GB∕T 42488-2023 土壤质量 土壤中无机态氮15N丰度的测定 稳定同位素比值质谱法.pdf
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1、ICS 13.080.01CCS B 10G日中华人民共和国国家标准GB/T 424882023土壤质量土壤中无机态氮芯N丰度的测定 稳定同位素比值质谱法Soil quality-Determination of nitrogen-15 abundance of inorganic nitrogen in soil一 Stable isotope ratio mass spectrometry2023-03-17 发布2023-10-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 424882023目 次前言.mi范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14符号和缩略语.15原
2、理.26试剂和材料.37仪器与设备.48分析步骤.49计算.610测定结果的精密度.611质量保证和控制.7附录A(资料性)样品制备装置(用于微量氮转化氧化亚氮的辅助装置)简介及分析步骤.8参考文献.9IGB/T 424882023-AX.l_刖 百本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国农业农村部提出。本文件由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC 404)归口。本文件起草单位:中国科学院南京土壤研究所、中国科学院城市环境研究所、中国
3、科学院亚热带农 业生态研究所、南京师范大学、上海交通大学、北京科荟测试技术有限公司、江苏省质量和标准化研 究院。本文件主要起草人:曹亚澄、王曦、孙晓丽、张哈、袁红朝、温腾、张莉、杨稼、贺珍、张琳I仪、杨帆、魏来、查明霞、侯月丽。GB/T 424882023土壤质量土壤中无机态氮15n丰度的测定 稳定同位素比值质谱法1范围本文件描述了使用微量气体预浓缩-同位素比值质谱联用仪(TGC-IRMS)测定土壤中三种无机态 氮(镀态氮NH4+、硝态氮NO3一和亚硝态NO2-)I5N丰度的方法。本文件适用于”N示踪试验(九5N&30%)后混合均匀的土壤。本文件对土壤中镀态氮的定量限为6 mg/kg,硝态氮的
4、定量限为3 mg/kg,亚硝态氮的定量限为 0.15 mg/kg02规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 37885化学试剂分类ISO/TS 14256-1:2003 土壤质量 氯化钾溶液浸提测定新鲜土壤中的硝态氮、亚硝态氮和核态 氮 第 1 部分:手工分析法(So
5、il qualityDetermination of nitrate,nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution-Part 1:Manual method)3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本文件。力5N严N丰度产N原子在氮元素总原子数中所占的百分比(%兀IRMS:稳定同位素比值质谱仪(Isotope Ratio Mass Spectrometer)oR45:离子流强度比,质荷比(加/z)为45的离子流强度加与质荷比
6、为44的离子流强度加之比(,45/,44)oTGC-IRMS:微量气体预浓缩-同位素比值质谱联用仪(Trace Gas Concentration-Isotope RatioMass Spectrometer)o1GB/T 4248820235原理5.1 测定原理采用1 mol/L的氯化钾溶液浸提混合均匀的土壤样品,再通过氧化还原反应将土壤提取液中的钱 态氮、硝态氮和亚硝态氮分别转化为氧化亚氮。利用TGC-IRMS测定氧化亚氮的KN丰度,再利用换 算公式计算钱态氮、硝态氮和亚硝态氮的N丰度。5.2 锭态氮转化为氧化亚氮土壤提取液中的钱态罗初所运整441g化为亚硝酸盐。亚硝酸盐与 羟胺结合,在铜
7、离子嘤;慝叫氧化亚氮15.3 硝态氮转化为氧化亚血、;土壤提取金中嵯备氮在pH为4.7的条件下被镀铜镉粒还原成氧化木 5.4 亚硝态氮转化为5.5 转化反应的化学方程月昌5.6 氧化亚氮花中学度的质漠摩曩/将转化产生的气体注入强点进入IRMS的 离子源中,电番鬣成顿比(加/z)为44.45和46的氧化亚氮分子离子。3 嬷荷曲的分子离子被不同 位置的法拉第杯接华并闻E为对应质量数的离子流强度。利用校正源曲度比(处5)可得到氧 化亚氮的氮同位素温&飞、5.7 无机态氮I5N丰度与生成的氧化通叫M奉窿间荚素.1 一5.7.1 铉态氮N丰度与生成的氧花部鞭叼I I仅打乂则代盛G):f I5N NH7=
8、f 15N-N2 O式中:f I5N-NHf-铁态氮的N丰度,;/15N-N2O由镂态氮转化的氧化亚氮的N丰度,。5.7.2 硝态氮丰度与生成的氧化亚氮”N丰度间关系见公式(2):f 15N NO7=f I5N-N2O式中:/.5N-Nor 硝态氮的in丰度,;65N-N2。由硝态氮转化的氧化亚氮的”N丰度,。5.7.3 亚硝态氮丰度与生成的氧化亚氮N丰度间关系见公式(3):2GB/T 424882023f 15n-no7=2 X/isn-nzO 0.366式中:/I5N-NOF亚硝态氮的N丰度,;/15N.N2()由亚硝态氮转化的氧化亚氮的I5N丰度,。6试剂和材料除非另有说明,分析时均使用
9、符合GB/T 37885的分析纯试剂。6.1 试验用水:应符合GB/T 6682中芦水弱要求。6.2 氯化钾提取液c(KCD二9moi正保确变取74.55 g/花杯中,加入800 mL水溶解。溶解后转移到1 000 m6.3硫酸溶液。(乩耳 酸铜,摇匀备用。/。05 需 1/L:在 1 000 mL 水中加6.4 氧化镁(M理:犷化镁置于高温电炉中,在600 C700 温度下灼冷却,贮于试源中/_6.5 草酸溶芜和0.125 g五水合硫h,霓放置于干燥器中入为60而L水溶解。溶解后转移到6.76.8五水 无灰俨0F硫酉 攵滤到 i漠*漠而拌,充4用 钾十酸/量曲逑 稀硫食阚 CuSO,:直径6
10、 ny 钾溶液。*即溶液应接 9 33.40 g?3 棒解,转移00於徵fc钾魏翔。m.)mL)水搅 液A(漠化mI,L为潘液 B(1 mol/Lc)准确称联题0.(氢氧化钠,缓慢溶解于800 mL水中(边加边携途遥定容至1 000 mL 25 mL溶液B,充分搅拌 20 s,再缓慢加入港C,褥浴日胜即启加入40.少培氧化钠(分批次加入,需充分搅拌以防止体系局部过热)。研服作,配制过程宜避光,反应在冰水浴中完成。6.9 氨基磺酸溶液c(NH2sC)3H)=0.2 mol/L:称取1.94 g氨基磺酸溶于100 mL水中,置于冰箱中 4 冷藏保存。6.10 醋酸-醋酸钠缓冲液c(CH3cOOH-
11、CH3coONa)=l mol/L,pH=4.7:称取 41.00 g 酷酸钠溶 于500 mL水中,再加入30 mL无水醋酸,混合均匀。6.11 镀铜镉粒。6.12 盐酸溶液c(HCD=l mol/L:吸取20 mL浓盐酸溶于220 mL水中。6.13 盐酸羟胺溶液c(NH20H HCl)=0.04 mol/L:称取0.556 g盐酸羟胺溶于200 mL水中,该溶液应现配现用。6.14 氮气(He):纯度(体积分数)99.999%。3GB/T 4248820236.15 标准物质:IAEA-3n。6.16 氧化亚氮(用0)参比气体:纯度(体积分数)99.999%。7仪器与设备7.1 温控摇床
12、:满足220 r/min20 r/min的振荡频率和20 mm5 mm振幅的控温摇床。7.2 离心机:离心力3 000g,配有100 mL聚乙烯离心管。7.3 天平:感量分别为0.01 g.0.001 g和0.000 1 g07.4 半微量蒸汽蒸镭器:全玻璃封闭型的半微量蒸汽蒸储器。7.5 TGC-IRMS:TGC带有去除水与二氧化碳的化学阱,配备键合聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱,色谱 柱柱长不小于30 m,内径0.32 mrnJRMS带有万用三杯,连续流模式,分析内精度优于0.06%。7.6 气密注射器:容积20 mL,带气锁。8分析步骤8.1 土壤提取液的制备新鲜土壤样品的处理和贮存,按照I
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