一项通常是MH量级。两项相|涂得到的数值直接就是以ppm表3.15 3.16 3.17 JY /1 0578-2020 不的数。ppm做为数伯的后缀-cjX10-ti是可耳换的.就如川与0.01可以可换一样
20、。i主豆、ppm是表示数值大小的后缀,并不是单位,化学位移是一个没有量纲的相对值。化学位移参比物reference 也称为参考物,用作标定核醋共振波谱罔中谱峰化学位移的基准物。内析、法internal reference 参比物与样品济角i于同一济剂中,并置于同一样品管中,测试时同时检测参比物与样品的共振谱峰。外标法external reference 参比物不与样品榕液混合,与样品分别放入不同的样品管。在测试时,两个样品管以同轴相套的方式放入醋体中,同时测试参比物与样品的共振谱峰。3.18 替代法substitution method 参比物不与样品榕液混合,与样品分别处于不同的样品管。在测
21、试条件尽口J能不变的情况下,分别测试参比物与样品的共振谱峰。3.19 锁场lock 在液体核酷共振波谱测试中,根据核磁共振色散信号的共振频率与酷场强度成正比的关系,通常利用1日的共振信号作为锁信号,利用场频联锁技术,使锁场系统的反馈体系在暗场强度发生变化时产生校正电流,形成补偿磁场,保持总酷场强度不变O含H锁信号物质多数情况下就是语剂()C代试剂)。3.20 调谐与匹配tuning and matching 调谐吏探头射频线阔的谐振频率与观察核进动频率一致,获得最佳灵敏度。同配吏探头的输入阻抗与放大器的输出阳抗匹配-保证射频能量有效地传送到探头.减少对探头的伤害.同时接收信号也可达到最佳信噪比
22、o测试中所有用到的射频通道都必须进行调谐和同配O3.21 匀场shimming 用谱仪中的多组匀场线闺产生不同方向的弱酷场梯度以补偿或抵消样品处融体自身酷场的微小不均匀性,它是提高谱仪分辨率的重要措施。3.22 弛豫时间relaxation time 受i殷发的核白旋系统的磁化欠量通过非辐射途径,即靠核白旋和环境(品格)或其他自旋相互作用交换能量恢复到由居里走理给出的平衡值的过程定义为?也豫过程。自旋品格?也f象时间(T1),也称为纵向?也豫时间.是在施加射频脉冲后重新建设纵向磁化欠量热平衡的时间常数o在弛豫过程中纵向磁化强度在时间Tl内将恢复到平衡值的(l-l/e)倩(63%)。自旋-白旋咀
23、豫时间(T2),也称为横向?也豫时间,在?也豫过程中横向磁化强度在时间T2内将衰减至平衡值的1/巳倍(37川)。3.23 杂核heteronucleus 泛指1日以外其他自旋核,如:13 C, N , 17 0,19 F, 3 Na, 7 Al, 9 Si, 31 P等。3.24 核的欧沃豪塞效应nuclear Overhauser effect; NOE 在核酷共振实验中,空间位置上接近的两个核(小子。.5nm).巾于它们之间的偶极-偶极相互作用,3 JY /1 0578-2020 Z与选择照射其中一个核使其自旋达到饱和|后,可以观察到另一核的谱峰相对强度增强或减弱,这一现象称为核的欧沃豪塞
24、效应(NOE)c JOE与核空间距离的6次方成反比,反映了所观测核之间的空间接近程度。3.25 脉冲梯度场pulse field gradient; PFG 核酷共振谱仪中通过硬件装置(线闻和放大器)的配置,口l以在三个相互正交的轴的一个方向快速产生磁场强度呈梯度变化的磁场,通常称为脉冲梯度场。在应用中,将脉冲梯度场与射频脉冲组合成一个脉冲序列米选择相干途径,相对于传统需要通过相循环米选择相干途径的实驹,大大减少了采样时间O3.26 魔角旋转magic angle spinning; MAS 在同体核磁共振搜i首测试中,如果将试样旋转轴与静磁场方向的夹角调节到54044或54.740(魔角)时
25、并快速旋转样品.理论上可以消除或减小化学位移各向异性、同核或异核国极搞合相互作用和|四极相互作用等对谱罔的影响,达到窄化i吉线的目的。魔角旋转是同体核醋共振波谱中提高i普罔分辨率的一个重要手段。3.27 高功率去捐high power decoupling 通常指通过高功率质子去桐,消除BC或JcN, Si等杂核与JH的异核国极相互作用,使该核的核醋共振谱线信号增强,谱峰变窄。3.28 晗特曼-晗恩匹配Hartmann-Hahn matching 式(3)为阶特虽阶恩、同配条件。对于样品中酷旋比不同的两个自旋系统I和S,如果加在其的射频场满足式(川,则在旋转坐标体系中,它们自旋进动频率相同,达
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