HJ 1194-2021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空∕气相色谱-质谱法(环境保护).pdf
《HJ 1194-2021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空∕气相色谱-质谱法(环境保护).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《HJ 1194-2021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空∕气相色谱-质谱法(环境保护).pdf(14页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 11942021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法 Liquid refrigerantsDetermination of CFC-11 and HCFC-123 Headspace/gas chromatography-mass spectrometry 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-10-09 发布 2021-10-09 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 11942021 i 目 次 前 言 . ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件. 1 3 术语和定义
2、. 1 4 方法原理 . 1 5 试剂和材料 . 2 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 2 8 分析步骤 . 4 9 结果计算与表示. 6 10 准确度 . 7 11 质量保证和质量控制 . 7 12 废物处置 . 7 13 注意事项 . 7 附录 A(资料性附录) 参考色谱图 . 9 附录 B(资料性附录) 目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子 . 10 附录 C(资料性附录) 方法准确度 . 11 HJ 11942021 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法 中华人民共和国大气污染防治法 ,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范液态制冷剂中 CFC-11 和 HCFC-
3、123 的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定液态制冷剂中 CFC-11 和 HCFC-123 的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准的附录 A附录 C 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位:中国环境监测总站、中国环境科学研究院。 本标准验证单位: 河北省生态环境监测中心、 河南省生态环境监测中心、 山东省生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心。 本标准生态环境部 2021 年 10 月 9 日批准。 本标准自 2021 年 10 月 9 日起实施。 本标准由生态环境部
4、解释。 HJ 11942021 1 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法 警告:本方法使用的标准溶液及溶剂为易挥发的有毒化学品,溶液配制过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定液态制冷剂中三氯一氟甲烷 (CFC-11)和 2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷 (HCFC-123)的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准适用于液态制冷剂中 CFC-11 和 HCFC-123 质量分数的测定, 不适用于 CFC-11 和 HCFC-123纯度的测定。 当取样量为 0.5 g,CFC-11 和 HC
5、FC-123 的方法检出限分别为 0.5%和 0.4%,测定下限分别为 2.0%和 1.6%。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 SN/T 2537 进出口制冷剂检验取样方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 制冷剂 refrigerant 在制冷系统中用于传递热量的流体,在低温低压环境吸收热量,在高温高压环
6、境释放热量,通常伴有相变过程。 3.2 液态制冷剂 liquid refrigerant 在温度 20 和压力 101.3 kPa 下呈液态的制冷剂。 4 方法原理 在一定的温度条件下, 顶空进样瓶内目标化合物向液上空间挥发, 产生一定的蒸气压并达到气液两相动态平衡。试样经气相色谱分离,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量。 HJ 11942021 2 5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为不含目标化合物的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 5.1 甲醇(CH3OH) :高效液相色谱纯。 5.2 三氯一氟甲烷(CF
7、C-11)标准溶液:(CCl3F)200 mg/L,或更高质量浓度,溶剂为甲醇的市售有证标准溶液,按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开。 5.3 2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)标准溶液:(CF3CHCl2)200 mg/L,或更高质量浓度,溶剂为甲醇的市售有证标准溶液,按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开。 注:亦可购置 CFC-11 和 HCFC-123 的混合标准溶液,100 mg/L。 5.4 一溴一氯甲烷(CH2BrCl)内标标准溶液:(CH2BrCl)2000 mg/L,或更高质量浓度,溶剂为甲醇的市售有证标准溶液,按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开。
8、 5.5 4-溴氟苯(BFB)溶液:(C6H4BrF)25 mg/L,溶剂为甲醇的市售有证标准溶液,按照标准溶液证书相关说明保存。 5.6 载气:氦气,纯度99.999%。 6 仪器和设备 6.1 取样导管:采用不锈钢或其他耐腐蚀金属管或聚四氟乙烯塑料管制作而成。取样前,将取样导管置于 110 烘箱中烘烤 1 h,取样结束后应及时拆卸取样导管并妥善保管。保持导管清洁干燥,防止杂物或污物进入。 6.2 采样瓶: 棕色螺口玻璃瓶, 具聚四氟乙烯 (PTFE) 涂层的硅橡胶隔垫, 40 ml, 或其他同类采样瓶。 6.3 气相色谱-质谱仪:色谱部分具有分流/不分流进样口,柱温箱可程序升温;质谱部分具
9、有 70 eV 电子轰击离子源。 6.4 顶空自动进样器:加热温度控制范围在室温至 120 可调,温度控制精度为1 ,具备定量环或进样针进样功能。 6.5 顶空进样瓶: 瓶体为玻璃材质, 密封垫为聚四氟乙烯/硅橡胶材质, 密封盖为螺旋盖或一次性压盖,20 ml,或与顶空自动进样器(6.4)配套的玻璃顶空瓶。 6.6 色谱柱:多孔层开管毛细管柱,60 m(柱长)0.32 mm(内径) ,固定相为键合硅胶,或其他等效毛细管柱。 6.7 分析天平:实际分度值 0.0001 g。 6.8 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集与保存 样品采集前首先了解采集样品的实际情况,样品采集参照
10、GB/T 6678 和 GB/T 6680 相关规定执行,样品保存参照 SN/T 2537 相关规定执行。 样品存储于非重复充装钢瓶或重复充装钢瓶(容积10 L,以下简称“小钢瓶” )时,按生产批次抽取,同一批号抽取 1 瓶小钢瓶样品,运回实验室;样品存储于贮槽、槽车或重复充装钢瓶(容积10 L)时,同一批号抽取 1 罐(瓶)采样,采样时,将取样导管(6.1)的一端与样品容器的采样口阀门连HJ 1194-2021 接,另一端置于采样瓶(6.2)内,打开阀门,样品沿器壁缓慢导入采样瓶中,采样瓶上部留有一定空间,拧紧瓶盖,采集2份平行样品,1份用于分析,1份作为留样保存。采集的小钢瓶样品在常温、密
11、封条件下运输和保存,在装卸运输过程中,严禁撞击、拖拉、摔落和直接暴晒,应在阴凉干燥的地方存放,房间通风条件良好,不得靠近热源,严禁日晒雨淋:采集到采样瓶(6.2)的样品,在4oc以下冷藏、密封、避光运输和保存。注CFC-11和HCFC-123沸点接近于室温,对贮槽、槽车或重复充装钢瓶(容积10L)的采集,应先小心排出气体后,再取液体。7.2 试样的制备小钢瓶样品:用取样导管(6.1)将采集的小钢瓶中的样品缓慢导入采样瓶(6.2),小钢瓶样品取样示意图见图l。制样时,向10.0ml容量瓶中加入约5ml甲醇(5.1)后称重,再用玻璃滴管从采样瓶(6.2)中移取约0.5g样品至容量瓶中,再次称重,两
12、次称重值相减,准确计算移取的样品重量(精确至0.0001g) , 用甲醇(5.1)定容,摇匀后得到一次稀释样品A;使用微量注射器从一次稀释样品A中吸取100l至另一10.0ml容量瓶中,用甲醇(5.1)定容,摇匀后得到二次稀释样品B;使用微量注射器从二次稀释样品B中吸取20.0l至装有lOml实验用水的顶空进样瓶(6.5)中,即从样品A到样品C共稀释50000倍,最后加入内标标准溶液(5.4)30.0l后,待测。如果试样中目标化合物质量浓度不在标准系列质量浓度范围内,应适当调整稀释倍数后测定,同时记录稀释倍数D。注1:试样制备时,从小钢瓶取样应先小心排出气体,再倾倒取出液体于来样瓶(6.2)中
13、:注2:称量前,样品与玻璃滴营同时于4oC以下冷藏放置2h,取出后立即称量。 l一一小钢瓶样品2一一取样导管3一一采样瓶。图1小钢瓶样品取样示意图7.3 空自试样的制备用甲醇(5.1)代替样品,按照与试样的制备(7.2)相同的步骤制备雪白试样。3 HJ 11942021 4 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 顶空进样参考条件 8.1.1.1 取样针方式 加热平衡温度:60 ;加热平衡时间:3 min;取样针温度:70 ;进样体积:250 l。 8.1.1.2 定量环方式 加热平衡温度:60 ;加热平衡时间:3 min;传输线温度:110 ;定量环温度:100 ;进样体积:1000
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- HJ 1194-2021 液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空气相色谱-质谱法环境保护 1194 2021 液态 制冷剂 C
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/71201.html