HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法.pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 Stationary source emission-Determination of nitrogen oxides- Fixed potential by electrolysis method (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2014-2-7发布 2014-4-15实施 发布 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 I 目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义
2、 . 1 4 方法原理 . 1 5 干扰和消除 . 2 6 试剂和材料 . 2 7 仪器和设备 . 2 8 采样位置和采样点 . 2 9 分析步骤 . 2 10 结果计算与表示 . 3 11 精密度和准确度 . 4 12 质量保证和质量控制 . 5 13 注意事项 . 5 附录 A(资料性附录)测定前后仪器性能审核表 . 6 II 前 言 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国大气污染防治法 , 保护环境,保障人民身体健康,规范固定污染源废气中氮氧化物的监测方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准
3、司组织制订。 本标准起草单位:中国环境监测总站、河北省环境监测中心站、上海市环境监测中心。 本标准验证单位:上海市环境监测中心、沈阳市环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、贵阳市环境监测中心站、天津市环境监测中心、秦皇岛市环境保护监测站。 本标准环境保护部 2014 年 2 月 7 日批准。 本标准自 2014 年 4 月 15 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。 本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。 本标准的方法检出限为一氧化氮3mg/m3(以NO2计),二氧化
4、氮3mg/m3;测定下限为一氧化氮12mg/m3(以NO2计),二氧化氮12mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法(试行) HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 3.1 氮氧化物 nitrogen oxides 指固定污染源废气中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)形式存在的氮氧化物。 3.2 校准
5、量程 calibration span 仪器的校准上限,为校准用标准气体浓度值(若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值)。校准量程(以下用C.S.表示)的选择要适当,所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%100%之间,不得超过C.S.。当测定低浓度的氮氧化物(NOx)时,为实现数据质量目标,不要选择过高的C.S.。C.S.应小于或等于仪器的满量程。 3.3 零点漂移 zero drift 在测定前后,仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3.4 量程漂移 span drift 在测定前后,仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3.5 系统偏差 system
6、bias 标准气体直接导入仪器主机进气口 (直接测定模式) 得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器(系统测定模式)得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 4 方法原理 抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极(包括三个电极,分别称为敏感电极、参比电极和对电极)组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面,在敏感电极上发生氧化或还原反应,在对电极上发生还原或氧化反应。反应式如下: NO ? 2H?O ? HNO? 3H? 3e ?1? NO? 2H? 2e ? NO ? H?O ?2? 或 NO? 2e ? NO ? O? ?3? 2 与此同时产生极限扩散电流i。在一定的工作条
7、件下,电子转移数Z、法拉常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度?均为常数,因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与NO或NO2的浓度()成正比。 ? ? ? ? ? ? ?4? 5 干扰和消除 测定废气中的颗粒物和水分易在传感器渗透膜表面凝结,影响NO和NO2的测定。因而,本方法采用滤尘装置、除湿冷却装置等对废气中的颗粒物和水分进行预处理,去除影响。 CO2、NH3、CO、SO2、H2、HCl、CH4、C2H4等气体会对NO和NO2的测定产生不同程度的干扰,NO和NO2之间也会产生相互干扰,干扰显著的,应在仪器的计算程序中修正。 6 试剂和材料 6.1 一氧化氮、二氧化氮标准气体 有证环
8、境标准气体,不确定度不大于2%,或目前所能达到的不确定度。检查示值误差和系统偏差标准气体的浓度为40%60%C.S.或等于C.S.。 6.2 氮气 纯度大于99.99。 7 仪器和设备 7.1 定电位电解法氮氧化物测定仪 7.1.1 组成 定电位电解法氮氧化物测定仪(以下简称:仪器)的组成有:主机(含流量控制装置、抽气泵、NO和NO2传感器等)、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置、便携式打印机等。 7.1.2 要求 (1) 具有显示采样流量的功能; (2) 示值误差绝对值:5%(浓度100mol/mol时,5mol/mol); (3) 系统偏差绝对值:5%C.S.; (4)
9、具有消除干扰的功能。 7.2 气体流量计 用于测定仪器的采样流量,测定范围和精度满足仪器采样流量要求。 7.3 标准气体钢瓶 配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。 7.4 集气袋 用于气袋法校准仪器。 容积4 L8 L,内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。 8 采样位置和采样点 采样位置和采样点的设置符合GB/T 16157、 HJ/T 373和HJ/T 76的规定。 仪器的采样管前端尽量靠近 3 排气筒中心位置。 9 分析步骤 9.1 量程校准 仪器按本标准 9.2 条的步骤测定标准气体, 若示值误差符合 7.1.2 条 (2) 的要求, 仪器可用。 否则,需校准。 校准方法:
10、(1) 气袋法:先用气体流量计校准仪器的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排空,反复 三次,再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。 (2) 钢瓶法:先用气体流量计校准仪器的采样流量。将配有减压阀、可调式转子流量计及导气管的 标准气体钢瓶与采样管连接,打开钢瓶气阀门,调节转子流量计,以仪器规定的流量,通入仪器的进气口,仪器采样流量示值与规定值应保持一致。注意各连接处不得漏气。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。 9.2 测定 9.2.1 零点校准 (1) 按仪器使用说明书,正确连接仪器的主机、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置,以及其它装置。 (2
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