分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究.pdf
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1、分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究摘要本实验采用分光光度法对生活用水中铜离子测定进行研究。实验首先对影响铜离子含量测定的因素,如波长、时间、PH值和铜试剂用量等采用单一变量法逐一进行优化,选出最佳测定条件;在最佳条件下,绘制出铜 离子标准曲线;再将自来水样进行酸化处理,通过测量其吸光度,从而得 到其铜离子准确含量。实验结果表明:分光光度法测铜的最佳条件为最大吸收波长450nnq最佳显色时间1min、最佳pH值9、最佳铜试剂用量为3.00mL;最佳条件下,铜离子浓度在 0.063.20 p g/mL时,铜离子浓度与 吸光度值之间符合朗伯-比尔定律,具有良好的线性关系,其线性相关系数 r为0.
2、9894,加标实验回收率为97.89%关键词:分光光度法铜离子铜试剂生活用水SPECTROPHOTOMETRY OF COPPER ION CONCENTRATION IN WATERRESEARCHABSTRACTThis experiment used spectrophotometric methodfor determination of copper in water ion.The experiment of copper ions first influence content determinatio of actors,such as the wavelength,time,
3、PH value and copper reagent,such as the dosage of USES a single variable method by optimization,select the best determination conditions;In the best condition,rendering the copper ions standard curve;Again the day bear lake samples,through measuring the acidification treatment,so as to get the absor
4、bency of copper(accurate content.The experimental results show that:spectrophotometric method for measuring the best conditions for copper maximum absorption wavelength 450 nm,best show color time 1 min,best pH value and,best copper reagent consumption is 3.00 mL;The best conditions,copper the conce
5、ntration of the ions in 0.06 3.20 p 酊L,copper ion concentration and absorbency between value with lang beers law,has the good linear relationship,the linear correlation coefficient is 0.9894,and mark r the recovery is 97.89%.KEY WORDS:spectrophotometry copper ions copper reagents water目 录第1章综述.11.1
6、水中铜离子的来源.11.2 铜离子的危害及处理现状.11.3 测定水中铜元素的主要方法.11.3.1 常规分光光度法.21.3.2 催化动力学分光光度法.21.3.3 三元缔合物体系.31.3.4 萃取光度分析.41.3.5 固相光度法.41.3.6 流动注射一光度联用技术.51.4 本次课题研究的意义及内容.5第2章实验部分.62.1 实验原理.62.2 仪器与试剂.62.2.1 仪器.62.2.2 试齐!.62.3 试验方法.62.3.1 单一变量法工艺条件的优化.62.3.2 标准曲线的绘制.72.3.3 水样分析.82.3.4 干扰实验.8第3章结果与讨论.103.1 铜配合物最大吸收
7、波长的测定结果与讨论.113.2 显色时间对吸光度值的影响.113.3 pH值对反应的影响.123.4 铜试剂用量对吸光度值的影响.133.5 检出限的测定.143.6 标准曲线的绘制.153.7 精密度的测定和加标试验.163.7.1 精密度的测定.163.7.2 加标试验.163.8 水样分析.173.9 干扰实验.183.9.1 钠离子存在对反应的干扰.183.9.2 镁离子的存在对反应的影响.193.9.3 银离子的存在对吸光度值的影响.203.9.4 铁离子的存在对吸光度值的影响.21第4章结论.23参考文献.24附录.26致谢.271分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究第1章综述
8、铜元素是水中金属元素的一种,是人体代谢过程中的必需元素,在红细胞的生成的 组织中,铁有释放及骨骼中枢神经系统和结缔组织的发育中,铜均具有重要的作用。如:它可促使无机铁变为有机铁,促进铁由贮存场所进入骨髓,加速血红蛋白及口卜咻的生成,在氧化还原体系中是一种极有效的催化剂。缺铜会引起贫血,并由 于黑色素不足,常形成毛发脱色症。甚至可产生白化病,有研究证明缺铜可引起心脏增大、血管变弱、心 肌变性、心肌肥厚等症状,故与冠心病有关。但是如果铜过量对人体造成的危害也非常 大。铜在人体中的含量要比铁少得多,仅为 100200mg,过量的铜元素将会在人体的肝脏中积蓄,积蓄到一定量时会造成肝脏中毒。游离态铜离子
9、的危害要比配合态铜大得多。过量的铜离子对许多水生生物有极大的负作用,缘由是过量的铜会抑制藻类酶的活 性。在相同量级下,铜比铅、络、锌、银的毒性大。铜主要影响藻类的生长和光合作用,影响原生质膜的渗透性,使钾离子从细胞内流失。经铜处理过的黑色鞘丝藻的呼吸率增 加、细胞内出现许多分散异物。当铜浓度为 60ug/L时会抑制巨藻的光合作用。过量的 铜还可引起小球藻和水华束丝藻为优势种的天然光和植物的光合色素消失。裸藻的光和作用明显地受到铜的抑制,它在含铜0.5mg/L时,水中光合作用抑制率达到60%此外,在酸性水体中和处于最适宜温度时,铜离子毒性相应增加,而在硬度较大水体中,铜离 子对藻类生物毒性降低。
10、为及时、准确地监测水的质量,确保人们获得安全饮用水,我 们建立了生活用水中铜离子浓度的分光光度法。1.1 水中铜离子的来源铜离子的来源主要是在冶炼、金属加工、机器制造及其他工业生产的过程中产生 的。其中以金属加工、电镀工厂所排放的废水铜离子含量最高,废水含铜量可达几十至 几百毫克每升。1.2 铜离子的危害及处理现状含铜废水排入水体,会严重影响水的质量。调查研究表明,当水中铜含量水会产生 异味;超过15毫克/升,就无法饮用。研究发现,灌溉水中硫酸铜对水稻危害的临界浓度为 0.6毫克/升。若用含铜废水 灌溉农田,铜在土壤和农作物中累积,会造成农作物特别是水稻和大麦生长不良,并会污 染粮食籽粒。铜对
11、水生生物的毒性亦很大,铜对鱼类毒性浓度始于 0.002毫克/升,但一 般认为水体含铜0.01毫克/升对鱼类是安全的。在一些小河中,曾发生铜污染引起水生 2生物的急性中毒事件;在海岸和港湾地区,曾发生铜污染引起牡蛎肉变绿的事件。近几年,国内一些铜冶炼企业引进、开发了分步硫化法处理含铜废水。但这些处理工艺 都存在诸多缺点,如工艺流程长、设施设备庞大、占地面积大、投资费用大、物料运输 量大、运行费用高昂、有二次污染物产生、处理后的渣和水无法回收利用等。1.3 测定水中铜元素的主要方法铜在冶金、地质、生物、环境监测定、工业、农业、食品等许多部门都有重要应用,因此人们对于铜含量的测定作了广泛的研究。目前
12、测定铜的方法很多,包括电化学方法、光谱法、原子吸收法,色谱法等,其中由于光度分析不需昂贵的仪器,操作较为简便而 得到了广泛应用。本次文就近年来国内外关于分光光度法测定铜的研究进展作总结。1.3.1 常规分光光度法基于双环己酮草配二月宗(BCOF口铜的显色反应,魏本郡进行了一定的改正和补充,使铜的测定准确度大大提高。司文会研究了双乙醛草配二月井快速分光光度法,提出了测 定铜的新方法,并用于粮食及饲料中铜的测定定。经过多次实验,刘廷荣使铜-BCO这种 不稳定络合物与乙醛作用,生成稳定的紫红色的铜-双乙醛草酸二月宗络合物,在546nm 处用分光光度法进行测定。取得了较好效果。王爱丽也做了类似的研究。
13、同时,铜-BAO 显色体系也得到了改进(双乙醛草配二月宗法)。李永权对该法进行了探讨,并测定定了茶 叶中的铜。在酸性介质中,铜与2-(5-溟2叱喔偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)生成有色物质,在560n碰长处进行检测定。铜含量在00.4口 g/mL范围内符合比尔定 律,本次法无毒,适用于粮食中微量铜的测定2o铜与水溶性口卜咻TPP段在酸性条件和 抗坏血酸的存在下能形成1:1的络合物,最大吸收波长412nng摩尔吸光系数 412=2.03 x 105L mol1-cm1 5线性范围00.1 p g/mL,可直接用于高纯铅中痕量铜的分析。李 锐增等人用分光光度法测定了黄黄中铜的含量
14、。方法是在氨水介质中,以酒石酸钾钠为 掩蔽剂,铜离子与铜试剂生成黄棕色配合物,于430n碰长下进行测定。该方法简便,仪器易得,所以便于在基层单位推广使用。RChaisuksant冏基于在酸性介质中,铜与 5,8-二经基蔡晶(Naph)生成4:6的有色络合物,建立了一种测定铜的常规分光光度法。同时,很多新近合成的显色剂在铜的常规光度法中得到了应用。1.3.2 催化动力学分光光度法催化动力学光度法是以测定量反应物浓度与反应速率之间的定量关系为基础,用分光光度计、荧光光度计等作为检测定手段的一种动力学分析法。近年来金属离子对有 机试剂的氧化还原褪色反应的催化作用研究日益增多,包括催化氧化动力学光度法
15、、催化还原动力学光度法、阻抑动力学光度法等。A Safavi等人提出了一个测定环境水中ng/L级铜的新催化动力学方法。在文献中,介绍了该方法是在25%:条件下,在强碱性 介质中,铜能强烈催化硫酸钠对丽春红 S的褪色作用,铜含量在2400ng/mL范围内符 合比尔定律。在文献中,Gaston Adrian Crespo探讨了 Cu-DPC匚苯碳酰二月井)显色的 内在机制,指出铜对DP猊成DPC随催化作用,在一定的条件下可以检测定铜-DPC。苯 基缩二氨基月尿,二月井僦的氧化产物)这一复杂螯合物。在盐酸介质中铜催化过氧化氢氧 化酸性铭蓝K褪色是一个动力学光度法测定痕量铜的新方法,并用于饮用水中铜的
16、测 定。张志兵等人研究了在弱酸性介质中微量铜催化 HQ氧化罗丹明B和甲基橙褪色的指示反应。张江根据铜能显著催化溟酸钾氧化结晶紫褪色,以CTMA的增敏剂,在磷酸介 质中建立了另一催化光度法测定痕量铜的新方法,此法检出限为8.3 x 107g-L1,并用 于测定板蓝根中铜。王琳用催化动力学光度法成功测定了人发和指甲中的铜。丁素芳研 究了磷酸介质中铜催化抗坏血酸还原铝酸钱生成相蓝的反应 50-0.024 p g-25mC,检测定限为L54 x 1011g-mL o张东等报道,在醋酸介质中,铜能灵敏地阻抑高碘酸钾 氧化玫瑰桃红R的褪色反应而达到测定痕量铜的目的。此方法检出限为 0.39x 1031dg
17、/mL王爱香利用阻抑动力学光度法测定了水和人发中的铜。在硫酸和硫富酸镀存在下,朱展才报道了氧化孔雀绿缔合物褪色反应间接测定痕量铜的新方法,测定波长780nngCiT浓度在060|j g-L1范围内服从比尔定律。1.3.3 三元缔合物体系把由表面活性剂、被测定组分和显色剂所组成的显色反应体系简称为三元缔合物体系。该体系的形成在缔合物的特征吸收方面表现为红移和颜色的增加,显色反应的灵敏度提高。在光度分析中,应用最广的是混合配位络合物、离子缔合物以及有表面活性剂参 与的三元缔合物。曹连城口报道了基于溟化十六烷基叱咤(CP6对二苯碳酰二月井(DPQ-Cu(U)体系有强烈的增敏作用而建立起测定水中微量铜
18、的新方法。该方法表观摩尔 吸光系数 w=1.65x 106L mol1-cm1o程永华采用铜-硫氟酸盐-罗丹明B三元配合物光 度法测定纯铝中微量铜。铜-硫氟酸盐罗丹明B-明胶-乳化剂OPf本系分光光度法测定微 量铜,在明胶-乳化剂OP存在下,6moi/L的硫酸介质中,铜与硫氟酸盐和罗丹明B生成 三元缔合物,最大吸收波长595nm,铜含量在。5.00 口 g/25mL范围内服从比尔定律,并 用于绿茶中微量铜的测定。尹哲俊改用明胶和聚乙烯醇做了类似研究,E 605=2.3 x105L mol-1-cm;吕明采用铜-茜素红S-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铜,线 性范围 0-0.34p g/mL
19、 Manisha Thakur 利用 Cu(H)-PAN-(TX-100)-DPBA体系测定了 土壤和空气灰尘中的微量铜(检测定限 2ng/mL)o在氯化十六烷基叱喔和 TritonX-100的存在下,控制硼酸缓冲溶液pH=9.7,铜-9-苯基-2,3,7-三羟基-6-荧光酮(PF)生成4的有色络合物在 595nm处有最大吸收。该方法线性范围为 0.04-0.4ug/mL,检出限0.028ug/mL。蔡耀中研究了 Cu(U)-SAF-PVA-Tween-20显色反应的条件及其应用,E 563=1.68 x 101-mol1-cm1o铜-5-硝基水杨基荧光酮-N-氯化十六烷基叱咤分光光度法 用于
20、环境水样中微量铜的测定,结果满意。冯泳兰研究发现,铜-邻羟基蔡基荧光酮一 溟化十六烷基三甲镂这一反应体系,其最大吸收波长在560nm处,表观摩尔吸光系数为 又护LOOx 105L-mol1-cm1o在聚乙烯醇保护下,铜与铝酸盐和碱性染料(罗丹明 B、丁基罗丹明R耐尔兰)形成离子缔合物,表观摩尔吸光系数E值高达107在pH3.8的 克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,甲基橙-铜-溟化十六烷基三甲胺(CTMA里生成稳定的三元 胶束络合物,聚乙烯醇对其有增溶增稳作用,大大提高了显色反应的灵敏度(E 580=2.95 x 106L mol-1-cm1),铜浓度在0.004-0.024 p g/mL范围内与吸光度
21、成线性关系。并且 已经成功的用于人发中铜含量的测定。1.3.4 萃取光度分析这是将萃取分离与光度分析两者结合在一起进行的。用萃取方法将被测定组分分离 富集中,然后测定。由于许多萃取剂同时也是显色剂,因而可以在有机相中直接光度测 定。这种方法不但可以提高被测定组分的浓度,而且可以减少基体成分的干扰,在痕量 分析中广泛应用。测定清洁水样中的痕量铜,液-液萃取为最常用的富集手段。铜与铜 试剂(简称DDTC形成的络合物在水中溶解度很小,通常是用四氯化碳萃取后进行分光 光度分析皿。余金保在弱碱性条件下采用萃取光度法测定茶叶中可溶性微量铜。赖丰英 用异戊醇萃取后测定有机相,线性范围为10-20以g/50m
22、L孙登明基于铜对过氧化氢氧 化二苯碳酰二月井反应生成二苯卡巴月宗具有催化作用,铜和二苯卡巴月宗的显色产物能被 氯仿萃取使有机相吸光度的增加,从而建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法。方法 的线性范围为5.0-500|J g/mL,直接用于水、铝合金和岩石中铜的测定。碘一四氯化碳 萃取光度法的灵敏度较碘量法得到了提高,成功用于矿石以及食品和水中痕量铜的分 析。王雁阳提出了 等色染料离子对萃取光度法,具有较高的灵敏度(E 560=2.45x 106L mol1-cm1)o张焕弟探讨了 Cu(U)催化过氧化氢氧化染料离子对褪色的新指 示反应,铜含量在0.252.g/L范围内服从比尔定律,检出限为0.
23、1 p g/L。该方法为催 化动力学的终止反应提出了广泛的快速有效的办法。近年来固相萃取富集技术在分析化 学领域内得到了广泛应用。固相萃取具有富集倍数高,环境污染小,不易乳化,节省时 间等优点。在用亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的文献 照中,选用pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液控制酸度,在吐温-80的增溶作用下,生成的配合物以水溶液 通过固相萃取小柱并被富集,在530nm处测定定乙醇洗脱液的吸光度,建立了一种测定 定水样中p g/L级铜含量的新方法。类似的研究还有很多。Yadollah Yamini把膜技术 应用到了铜的光度分析中,在水样中痕量铜的测定上应用得到满意的结果。1.3.5 固
24、相光度法固相光度法是把分离富集与测定结合于一体的快速、简便、灵敏的分析方法。研究 的固相载体主要有树脂、泡沫塑料、硅胶、滤纸、结晶祭等。常用的测定方法是透射分 光光度法、固相反射分光光度法。在酸性条件下,铜与锌试剂生成绿色配合物,与717 型强碱性阴离子交换树脂交换吸附,在640m处进行树脂相分光光度法测定。表观摩尔 吸光系数比水相提高了 11倍的。在NaAc-HAc(pH4)介质中,铜-8羟基陶林显色络合物 能定量被蔡萃取,以双波长等吸收点法测定量蔡相的吸光度差。铜在 01.5g/mL范围内 符合比尔定律。史峰山网等人提出了一种新的固相光度法-蜡相光度法。以柠檬酸镀和 EDT的掩蔽齐!J,在
25、pH8.0的NaHPQNa2Hp谡缓冲溶液中,铜与铜试剂反应生成的有色 物质被固定在石蜡中,于438nm处测定吸光度。铜含量在00.4 口 g/mL浓度范围内服从 比尔定律。1.3.6 流动注射-光度联用技术余萍同等利用螯合树脂柱分离出干扰元素,同时把铜富集在树脂上,然后以混合 显色液(3,5-diBr-PADAP-乳化剂OP-乙醇-磷酸)作为淋洗液一 将铜洗脱并显色直接 在632nm处测定定吸光度8检出限1.85ng/mL(分析速度14样/h)。Norio Teshimay阿 等人指出,在1,10-邻二氮杂菲存在下,铜对铁(HI)氧化半胱氨酸具有催化作用,建 立了催化动力学光度法-FIA联用
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