DB51∕T 3054-2023 四川省成品油快速筛查技术规范.pdf
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1、ICS 75.160.20 CCS E 31 DB51四川省地方标准DB51/T 30542023 四川省成品油快速筛查技术规范 2023-04-28 发布 2023-06-01 实施 四川省市场监督管理局 发 布DB51/T 30542023 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 筛查项目与试验方法.2 5 取样.3 6 方法验证.3 7 载具和设备要求.3 8 结果处理和报告.4 附录 A(规范性)成品油快速检测方法 中红外光谱法.5 附录 B(规范性)成品油快速检测方法 近红外光谱法.9 DB51/T 30542023 II 前 言 本文件按
2、照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由四川省市场监督管理局提出、归口并解释。本文件起草单位:四川省产品质量监督检验检测院、成都产品质量检验研究院有限责任公司、中化石油销售有限公司、北京易兴元石化科技有限公司、上海石博科技有限公司、奥地利格拉布纳仪器公司、上海人和科学仪器有限公司、延长壳牌(四川)石油有限公司、四川蜀交中油能源有限公司。本文件主要起草人:吴宇、李铭、张弛、毛佳伟、陈思、陈丽先、杜彪、刘向宁、张西强、张海滨、徐晴、任飞、刘荣、樊文博、李玉起、赵
3、欣、王刚。本文件为首次发布。DB51/T 30542023 1 四川省成品油快速筛查技术规范 1 范围 本文件规定了车用汽油和车用柴油快速筛查的术语和定义、要求和试验方法、取样、方法验证、载具(车辆)要求及结果处理和报告等内容。本文件适用于四川省内生产、储运、销售和使用环节等成品油产品的快速筛查,不适用于对成品油产品质量的判定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 386 柴油十六烷值测定法 GB/T 510 石油产品凝
4、点测定法 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 5487 汽油辛烷值的测定 研究法 GB/T 11139 馏分燃料十六烷指数计算法 GB 17930 车用汽油 GB 19147 车用柴油 GB/T 23801 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则 GB/T 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法 GB/T 33648 车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定 红外光谱法 NB/SH/T 0663 汽油中醇类和醚类含量的测定 气相色谱法 NB/SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测
5、器高效液相色谱法 SH/T 0248 柴油和民用取暖油冷滤点测定法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U 形振动管法)SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0713 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定(气相色谱法)SH/T 0768 闪点测定法(常闭式闭口杯法)SH/T 0794 石油产品蒸气压的测定 微量法 3 术语和定义 DB51/T 30542023 2 GB/T 29858界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 快速筛查 rapid screening 采用快速检测手段,从目标物中筛选出质量可疑样品的过程。3.2
6、阈值 threshold 临界值,是指一个效应能够产生的最低值或最高值。4 筛查项目与试验方法 4.1 主要筛查项目、阈值和试验方法 车用汽油和车用柴油的主要标筛查项目、阈值和试验方法见表1和表2。表1 车用汽油主要筛查项目、阈值和试验方法 项目 筛查阈值 试验方法 92 号 95 号 98 号 研究法辛烷值(RON)不小于 92.2 95.2 98.2 附录 A、附录 B 苯含量(体积分数)/%不大于 0.75 附录 A、附录 B 芳烃含量(体积分数)/%不大于 32.7 附录 A、附录 B 烯烃含量(体积分数)/%不大于 13.6 附录 A、附录 B 氧含量(质量分数)/%不大于 2.38
7、 附录 A、附录 B 甲醇含量(质量分数)/%不大于 0.25 附录 A、附录 B 硫含量a/(mg/kg)不大于 10 SH/T 0689 密度(20)a/(kg/m3)720775 SH/T 0604 a 可采用其他等效方法。表2 车用柴油主要筛查项目、阈值和试验方法 项目 筛查阈值 试验方法 5 号 0 号-10 号-20 号 多环芳烃含量(质量分数)/%不大于 5.8 附录 A、附录 B 十六烷值 不小于 51.9 49.9 附录 A、附录 B 硫含量a/(mg/kg)不大于 10 SH/T 0689 闪点(闭口)a/不低于 62.0 52.0 SH/T 0768 密度(20)a/(k
8、g/m3)810845 790840 SH/T 0604 a 可采用其他等效方法。DB51/T 30542023 3 4.2 参考性筛查项目和试验方法 车用汽油和车用柴油的参考性筛查项目和试验方法见表3和表4。表3 车用汽油参考性筛查项目和试验方法 项目 检测结果 试验方法 甲缩醛含量(体积分数))/%报告 GB/T 33648 苯胺类化合物含量(体积分数))/%报告 GB/T 33648 乙酸仲丁酯(体积分数))/%报告 GB/T 33648 碳酸二甲脂(体积分数))/%报告 GB/T 33648 蒸气压/kPa 报告 SH/T 0794 表4 车用柴油参考性筛查项目和试验方法 项目 检测结
9、果 试验方法 脂肪酸甲酯含量(体积分数)%报告 GB/T 23801 十六烷指数 报告 附录 A、附录 B 凝点/报告 附录 A、附录 B 冷滤点/报告 附录 A、附录 B 5 取样 按照 GB/T 4756 规定抽取 300 mL400 mL 的代表性样品,用于快速筛查。6 方法验证 6.1 由本省国家级资质认定的检测机构进行快速筛查方法的定期评估,快速筛查方法定期评估时间为每半年一次。6.2 快速筛查方法需与 GB 17930 和 GB 19147 规定的仲裁方法进行比对试验,两种方法结果的差值应满足 GB 17930 和 GB 19147 规定的仲裁方法中再现性的要求。6.3 若快速筛查
10、方法与本省国家级资质认定的检测机构用仲裁方法进行比对试验,如两种方法结果的差值不完全满足 GB 17930 和 GB 19147 规定的仲裁方法中再现性的要求,则暂停该单位使用本文件,评估时间调整为 3 个月一次。7 载具和设备要求 DB51/T 30542023 4 快速筛查的载具要满足车辆安全性要求,其电源、通风、控温、消防等设施满足检验要求,同时应满足加油站(点)、储油库等场所的相关安全防爆要求。快速筛查设备应通过检定、现场校准等方式,保证其稳定性和可靠性。8 结果处理和报告 8.1 检测结果符合表 1、表 2 的规定,则快速筛查结果为通过,可出具快速筛查报告单。8.2 有一项及以上检测
11、结果不符合表 1 和表 2 的规定,则快速筛查结果为可疑。当需对可疑需进行进一步确认时,按 GB/T 4756 取样,并按 GB 17930 和 GB 19147 的规定进行检验。8.3 表 3、表 4 中项目作产品性能评估参考用。DB51/T 30542023 5 附录 A(规范性)成品油快速检测方法 中红外光谱法 A.1 原理 中红外光谱法是利用含有氢基团(XH,X 为:C,O,N 等)化学键的振动光谱的基频吸收,以透射或反射方式获取在中红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法,以及朗博-比尔定律,建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(校正模型),从而实现利用
12、光谱特征吸收峰对待测样品的多种化学组分质量指标的快速测定。A.2 仪器 A.2.1 中红外光谱仪:光谱的典型波数测量范围不少于 650 cm-14000 cm-1,光谱分辨率优于2 cm-1(含2 cm-1),波长准确性优于0.01 cm-1,数据采集间隔优于0.05 cm-1(含0.05 cm-1)。A.2.2 化学计量学软件:使用中红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含 PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有中红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能,采用拟合优度或马氏距离等相关判定指标判断样品的异常性以保障校正模型预测的可靠性和特异性样品的识别。A.3 试剂 样品池冲洗溶剂:石油醚(60
13、 90),分析纯。A.4 化学计量学方法测定样品模型的建立和验证 A.4.1 仪器准备 A.4.1.1 仪器性能检查 每次测定试样光谱之前,应按照仪器操作手册检查仪器性能,确保仪器正常运行。A.4.1.2 仪器工作参数设置 按照仪器操作手册设定仪器参数。测定校正样品、验证样品和待测试样的光谱时,仪器参数应一致。A.4.2 校正和验证样品的选择 校正样品用于建立校正模型,验证样品用于验证校正模型的性能。校正样品和验证样品应符合下列要求:a)样品的化学组成范围应覆盖使用该模型时预测试样遇到的化学组成范围;b)样品的质量指标范围应覆盖使用该模型预测试样中遇到的质量指标范围;DB51/T 305420
14、23 6 c)样品应具有代表性,应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的车用汽油和车用柴油,能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性。d)样品数目足够多,能统计确定光谱变量与待校正组分浓度与性质之间的关系。e)校正样品质量指标均匀分布。A.4.3 基准数据测定 按照表 A.1 和表 A.2 规定的标准方法,测定校正样品的基准数据。表A.1 车用汽油标准试验方法 项 目 标准方法 研究法辛烷值 GB/T 5487 苯含量 SH/T 0713、GB/T 30519 芳烃含量 GB/T 30519 烯烃含量 GB/T 30519 氧含量 NB/SH/T 0663 甲醇含量 NB/SH/T 0663
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