GB∕T 6041-2020(代替GB∕T 6041-2002) 质谱分析方法通则.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犌 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?犌犲 狀 犲 狉 犪 犾狉 狌 犾 犲 狊犳 狅 狉犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 犻 犮犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?目次前言范围术语和定义概要仪器仪器的准备定性分析定量分析 犌犅犜 前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 质谱分析方法通则 。与 相比,除编辑性修改外主要技术内容变化如下: 在范围部分,增加了定性分析(见第章) ; 在术语部分,增加了定性分析常用的“质荷比” “质量准确性”和定量分析常用“质
2、量范围” “提取离子色谱图” (见 、 和 、 ) ; 增加了扩散进样系统等进样器、电喷雾电离源等离子源、离子透镜及飞行时间等质量分析器(见 、 、 和 ) ; 为便于确保仪器性能满足分析要求,将“评价仪器的一般规定”和“仪器的性能测试”部分内容合并调整为“仪器的准备” ,并增加“仪器的校准和调谐” (见第章) ; 增加了定性分析样品测定、数据分析和结果报告(见第章) ; 修改了定量分析样品测定和数据分析,增加了结果报告(见第章, 年版的第章) 。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会( )归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市计量
3、测试技术研究院、广州中科检测技术服务有限公司、复旦大学、衢州氟硅技术研究院。本标准主要起草人:李杰、黄煜、宗同强、丁琛、钟军、高昂、刘倩、李永利、吴建军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为: 、 。犌犅犜 质谱分析方法通则范围本标准规定了用质谱仪进行物质定性分析与定量分析的一般方法。本标准适用于质谱的定性分析与定量分析。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。 本底犫 犪 犮 犽 犵 狉 狅 狌 狀 犱在与分析样品相同的条件下,不送入样品时所产生的质谱信号。 干扰犻 狀 狋 犲 狉 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲在混合样品中分析一个组分时,影响分析结果准确性的因素。 质荷比犿犪 狊 狊 狋 狅 犮
4、 犺 犪 狉 犵 犲狉 犪 狋 犻 狅离子的质量(以相对原子质量单位计)与其所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,简写为犿狕。 质量范围犿犪 狊 狊狉 犪 狀 犵 犲质谱仪能测量的质荷比下限与上限之间的一个范围。 灵敏度狊 犲 狀 狊 犻 狋 犻 狏 犻 狋 狔在规定的条件下,对于选定化合物产生的某一个质谱峰,仪器对单位样品所产生的响应值。 分辨率狉 犲 狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀在给定的样品条件下,仪器对相邻的两个质谱峰的区分能力。相邻等高的两个质谱峰,其峰谷不大于峰高的 时,就定义为可以区分。两个峰的分辨能力犚的表示法是当峰谷为峰高的 时,两峰所表示的质量的平均值与质量差的比值。当描述
5、所用的质谱峰的质荷比时,列出对应的分辨能力数据是适宜的,因为不同的仪器,其分辨本领随质荷比的不同而有变化。 质量准确性犿犪 狊 狊犪 犮 犮 狌 狉 犪 犮 狔某种离子的测量质荷比与实际(理论)质荷比的偏离程度。 仪器校准样品狊 犪犿狆 犾 犲 狊犳 狅 狉犮 犺 犲 犮 犽 犻 狀 犵犻 狀 狊 狋 狉 狌犿犲 狀 狋 狊为检验仪器的灵敏度、分辨率、质量准确性和操作条件,所选用的纯物质样品。 检验用混合物狋 犲 狊 狋犿 犻 狓 狋 狌 狉 犲已知组成的混合物,其组成与待测样品相近,通常是由纯物质配制而成。犌犅犜 总离子流色谱图狋 狅 狋 犪 犾犻 狅 狀犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉
6、犪犿未经质量分离的各种质荷比离子所产生的总信号强度与保留时间相对应的关系图。 提取离子色谱图犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犲 犱犻 狅 狀犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪犿在一系列质谱数据中选择特定的一个或几个质荷比,绘制其信号强度随保留时间变化的色谱图。 选择离子检测狊 犲 犾 犲 犮 狋 犲 犱犻 狅 狀犿狅 狀 犻 狋 狅 狉 犻 狀 犵混合物定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个质谱峰进行检测,称为单离子检测( ) ,选择多个质谱峰进行检测,称为多离子检测( ) 。注:这种方法的灵敏度,高于全谱扫描方法,多用于痕量成分的测定。注:通过数据处理从全谱中选出特定离子的质谱峰进
7、行检测也是常用的方法,叫做选择离子检索( ) ,也叫质量碎片法或质量色谱法,它的灵敏度和选择离子检测相比约低个个数量级。 信噪比狊 犻 犵 狀 犪 犾狋 狅狀 狅 犻 狊 犲狉 犪 狋 犻 狅在质谱分析中,信号强度与噪声强度的比值。概要质谱分析是通过将待测物质离子化,并按离子的质荷比分离,然后检测各离子的丰度(即谱峰强度)而实现的一种分析方法。质量是化合物(或单质)固有的特征之一,在一定条件下,不同的化合物有不同的质谱特征。利用化合物质谱特征与其结构的相关性,可以进行定性分析。谱峰的强度与它代表的化合物也有一定关系。混合物的质谱是各成分质谱的算术加和谱,利用质谱的可迭加性,可以进行定量分析。注
8、:质谱分析是化合物定性的重要手段之一,但确定化合物的结构一般需多种技术协同完成。质谱定性技术灵活多样,且新的技术不断出现,本标准暂不作统一的方法规定。仪器 质谱仪的构成质谱仪通常由进样器、离子源、离子传输聚焦分析器、真空系统及数据系统构成,如图所示。图质谱仪的构成 进样器 概述进样器是把样品引入仪器的离子源的装置。要求进样器在不改变样品的结构和组成及质谱仪真空状态的条件下,将样品引入离子源。常用的进样器形式,有扩散进样系统、直接进样系统和犌犅犜 色谱进样系统等。 扩散进样系统一般由样品导入装置、气体储罐、样品计量装置、抽空及加热装置和相应的控制阀件所构成。要求在测定过程中储罐的气压不发生明显的
9、变化,以获得稳定的离子流。该系统多适用于无需进一步分离的气体、低沸液体或中等蒸气压固体样品。 直接进样系统常用的直接进样方式主要有探针进样、注射进样等。探针进样系统由探针杆、加热丝、样品杯及真空闭锁系统等部件构成。样品置于探针杆顶端的小杯中,通过质谱仪的样品加入口将探针直接置入离子源后,加热离子源直至样品挥发。多用于难挥发的液体或固体纯化合物。注射进样一般将样品溶液通过进样针或注射泵以手动或自动的方式直接引入离子源。多用于质谱仪调谐和溶液样品分析。 色谱进样系统对于组分比较复杂的混合物样品,需要先使用色谱仪将样品分离成单一组分,再进入质谱仪的离子源中。气相色谱质谱联用仪器一般通过直接导入型、开
10、口分流型或喷射式分离器等接口将待测物由色谱柱出口引入离子源;液相色谱质谱联用仪器则主要通过电喷雾、热喷雾、离子喷雾等喷雾技术实现进样。 离子源 概述离子源是质谱仪中最重要的部分,按使用的目的,有多种形式。其种类主要包括电子电离源( ) 、化学电离源( ) 、电喷雾电离源( ) 、大气压化学电离源( ) 、基质辅助激光解吸电离源( ) 、电感耦合等离子体电离源( ) 、表面电离源( )等。 电子电离源(犈 犐)样品分子在离子源内经电子流“轰击”电离成离子的方法。电子电离源一般包括电离室、离子聚焦透镜系统、灯丝、电子收集极及磁铁等部分,用适当的绝缘件组合而成。由各种进样器导入的样品,经加热后形成的
11、汽化分子,受通电的灯丝发射的热电子“轰击” ,热电子能量通常是 (或在 之间可调) ,大于有机化合物的离子化电位(一般在 ) ,故能使有机分子电离,有机分子离子化后剩余的内能使得分子离子进一步裂解成许多碎片离子。 化学电离源(犆 犐)化学电离源与电子电离源结构相似,但电离室的气密性较高。向电离室通入少量的反应气,反应气分子受热电子“轰击”离子化,然后再与样品分子发生分子离子反应,使样品分子离子化,这种化学方法称为化学电离。常用的反应气是甲烷、异丁烷和氨。 电喷雾电离源(犈犛 犐)电喷雾电离源一般用于液相色谱质谱联用仪器中。样品溶液通过雾化器进入喷雾室,在电场作用犌犅犜 下生成带电液滴,再在加热
12、的干燥气作用下不断蒸发溶剂,使得其表面离子间的库仑斥力逐渐增强至足以抵消表面张力,最终液滴爆为带一个或多个电荷的离子,带电液滴在去溶剂化过程中形成带电离子。这种电离方式通常只产生准分子离子峰,属于“软电离” ,适用于分析极性小分子有机化合物和肽、大分子蛋白质等生物大分子。 大气压化学电离源(犃犘犆 犐)大气压化学电离源常用于液相色谱质谱联用仪器中。通过电晕针放电将溶剂电离,带电的溶剂分子与样品分子进行分子离子反应,将电荷转移给样品分子,使得样品分子离子化。大气压化学电离也是一种“软电离”方式,适用于分析非极性及中等极性有机化合物。 基质辅助激光解吸电离源(犕犃犔犇 犐)用激光照射样品与基质形成
13、的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量传递给样品分子引发二者的电离和脱附,并发生电荷转移反应,而使样品分子电离。这种电离源能够获得大量单电荷的离子,是一种软电离技术。该电离源在生物大分子和合成高分子分析中有广泛应用。 电感耦合等离子体电离源(犐 犆犘)电感耦合等离子体电离源由射频发生器、工作线圈及工作气体共同组成。射频发生器将高频电流通过工作线圈,在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场,当炬管中通入氩气,点火器的高频火花放电在炬管内使少量氩气电离,炬管中的导电粒子在磁场作用下运动方向随磁场的频率而振荡,形成与炬管同轴的环形电流,原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子,
14、最终在炬管口形成稳定、持续的氩等离子体使经炬管进入等离子体炬焰中的样品气溶胶在高温和惰性气氛中充分电离。这种电离源主要用于元素分析。 表面电离源(犛犜 犐)表面电离源又叫热电离源。它的电离盒中通常装有彼此绝缘的三条或二条钨(或钽)带,各带通过的电流,可以分别调节,在 的温度范围内变化。样品涂布在侧面的钨带上,并通电加热。中心带温度高于侧带温度。在热能作用下,被分析的元素有一部分电离。这种电离源多用于同位素分析。注:当前质谱分析中,还有其他形式的离子源,其中一些与上述离子源在结构和原理上有相似之处,也有一些基于新技术和特殊的分析需求而开发。如:快原子轰击电离源() 、场解吸化学电离源() 、场致
15、电离源( ) 、大气压光电离源( ) 、电喷雾解吸电离源( ) 、快速蒸发电离源( ) 、实时直接分析电离源()等。 离子透镜离子透镜系统的作用主要包括干扰去除和离子聚焦。主要采用电场偏转等方式去除中性粒子、干扰离子等,并对离子束进行能量聚焦后传送进入质量分析器。 质量分析器 扇形磁质量分析器 分析器由分析管、磁铁等组成。 磁场质量分析器原理:在离子源内生成的质量为犿、电荷数为狕的离子,在加速电压犝的作用下,以速度狏进入强度为犎的均匀磁场,受到与离子运动方向和磁场方向垂直的力,沿着曲率半径为狉的轨迹运动。离子经过质量分析器,按质荷比分离并聚焦。离子的质荷比(以犿狕表示)与各参数的关犌犅犜 系用
16、式()表示:犿狕犓狉犎犝()式中:犓 常数,等于二分之一电子电荷;狉 运动轨迹的曲率半径,单位为米() ;犎 均匀磁场的强度,单位为安培每米() ;犝 加速电压,单位为伏特() 。当犎或犝连续变化(扫描)时,各质量数所对应的离子束依次通过收集狭缝,进入检测器。 四极杆质量分析器 分析器由四根平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面电极组成。 四极杆质量分析器的原理:在特定的四极场中,某一质荷比的离子能作稳定的振荡,通过四极场而被接收,其他质荷比的离子则被滤掉。因此,在保持直流电压和射频电压振幅比值恒定而连续改变它们的值(扫描)时,不同质荷比的离子依次通过四极场,实现质量分离。 飞行时间质量分析器
17、 分析器的主要部件为离子漂移管,目前应用的分析器中多配备有静电场反射镜。 飞行时间质量分析器的原理:离子源中形成的质量为犿,电荷数为狕的离子,通过已知加速电压犝的电场加速,这一加速过程导致具有相同电荷的离子具有相同的动能,而由于离子的质量不同,故其飞行速度狏有差异,通过长度为犔的离子漂移管到达检测器的飞行时间( ,)也不同。离子飞行速度(以狏表示)和飞行时间(以表示)与其余各参数的关系可分别用式()和式()表示:狏 犝犿狕( )()犔狏犔 犝犿狕( )()式中:犿狕 离子的质荷比; 电子电量,单位为库仑() ;犝 加速电压,单位为伏特() ;犔 漂移管的长度,单位为米() ;狏 离子的飞行速度
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