NY∕T 4225-2022 天然生胶 脂肪酸含量的测定 气相色谱法.pdf
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1、2022?11?11发布2023?03?01实施天然生胶脂肪酸含量的测定气相色谱法72中华人民共和国农业行业标准备案号:XXXX-XXXX67.040.10CCS BRubber,raw naturalDetermination of the content of fatty acids-Gas chromatography中华人民共和国农业农村部发 布42252022N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容有可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部农垦局提出.本文件由农业农村部热带
2、作物及制品标准化技术委员会归口.本文件起草单位:中国热带农业科学院农产品加工研究所、海南省天然橡胶质量检验站.本文件主要起草人:王兵兵、潘琪、张福全、黄世清、廖禄生、卢光、李一民.N Y/T 天然生胶脂肪酸含量的测定气相色谱法警示 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.范围本文件描述了天然生胶中脂肪酸含量的测定方法.本文件适用于天然生胶中肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸种脂肪酸含量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少
3、的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 天然、合成生胶取样及其制样方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理天然生胶中的长链脂肪酸(碳原子数)经过甲酯化反应后,再进行萃取,然后对萃取物进行气相色谱分析,采用内标法定量计算各种脂肪酸的含量.试剂警示 处理甲苯溶液应在通风橱内进行.除非另有规定,仅使用确认的分析纯试剂.水,G B/T ,二级.甲苯(C A S ),g/c m,含量不低于 (质量分数).甲醇(C A S ),g/c m,含量不低于 (质量
4、分数).浓硫酸(C A S ),g/c m,含量不低于 (质量分数).无水硫酸钠(C A S ),g/c m,含量不低于 (质量分数).碳酸氢钠(C A S ),g/c m,含量不低于 (质量分数).二氯甲烷(C A S ),色谱纯,g/c m,含量不低于 (质量分数),含 m g/k g m g/k g异戊烯稳定剂.脂肪酸标准品,肉豆蔻酸(C H,C A S )、十五烷酸(C H O,C A S )(内标物)、棕榈酸(C H O,C A S )、十七烷酸(C H O,C A S )、硬脂酸(C H O,C A S )、油酸(C H,C A S )、亚油酸(C H O,C A S )、花生酸(
5、C :,C A S ),纯度不低于(质量分数).甲苯/甲醇共沸混合溶剂,将 mL甲苯()置于 mL单标线容量瓶()中,并用甲醇()稀释至 mL,制得甲苯/甲醇共沸混合溶剂.N Y/T 饱和碳酸氢钠溶液,称取 g碳酸氢钠(),精确至 g,置于 mL广口锥形烧瓶()中,加入 m L温度为 的蒸馏水,搅拌溶解冷却后,制得饱和碳酸氢钠溶液.内标十五烷酸溶液,准确称取()g的十五烷酸标准品,置于 mL单标线容量瓶()中,并用甲苯/甲醇共沸混合溶剂()稀释至 mL,制得内标十五烷酸溶液.仪器设备实验室常规仪器及以下仪器设备.实验室开炼机.水浴锅,().电子天平,精确至 m g.气相色谱仪,带有氢火焰离子化
6、F I D检测器.蛇形回流冷凝器,长度为 mm,磨口为/.圆底烧瓶,容量为 mL,磨口为/.锥形分液漏斗,容量为 mL.广口锥形烧瓶,容积为 mL.单标线容量瓶,容量分别为 mL、mL和 mL.高形烧杯,容量为 mL.玻璃止沸珠.一次性无菌注射针管,规格为 mL.有机相滤膜,材质为尼龙,孔径为 m.试验步骤警示 甲酯化萃取操作应在通风橱内进行.取样和试样制备标引序号说明:冷凝水进口;冷凝水出口.图回流冷凝器装置图按G B/T 的规定取样并对生胶样品进行均匀化.称取均匀化样品()g,在()下通过实验室开炼机()过辊 次;每次过辊时,应将胶片打卷或对折.调节辊距,使胶片最终厚度约 mm,再剪成小细
7、条(约mm mm)状试样待测备用.进行双份平行测定.试样的甲酯化反应准确称取均匀化处理后的细条状生胶试样 g(m)(精确至 m g),置于 mL圆底烧瓶中,然后依次加入个玻璃止沸珠()、mL甲苯/甲醇共沸混合溶剂()、m L内标十五烷酸溶液()和 m l浓硫酸(),再将圆底烧瓶()置于水浴锅()中并将其与蛇形回流冷凝器()连接(调整冷凝水流速,以确保回流完全),打开水浴锅使试样溶液在 下回流反应 h,得到试样的甲酯化溶液.回流冷凝器装置如图所示.脂肪酸标准品的甲酯化反应准确称取每种脂肪酸标准品各 g(mi)(精确到 m g),置于圆底烧瓶中作为校准标准品,然后依次加入个玻璃止沸珠()、mL甲苯
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