材料分析方法课件B.ppt
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1、 121 电子束与固体样品作用时产生的信号 122 扫描电子显微镜的构造和工作原理 123 扫描电子显微镜的主要性能 124 表面形貌衬度原理及其应用 125 原子序数衬度原理及其应用透射电镜的成像-电子束穿过样品后获得样品衬度的信号(电子束强度),利用电磁透镜(三级)放大成像。扫描电镜成像原理利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜(SEM)的用途:断口形貌分析、金相表面形貌观察;成分分析(和电子探针结合);材料变形与断裂动态过程原位观察。分辨率:最高能达1nm(二次电子像);放大倍数:2080万倍左右。高能电子束与样品作用产生各种信息:二次电子、背散射电
2、子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、透射电子等。一.背散射电子1.产生:背散射电子是被固体样品中原子反弹回来的一部分 入射电子。包括:弹性背散射电子被样品中原子核反弹回来的入 射电子,能量基本没有损失,能量很高。非弹性背散射电子被样品中核外电子撞击后 产生非弹性散射的入射电子,方向和能量均发生改 变,经多次散射后仍能反弹出样品表面的入射电 子。2.特点:背散射电子来自样品表层几百纳米的深 度范围,其产额能随样品原子序数的增 大而增多。3.作用:不仅能做形貌分析,还可定性作成分分 析。二.二次电子1.产生:入射电子束轰击出来并离开样品表面的 样品中的核外电子。2.特点:能量较低(50eV);一般
3、在表层510nm深度范围内 发射出来,对样品表面形貌非常敏感。3.作用:样品表面形貌分析。三.吸收电子1.产生:入射电子多次非弹性散射后能量消失,最后被样品吸收。入射电子被样品吸收后也会产生电流强度。入射电子的电流强度=(无透射电子时)逸出表面的背散射电子的电流强度+二次电子电流强度+吸收电子的电流强度2.特点:样品中原子序数较大的元素产生的背散射 电子的数目较多,相反,吸收电子的数量 就较少;反之亦然。因此,吸收电子也可 反映原子序数衬度,可进行定性微区成分 分析。3.作用:定性微区成分分析。四.透射电子1.产生:如果被分析的样品很薄,则有一部分入射 电子穿过薄样品而成为透射电子。此时,入射
4、电子强度(i)=背散射电子i+二次电子强度i+吸收电子i+透射电子i2.特点:只有样品的厚度小于入射电子的有效穿入深 度时,才会产生。随样品厚度增加(质量厚度t),透射电 子数目减小,吸收电子数量增加,当样品厚 度超过有效穿透深度后,无透射电子。3.作用:配合电子能量分析器来进行微区成分分析。五.特征X射线1.产生:当入射电子的能量足够大,使样品原子的内 层电子被激发或电离,此时外层电子向内层 跃迁以填补内层电子的空位,从而辐射出具 有原子序数特征的特征X射线。2.特点:反映了样品中原子序数特征。3.应用:微区成分分析(元素)。六.俄歇电子1.产生:入射电子激发样品的特征X射线过程中,外层电子
5、向 内层跃迁时辐射出来的能量不是以X射线的形式发射 出去,而被外层的另一个电子吸收而摆脱原子核的 束缚而逃离出来,这个被电离的电子称为俄歇电 子。2.特征:俄歇电子能量很低,并且具有反映原子序数的特 征能量;只有距离表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才 具备特征能量。(原因?)3.作用:表面层成分分析。除此之外,在固体中电子能量损失的 40%80%最终转化为热量,还有一些其他信号产生。扫描电镜(SEM)构成电子光学系统信号收集处理、图像显示和记录系统真空系统 一.电子光学系统(镜筒)1.电子枪功能:发射电子并加速,加速电压低于TEM。2.电磁透镜功能:只作为聚光镜,而不能放大成像。将电子枪的束
6、斑逐级聚焦缩小,使原来直径为50m的束斑缩小成只有数个纳米的细小斑点。构成:由三级聚光镜构成,缩小电子束光斑。照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。3.扫描线圈 作用:使电子束偏转,并在样品表面作有规则的 扫动。电子束在样品表面上的扫描动作和 显像管上的扫描动作保持严格同步。样品形貌像的形成:当电子束在样品表面扫描出方形区域,相应地在显像管荧光屏上画出一帧比例图像。样品上各点受电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接受,并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。扫描方式光栅扫描方式:电子束进入上偏转线圈,方向发生转折,随后由下偏转线圈使电子束方向发生第二次转折,发生二次偏转的电子束通过末级
7、透镜的光心射到样品表面,电子束发生偏转的过程中还带有逐步扫描动作。角光栅扫描(摇摆扫描):如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向,而直接由末级透镜折射到入射点位置,这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大,则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电子通道花样分析时,将采用这种操作方式。4.样品室作用:放置样品,安置信号探测器。特点:能容纳较大的试样,并在三维空间进行移动、倾斜和旋转;带有多种附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验,以便进行断裂过程中的动态原位观察。二.信号的收集和图像显示系统信号电子进入闪烁体后转变为可见光信号被放大后转
8、化为电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。样品形貌像的形成:由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上的每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接受的信号也不相同,故可在荧光屏上看到反映试样各点状态的扫描电子图像。三.真空系统 镜筒内要保持一定的真空度,目的是防止样品污染、极间放电等问题。一.分辨率 电子束和固体物质作用时激发的信号有 二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X 射线、俄歇电子,这些信号均可调制成形貌 像,各种信号成像时分辨率各不相同。各种信号的成像分辨率(单位为nm)信号信号二次二次电子子背散射背散射电子子分辨率
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