SN∕T 5236-2020 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准中华人民共和国海关总署发 布ICS 59.080.01W 042020-08-27 发布2021-03-01 实施进出口纺织品 有害染料的测定液相色谱-高分辨质谱法Textiles for import and export Determination of harmful dyestuffs Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry methodSN/T 52362020代替 SN/T 3011.12011ISN/T 52362020前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则
2、起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国青岛海关、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关。本标准主要起草人:罗忻、牛增元、叶曦雯、汤志旭、陈静、马强、谢堂堂、王建华、刘靖靖。1SN/T 52362020进出口纺织品有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)同时
3、测定纺织产品中 46 种有害染料的方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品中 46 种有害染料的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以吡啶-水溶液为提取溶剂对样品进行加热提取,取上清液稀释后,用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯。水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3吡啶:优级纯。4.4乙
4、酸铵:色谱纯。4.5甲酸:色谱纯。4.6乙酸铵水溶液(0.385 g/L):准确称取 0.385 g 乙酸铵(4.4)用水溶解,转移至 1000 mL 容量瓶中,用水定容。4.7乙酸铵水溶液(0.385 g/L,含 0.01%甲酸):准确称取 0.385 g 乙酸铵(4.4)用水溶解,加入 100 L 甲酸(4.5),转移至 1000 mL 容量瓶中,用水定容。4.8吡啶-水溶液(1+1,体积比):等体积的吡啶(4.3)和水互溶,保存于棕色玻璃瓶中。4.9甲醇-水溶液(1+1,体积比):等体积的甲醇(4.2)和水互溶。4.1046 种染料标准品:参见附录 A。4.11标准储备溶液:准确称取适量
5、染料标准品,用附录 A 所列溶剂溶解配制成有效浓度为 100 mg/L的标准储备溶液。在-18 冰箱中避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为 12 个月。4.12混合标准工作溶液:准确移取适量标准储备溶液,用甲醇-水溶液(4.9)配制成浓度为 1 mg/L2SN/T 52362020的混合标准工作溶液,或根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。在-18 冰箱中避光保存条件下,标准工作溶液的有效期为 1 个月。5仪器和设备5.1液相色谱-高分辨质谱仪(LC-HRMS):配电喷雾离子源(ESI)。5.2加热源:可产生(1002)热源的设备,如水浴放置在电热板上加热至沸腾。5.3玻璃样品瓶:40 mL
6、 带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)。5.4电子天平:感量 0.01 g 和 0.1 mg。5.5微孔滤膜:0.22 m,聚四氟乙烯。6分析步骤6.1样品制备和提取取代表性样品,剪成约 5 mm 5 mm 的碎片,混匀。准确称取 1 g(精确至 0.01 g)样品于 40 mL 玻璃瓶(5.3)中,加入 20 mL 吡啶-水混合溶液(4.8),(100 2)提取 35 min。提取完成后,冷却至室温,取上清液用甲醇-水混合溶液(4.9)稀释 10 倍,过 0.22 m 微孔滤膜,待仪器进样。6.2仪器测定6.2.1仪器分析条件6.2.1.1液相色谱条件6.2.1.1.1色谱柱:CAPCELL PAK
7、UG120 C181),3 m,2.0 mm 100 mm,或相当者;6.2.1.1.2流动相:正离子模式中:A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含 0.01%甲酸)(4.7),B为乙腈(4.1);负离子模式中:A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液(4.6),B 为乙腈(4.1)。正、负离子模式梯度洗脱程序相同,见表 1;6.2.1.1.3流速:0.25 mL/min;6.2.1.1.4进样体积:5 L;6.2.1.1.5柱温:30。表 1梯度洗脱程序时间/min流动相 A/%流动相 B/%递变方式090105.001090线性10.00109010.109010线性15.0090106
8、.2.1.2高分辨质谱条件6.2.1.2.1离子源:电喷雾离子源;1)给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。3SN/T 523620206.2.1.2.2扫描模式:正、负离子模式,分别采集;6.2.1.2.3检测模式:一级全扫描(Full Scan)+二级数据依赖性扫描(DDA);6.2.1.2.4其他质谱条件参见附录 B。注:由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用上述参数已被证明对测试是合适的。6.3定性分析在 6.2.1 色谱质谱条件下,各染料标准溶液的一级母离子提取离子色谱
9、图参见附录 C 中的图 C.1和图 C.2。如果样品溶液的色谱峰保留时间与染料标准工作溶液的一致(容许偏差在 0.1 min 以内),并且母离子精确质量数、子离子精确质量数与理论值的偏差小于等于 5 ppm(510-6),则可判定样品中存在对应的有害染料。6.4定量分析6.4.1校准曲线的绘制根据检测需要,使用标准工作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。6.4.2试液测定使用试液分别进样,获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中各染料的含量(mg/kg),试样中待测染料的响应值均应在方法线性范围内。6.5空白试验随同试样做空白试验。7结果计算试样中有害染
10、料含量按式(1)计算。计算结果需扣除空白值。mVcX=(1)式中:X 试样中有害染料的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c 从校准曲线得到的染料的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V 试样定容体积,单位为毫升(mL);m 最终试液所代表的试样质量,单位为克(g)。8测定低限、回收率和精密度8.1测定低限本方法的测定低限范围为 0.01 mg/kg 10 mg/kg,各化合物具体值参见附录 D。8.2回收率参见附录 E。4SN/T 523620208.3精密度在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 15%;在再现性条件下,两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的
11、20%。9试验报告试验报告至少应给出下述内容:a)样品来源及描述;b)采用的仪器和标准;c)试验结果;d)任何偏离本标准的细节;e)试验日期。5SN/T 52362020附录A(资料性附录)46 种有害染料表 A.146 种染料化合物相关信息序号染料名称染料索引号(C.I.No.)化学文摘号(CAS No.)分子式标准品纯度/%溶剂中文名称英文名称1酸性红 26Acid Red 26161503761-53-3C18H14N2O7S22Na70.0甲醇2酸性红 114Acid Red 114236356459-94-5C37H28N4O10S32Na甲醇3酸性紫 49Acid Violet 4
12、91694-09-3C39H40N3O6S2Na90.5甲醇4碱性蓝 26Basic Blue 262580-56-5C33H31N3HCl73.0甲醇5碱性绿 4Basic Green 4569-64-2C23H24N2HCl94.0甲醇6碱性红 9Basic Red 942500569-61-9C19H17N3HCl94.5甲醇7碱性紫 1Basic Violet 18004-87-3C24H27N3HCl80.0甲醇8碱性紫 3Basic Violet 3548-62-9C25H29N3HCl87.4甲醇9碱性紫 14Basic Violet 1442510632-99-5C20H19N
13、3HCl30.0甲醇10直接黑 38Direct Black 38302351937-37-7C34H25N9O7S22Na52.0甲醇11直接蓝 6Direct Blue 6-226102602-46-2C32H20N6O14S44Na甲醇12直接蓝 15Direct Blue 152429-74-5C34H24N6O16S44Na44.0甲醇13直接棕 95Direct Brown 9516071-86-6C31H18CuN6O9S2Na80.5甲醇14直接红 28Direct Red 2822120573-58-0C32H22N6O6S22Na97.0甲醇15分散蓝 1Disperse
14、Blue 1645002475-45-8C14H12N4O282.8甲醇16分散蓝 3Disperse Blue 3615052475-46-9C17H16N2O320.0吡啶:水=1:117分散蓝 7Disperse Blue 7625003179-90-6C18H18N2O678.0甲醇18分散蓝 26Disperse Blue 26633053860-23-7C16H14N2O4100.0甲醇19分散蓝 35Disperse Blue 3556524-77-7C15H12N2O499.0吡啶:水=1:12056524-76-6C16H14N2O421分散蓝 102Disperse Blu
15、e 1021194569766-79-6C15H19N5O4S100.0甲醇22分散蓝 106Disperse Blue 10611193568516-81-4C14H17N5O3S99.0甲醇23分散蓝 124Disperse Blue 12411193815141-18-1C16H19N5O4S99.0甲醇24分散棕 1Disperse Brown 11115223355-64-8C16H15Cl3N4O494.7甲醇25分散橙 1Disperse Orange 1110802581-69-3C18H14N4O296.0甲醇6SN/T 52362020序号染料名称染料索引号(C.I.No.
16、)化学文摘号(CAS No.)分子式标准品纯度/%溶剂中文名称英文名称26分散橙 3Disperse Orange 311005730-40-5C12H10N4O290.0甲醇27分散橙 11Disperse Orange 116070082-28-0C15H11NO295.0甲醇28分散橙37/76/59Disperse Orange 37/76/591113213301-61-6C17H15Cl2N5O296.0甲醇29分散橙 61Disperse Orange 6111135555281-26-0C17H15Br2N5O299.0甲醇30分散橙 149Disperse Orange 14
17、985136-74-9C25H26N6O396.0甲醇31分散红 1Disperse Red 1111102872-52-8C16H18N4O395.0甲醇32分散红 11Disperse Red 11620152872-48-2C15H12N2O387.0甲醇33分散红 17Disperse Red 17112103179-89-3C17H20N4O499.0甲醇34分散红 151Disperse Red 15161968-47-6C27H25N5O5S98.0吡啶:水=1:135分散黄 1Disperse Yellow 110345119-15-3C12H9N3O580.0甲醇36分散黄
18、3Disperse Yellow 3118552832-40-8C15H15N3O296.0甲醇37分散黄 7Disperse Yellow 76300-37-4C19H16N4O94.8甲醇38分散黄 9Disperse Yellow 9103756373-73-5C12H10N4O496.0甲醇39分散黄 23Disperse Yellow 23260706250-23-3C18H14N4O99.0甲醇40分散黄 39Disperse Yellow 3956208-37-8C18H14N2O299.4甲醇41分散黄 49Disperse Yellow 496858-49-7C22H22N4
19、O298.9甲醇42溶剂黄 1Solvent Yellow 11100060-09-3C12H11N399.1甲醇43溶剂黄 2Solvent Yellow 21102060-11-7C14H15N399.5甲醇44溶剂黄 3Solvent Yellow 31116097-56-3C14H15N399.5甲醇45溶剂黄 14Solvent Yellow 14842-07-9C16H12N2O99.0甲醇46海军蓝018112Navy Blue 018112118685-33-9C39H23ClCrN7O12S2Na89.0甲醇 注:建议使用市面上可购得的最高纯度的标准品,在结果计算中应考虑标准
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- SNT 5236-2020 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法 SN 5236 2020 进出口 纺织品 有害 染料 测定 色谱 高分 辨质谱法
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