CJ/T 146-2001 城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱分析法.pdf
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1、CJ 中华 人 民共 和 国城 镇 建 设 行 业 标 准 C J / r 1 4 1 -1 5 0 -2 0 0 1 城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告 2 0 0 1 一 0 7 门 7 发布 2 0 0 1 门 2 一 0 1 实施 中华人民共和国建设部发 布 一、 城市供水水质检验方法标准 S t a n d a r d me t h o d s f o r t h e e x a mi n a t i o n o f w a t e r o f u r b a n w a t e r s u p p l y 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费
2、下载 c J / T 1 4 6 -2 0 0 1 前言 本标准的附录 A是提示的附录。 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。 本标准起草人: 董瑞圣, 张立尖。 本标准参加验证单位: 国家城市供水水质监测网北京监测站, 济南监测站, 广州监测站, 南昌监测 站 . 合肥监测站 , 南京监测站 。 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水酚类化合物的测定 液相色谱分析法 c .l / T 1 4 6一 2 0 0 1 Ur b a n w a t e r s u p p l y - D e t
3、e r mi n a t i o n o f p h e n o l s i n d r i n k i n g wa t e r - L i q u i d c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d 范 围 1 . 1 本标准规定了用液相色谱法测定城市供水中苯酚, 4 - 硝基酚, 3甲基酚, 2 , 4 一 二氯酚, 2 , 4 , 6 一 三抓酚 和五抓酚。 1 . 2 本标准适用于生活饮用水、 地面水和地下水中苯酚, 4 - 硝基酚, 3 一 甲基酚, 2 , 4 一 二氯酚, 2 , 4 , 6三抓 酚和五氯酚的测定 。 1 . 3 本方法的最低
4、检测质量浓度: 取水样 1 . 0 L, 固相萃取后溶剂洗脱, 定容 1 . 0 mL , 进样体积 4 0 p L , 最低检 测质量浓度印g / L ) 见表t o 表 1 最低 检测 质量浓度 酚类 苯酚4 一 硝基酚3 一 甲基酚2 , 4 一 二抓酚2 , 4 , 6三抓酚五抓酚 S P p g / L 0 . 1 6 0 . 0 3 2 0 . 1 5 0 . 09 3 0 .1 4 0 .0 7 2 0. 6 1 0. 1 2 0 . 5 6 0 . 3 5 0 .5 4 0 . 2 7 2方法 用固相小柱吸附水中酚类化合物, 然后用溶剂洗脱. 经纯氮吹气浓缩至一定体积后, 用反
5、相高压液 相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸) 为流动相把经预处理的酚类化合物分离, 用二极管 阵列检测器或紫外检测器, 测定各种酚的峰高或峰面积. 以外标法进行定量。 3试荆和材料 1 1 流动相 I,1 甲醇: H P L C级、 经 0 . 2 2 p m滤膜过滤 3 . 1 . 2 高纯水: 经 。 . 2 2 p m滤膜过滤。 3 . 2标准物 酚类标准储备液各组分浓度如g / 7 n 丁 ) : 苯酚P h e n o l 4 - 硝基酚4 - N i t r o p h e n o l 3 一 甲基酚3 - Me t h y l p h e n o l 2 , 4二
6、抓酚 2 , 4 , 6三氯 酚 2 , 4 - D ic h l o r p h e n o l 2 , 4 , 6 - Tr i c h l o r o p h e n o l 2 0 0 5 0 2 0 0 2 0 0 2 00 中华人民共和国建设部2 0 0 1 一 0 7 一 1 7 批准 2 0 0 1一 1 2一 0 1实施 只 3 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 1 4 6一 2 0 0 1 五抓酚P e n t a c h l o r o p h e n o l 2 0 0 3 . 3试剂 3 . 3 . 1四氢吠喃 :
7、重蒸馏 。 3 . 3 . 2正己烷 : 重蒸馏 。 3 . 3 . 3 硫酸: 。 , 5 mo l / Lo 3 . 3 . 4冰乙酸 。 3 . 3 . 5无水亚硫酸钠 。 3 . 3 . 6 富集柱: p o r a p a k Ro x ( Wa t e r s A c c e s s o r i e s ) 或其他同类小柱。 3 . 4 色谱柱 能适应低 p H的C18 柱或 C , 柱。 4仪器 高效液相色谱仪: 可编程紫外检测器( 或二极管阵列检测器) 。 微量注射器: 5 0 , 1 0 0 I L ( 或自动进样器) 。 色谱柱: C , , 柱或 C , 柱一般用 1 5
8、 0 - 2 5 0 mm长 2 . 1 或 4 . 6 m m内径的柱。 化 学工作站( 或 积分仪等) 。 尖底浓 缩瓶 : 1 0 mL具刻度 。 .八产,J 月月 浦 月月 5样 品 5 . 1 水样采集及贮存方法: 样品应贮于棕色玻璃瓶中避光, 用 H M S O, 调 p H至2 , 冷冻保存, 应尽快过 柱 , 检测 。 5 . 2样 品的预处 理 5 . 2 . 1 富集柱的活化: 首先用 1 0 1 5 mL甲醇活化, 再用 3 0 mL纯水活化, 然后浸在纯水中。 5 . 2 . 2 样品富集: 取 1 . 0 L水样, 加人0 . 5 m o l / L硫酸使p H达到
9、1 . 5 -2 . 然后以 5 1 0 m L / mi n的速 度使水样通过富集柱。若样品是饮用水, 先用无水亚硫酸钠脱抓, 若是地面水则用快速定量滤纸过滤后 过柱。 样品富集完毕后将小柱在空气中干燥 1 0 m i n , 再用 2 mL四氢吠喃洗脱后置于尖底浓缩瓶内。 若 有杂峰影响苯酚等的测定, 可先用正己烷2 mL洗脱后, 再用四氢吠喃洗脱, 定容体积均为 1 . 0 m L, 分 开贮存 。 5 . 2 . 3 样品测定时, 抽取洗脱液进样, 可平行测定三次。若用正己烷洗脱. 则分别测定, 将定量结果相 力 口。 6测定步骤 6 门调整仪器 6 . 1 . 1化学工作站 : 选择
10、各种色谱 条件。 6 . 1 . 2 柱箱温度: 3 5 C -4 0 C , 6 . 1 . 3 流动相: A一甲醇/ q) ( C H , C O OH) =1 % ; B 一纯水/ (p ( C H, 0 00 H) =1 0 o 0 6 . 1 . 4 流速: 0 . 6 - 1 . 2 mL / m i n ( 微径柱 0 . 2 - 0 . 4 m L / mi n ) , 6 . 1 . 5 梯度: 根据各自仪器分离情况确定, 以下条件供参考。 7 . 5 mi n A : B=4 5:5 5 0 . 6 mL/ mi n 9 . 5 mi n A=9 0 1 . 2 mL/ m
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