SN∕T 5286-2021 进出口纺织品 富马酸二甲酯的测定 表面等离子体共振法(出入境检验检疫).pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52862021进出口纺织品 富马酸二甲酯的测定 表面等离子体共振法Textiles for import and exportDetermination of dimethylfumarate (DMF) Surface plasmon resonance (SPR) method2021-11-22 发布2022-06-01 实施ICS 59.080.01W 04中华人民共和国海关总署发 布SN/T 52862021前 言本标准按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本标准由中国人民共和
2、国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海海关。本标准主要起草人:刘芳、黄钰、刘敏华、魏孟媛、陈翔。I1SN/T 52862021进出口纺织品 富马酸二甲酯的测定 表面等离子体共振法1 范围本标准规定了进出口纺织品中富马酸二甲酯含量的表面等离子体共振测定方法。本标准适用于进出口纺织品中富马酸二甲酯含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修
3、约规则与极限数值的表示和判定3 原理以乙酸乙酯为溶剂,超声提取纺织品中的富马酸二甲酯(DMF) ,提取液经浓缩后用乙酸乙酯定容、缓冲液稀释后,用表面等离子体共振仪进行测定。传感芯片表面修饰富马酸二甲酯牛血清偶联蛋白(DMF-BSA) 。提取液和富马酸二甲酯单克隆抗体 (DMF-6C6) 的混合液流过芯片,保持抗体的浓度不变,通过 SPR 检测仪检测混合液中的游离抗体,从而间接测定待测试样中 DMF 含量。4 试剂除非另有说明,仅使用分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水或相当纯度的水。4.1 乙酸乙酯:色谱纯。4.2 氢氧化钠:1 mol/L。4.3 盐酸:0.2 mol/L。4
4、.4 氯化钠:分析纯。4.5 磷酸氢二钠:分析纯。4.6 磷酸二氢钠:分析纯。4.7 醋酸钠溶液:0.2 mol/L。4.8 醋酸溶液:0.2 mol/L。4.9 甘氨酸溶液:0.2 mol/L。4.10 2- 吗啉乙磺酸(MES) :分析纯。4.11 1-(3- 二甲氨基丙基)-3- 乙基碳二亚胺盐(EDC) :分析纯。4.12 N- 羟基琥珀酰亚胺(NHS) :分析纯。4.13 富马酸二甲酯(DMF) :CAS 号 624-49-7,纯度 99%。4.14 富马酸二甲酯 - 牛血清白蛋白(DMF-BSA) :电泳级。4.15 富马酸二甲酯单克隆抗体(DMF-6C6) :IC50=0.1。2
5、SN/T 528620214.16 牛血清白蛋白(BSA) :电泳级。4.17 MES 溶液:参见 A.1。4.18 0.2 mol/L EDC 溶液:参见 A.2。4.19 0.1 mol/L NHS 溶液:参见 A.3。4.20 0.2 mol/L 醋酸盐缓冲液 : 参见 A.4。4.21 0.2 mol/L 磷酸盐(PBS)缓冲液:参见 A.5。4.22 DMF-BSA 溶液:参见 A.6。4.23 DMF-6C6 溶液:参见 A.7。4.24 DMF/ DMF-6C6 标准溶液:参见 A.8。4.25 0.1%(质量比)BSA 水溶液。4.26 甘氨酸 - 盐酸溶液:参见 A.9。4.
6、27 灭菌水:纯水经 121 高压灭菌 30 min 制成。5 仪器和设备5.1 分析天平:感量分别为 0.000 1 g 和 0.01 g。5.2 超声波发生器:工作频率 40 kHz。5.3 旋转蒸发仪器。5.4 聚四氟乙烯滤膜(PTFE) :0.22 m。5.5 表面等离子体共振仪。5.6 CM5 芯片:羧基化 SPR 芯片,如 CM51。5.7 立式高压灭菌器。6 测试步骤6.1 试样准备将纺织品试样剪成约 5 mm5 mm,称取试样 2.0 g(精确至 0.01 g) ,放入反应器中,准确加入40 mL 乙酸乙酯(4.1) ,拧紧盖子后置于超声波发生器(5.2)中提取 30 min,
7、萃取液过滤至圆底烧瓶中。试样中再加入 40 mL 乙酸乙酯,置于超声波发生器中提取 10 min。合并提取液,旋转蒸发仪浓缩至近干,用乙酸乙酯定容至 2 mL,经聚四氟乙稀滤膜(PTFE) (5.4)过滤。必要时,用 0.2 mol/L 磷酸盐(PBS)缓冲液(4.21)稀释至所需浓度。6.2 传感芯片的修饰6.2.1 清洗将 CM5 芯片(5.6)放入 SPR 仪,调节仪器进样池温度使低于室温 1 2 ,通入纯水,至基线稳定。6.2.2 芯片活化将 0.2 mol/L EDC 溶液(4.18)和 0.1 mol/L NHS 溶液(4.19)以体积比 1:1 混合放入仪器中,吸取300 L 流
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