学位论文:硫氧镁水泥材料制备工艺研究.pdf
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1、中国科学院大学University of Chinese Academy of Sciences硕士学位论文硫氧镁水泥材料制备工艺研究_Research on Process of Macnesium Oxysulfate Cement PreparationByHaiping WangA Dissertation Submitted to University of Chinese Academy of Sciences In partial fulfillment of the requirement For the degree of Master of EngineeringQingh
2、ai Institute of Salt Lakes,Chinese Academy of SciencesMay,2013 关于学位论文使用授权的说明本人完全了解中国科学院青海盐湖研究所有关保存、使用学位论文的规定,即:中国科学院青海盐湖研究所有权保留学位论文的副本,允许该论文被查阅;中国科学院青海盐湖研究所可以公布该论文的全部或部分内容,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存该论文。(涉密的学位论文在解密后应遵守此规定)本人郑重声明:所呈交的学位论文是本人在导师指导下,独立进行研究 工作所取得的成果。尽我所知,除文中已经注明引用的内容外,本学位论文 的研究成果不包含任何他人享有著作权的内容。
3、对本论文所涉及的研究工作 做出贡献的其他个人和集体,均己在文中以明确方式标明。摘要摘要本文研究了原料配比、外加剂类型及添加量、养护条件和龄期对硫氧镁水泥材料的影 响,取得初步结果,为硫氧镁水泥制品的进一步研究和应用提供基础和依据。本文首先研究了硫氧镁水泥净浆的性能。分别以轻烧菱镁矿粉、苛性白云石粉、分析 纯氧化镁粉和焙烧碳酸镁粉为氧化镁原料,在硫酸镁溶液从接近饱和至稀溶液条件,浆料 从极稠至极稀的水灰比条件范围内拌合不同配比的浆料,注入模具中,固化成型后脱模,将硬化体置于空气养护条件,发现随着养护龄期的增长,净浆硬化体开裂现象越发明显和 加剧,一周左右所有试样全部开裂。实验结果表明,净浆硫氧镁
4、水泥材料稳定性极差,在 空气中严重开裂,影响材料的质量,故需对其进行改性实验研究,以期制备出稳定不开裂 的材料。改性实验选择、配制了四种硫氧镁水泥外加剂,单组分的磷酸、磷酸盐PC、有机酸L 外加剂和ER复合型外加剂。与净浆材料相比,四种外加剂改性材料的稳定性得到明显的 改善,改性材料在本文采用的所有养护条件下均没有产生裂纹和裂缝。为了研究环境条件变化对改性硫氧镁水泥材料抗压性能的影响,本文进行了养护条件 对硫氧镁水泥材料影响的实验。分别以不同的养护温度、湿度及养护介质为养护条件,研 究对比上述四种外加剂改性材料抗压强度的变化。结果表明,在所研究的范围内,养护温 度提高,材料抗压性能增强,湿度提
5、高,材料抗压性能降低。磷酸盐PC和ER复合外加 剂在提高材料抗水性方面,作用效果明显。本文还研究了添加集料对材料抗压、抗折性能的影响。选择了工业尾渣粉煤灰、轻质 材料锯末和重质材料沙子等三种具有代表性的集料,加入改性硫氧镁水泥浆料中制备复合 材料。结果发现硫氧镁水泥材料对上述三种集料结合能力很强,在适当添加量的范围内集 料可以提高材料的抗折性能,但材料的抗压性能会因集料的加入而降低。借助低真空扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)方法对材料微观晶体结构 和主要胶凝物相进行分析鉴定。通过SEM图发现,外加剂的加入,改变了材料的微观晶 体结构、改善了晶体之间交联程度,宏观表现在材料的稳定性
6、及抗压强度的提高。通过XRD 分析方法发现,改性材料中起主要胶凝作用是一种新的硫氧镁胶凝物相。关键词:硫氧镁水泥;制备工艺;外加剂;配比:集料:养护条件Abstr actAbstractTh is article wh ich focused on raw material ratio,type of additives and add amount,curing condition and time affecting to magnesium oxysulfate cement(MOC)with measures of stab ility,compressive strength and
7、 flexural strength can provide some references to th e development of MOC products and th eir large-scale application.In th is article,th e pure slurry of MOC was first research ed.Took ligh t b urnt magnesia powder,caustic dolomite powder,analytical grade magnesium oxide and calcinated magnesium ca
8、rb onate as raw material.Th e solution of magnesium h ydroxide range from nearly saturation to dilute,and th e water-cement ratio of th e slurry range from th ick to th in,mix th e slurry samples and inject to th e molds,after solidified,release th e samples from th e molds th en process curing proc
9、edure.Th e results revealed th at as curing time goes,th e stab ility of th e samples occurred worse,and all of th e samples cracked in to piece b y ab out one week.So th e next step of th e research sh ould fb cus on modifying of MOC.Four types of MOC additives were ch ose and formulated in th e mo
10、difying MOC research,type of single-component as ph osph oric acid,a certain ph osph ate PC,a organic acid L and a multi-component additive ER.Th e modified MOC sh owed a superior stab ility compared to pure MOC and wont crack in th e curing conditions wh ich th is article took.Curing environment re
11、search was undertaken fb r th e purpose to discover th e relationsh ip b etween curing conditions and th e compressive strength of MOC.Different cuing temperature and relative h umidity,curing medium were made to b e th e curing conditions.Th e results sh own th at th e compressive strength of MOC i
12、ncrease with th e curing temperature rise wh ile th e strength decrease with th e relative h umidity rise.Th e ph osph ate and ER additives sh ow a good quality in modifying and raise th e water-resistance of MOC.In addition,th is article included th e research of aggregate effecting to th e strengt
13、h of MOC.Fly ash,saw dust and sand were ch ose to b e th ree represents,added in th e modified MOC slurry.Th e results revealed th at MOC integrate th e aggregates well,in a certain addition range th e flexural strength can b e raised b ut th e compressive strength decreased with th e aggregates.*KE
14、Y WORDS:Magnesium oxysulfate cement(MOC);Preparation process;Additive;Ratio;Aggregation;Curing condition.ii硫辄犊水泥材料制备工艺研究目录摘要.IAb stract.II1绪论.11.1 引言.11.2 研究背景.21.3 原料.41.3.1 活性氧化镁粉.41.3.2 硫酸镁.51.3 本课题研究目的、意义.71.4 本课题主要研究内容.72实验器材与方法.82.1 原料分析及结果.82.2 实验试剂、仪器和设备.112.3 工艺流程.122.4 硫氧镁水泥试样测试、分析.133净浆硫氧
15、镁水泥材料.143.1 以轻烧粉为原料.143.2 以苛性白云石粉为原料.153.3 以试剂氧化镁为原料.163.4 以焙烧碱式碳酸镁为原料.173.5 本章小结.194改性硫氧镁水泥材料.204.1 磷酸改性材料力学性能.204.1.1 外加剂添加量的影响.204.1.2 溶液浓度的影响.214,1.3 水灰比的影响.234.1.4 小结.234.2 一种磷酸盐PC改性材料力学性能.254.2.1 外加剂添加量的影响.254.2.2 溶液浓度的影响.274.2.3 水灰比的影响.284.2.4 小结.29II目录4.3 一种有机酸L改性材料力学性能.3043.1 外力口剂添力口量的影响.30
16、4.3.2溶液浓度的影响.32434小结 344.4复合外加剂ER改性材料力学性能.354 4 溶液浓度的影响 354.4.2 水灰比的影响.364.4.3 小结.375添加集料对硫氧镁水泥材料的影响.395.3以细沙为集料.416养护条件对硫氧镁水泥材料的影响.436.1 水中养护条件对材料力学性能的影响.436.2 温度养护条件对材料力学性能的影响.456.3 温度湿度养护条件对材料力学性能的影响.477硫氧镁水泥材料水化机理探讨.497 1扫描申镣分析 497.2 X射线衍射分析.528结论 61.66致谢 671绪论1雌1.1引言1867年瑞典学者Sorel发现了一种新型的气硬性胶凝材
17、料,称之为氯氧镁水泥,又 叫做Sorel(索瑞尔)水泥。它是以一定浓度氯化镁溶液拌合活性氧化镁粉形成的一种气 硬性胶凝材料。镁水泥是一种碱式镁质胶凝材料,有氯氧镁水泥,硫氧镁水泥和磷酸镁水泥。硫氧 镁水泥、磷酸镁水泥和氯氧镁水泥相比,主要区别在于拌合活性氧化镁粉时所用的溶液 不同。硫氧镁水泥指的是用硫酸镁溶液拌合一定比例的活性弱化镁粉,固化成型所得到 的胶凝材料。磷酸镁水泥是指用可溶性磷酸盐类、活性氧化镁粉和水按照一定配比混合 而制得的一种固态胶凝材料。氯氧镁水泥是一种MgO MgCl2-H2O三元体系的镁质胶凝材料,其主要成分为碱式 氯化镁,可以用通式Mgx(OH)y 91/120表示。它具
18、有一系列显著的优点:不需要湿养 护,防火性能好,粘结性能好,导热系数小,耐磨性好,早期强度高,耐油、抗有机溶 剂,抗无机盐和硫化物侵蚀。可用于制造轻质墙体材料、隔断材料、装饰板材、防火材 料、发泡砌块、轻质保温材料、混凝土材料、工艺品等产品,在建筑、装饰等领域具有 广泛的应用【4卜。硫氧镁水泥是MgO-MgSO4-H2O三元胶凝体系组成的镁质材料,与氯氧镁水泥材料 相比,两者的区别仅在于所拌合浆料时所使用溶液的酸根不同,但目前国内外关于硫氧 镁水泥的文献报道远少于氯氧镁水泥,硫氧镁水泥材料优缺点及制品的相关情况也鲜有 文献报道。磷酸镁水泥是一种通过酸-碱反应及物理作用而凝结硬化的新型材料,该材
19、料具有水 化迅速、早期强度高和环境适应性广等特点,有着非常重要的军事应用价值,在高速公 路与市政主干道的快速修补及有害物质固化等方面也有着广阔的应用前景。将磷酸镁 水泥和纳米磷灰石或者硼砂等添加物复合,制得的材料具有凝结快、早强的优点,还可 以有效抗菌,可用来作为人造骨骼材料,或用于修补、增强骨骼血倒。从目前的文献报道来看,我国对硫氧镁水泥材料和制品的研究和硫氧镁水泥材料的 实际应用相当少,而对氯氧镁水泥领域的研究与应用起步早、成果多。氯氧镁水泥及制 品的研制与应用从50年代到70年代,再到80年代,经历了几起几落,先后研制和开发 了多种建材产品和代木包装制品,如轻质隔墙板、装饰板、通风管道、
20、门芯板、门框、窗框、波形瓦、农业菜棚、活动板房和轻质墙体材料、机电产品的包装箱等。这其中有 很多制品因材料自身出现耐水性差、翘曲变形、泛卤等严重技术问题没有得到解决而被 淘汰或被禁止使用口叫上世纪80年代,我国将“镁水泥开发研究)专题编号75-37-04)列为“七五”国家重点科技攻关项目“青海盐湖提钾和综合利用”(专题编号75-37)的 硫叙镁水泥材料制各工艺研究子项目,以中国科学院青海盐湖研究所和中国科学院上海硅酸盐研究所为主要承担单位、联合了中国科学院地质研究所、中国科学院金属研究所、同济大学、西北大学、北京科 技大学、青海省建筑建材科学研究院等科研院所和学校,对镁水泥物化基础及特征和镁
21、水泥制备工艺进行了深入的研究,对镁水泥形成过程、组成、性质、结构、相变的动力 学过程和微观结构有了明确的认识,阐明了作用机理以及添加剂对镁水泥性质结构的影 响,为改善镁水泥耐水性差、易变形等主要弱点提供改进的理论依据,探讨一些解决问 题的途径,为镁水泥工艺的开发与应用提供了指导依据2J。1.2研究背景早在1892年Th ugutt通过加热氢氧化钠、硫酸镁和水的混合物至200时,得到了一种硫 氧镁化合物。到1933年,Aspelund首先制备和鉴定了3Mg(OHIMgSCHzO or 9H2。形式 的硫氧镁化合物”文在1936年Delyon通过将活性MgO粉溶于80时硫酸镁溶液,制得了 3Mg(
22、0H)2-MgS0v8H200 Walter-Levy在同年的研究发现,向硫酸镁溶液中添加碳酸氢钾后,再加入活性MgO粉,沸腾一段时间的溶液中为5Mg(OH)2-MgSO4-3H2。相。微沸溶液,待冷 却后,发现溶液中只有3Mg(OH)2-MgS4-8H2O和MgSC)47H2O的存在。Walter-Levy重复 Th ugutt的试验,发现该混合物中主要为5Mg(OH)2-MgSO43H2。相。Th aisa Demediuk和W.F.Cole的研究发现,溶液温度在30120C范围内,溶液溶度在饱和点及饱和点以下条件时,将lg MgO粉末加入到100mL MgSO4溶液中。在上述条件下得到了
23、5Mg(OH3MgSOJHzO、3Mg(OH)2 MgsO4 8H2O和Mg(OH)2 MgsO4 8H2O、Mg(OH)22MgSC)4 3H2O相 ll3U,4J.Rob ert G Irwin的研究认为硫氧镁水泥材料中存在的主要胶凝相为SMgOMgSCVHzO 和 5MgOMgSO48H20n叫J.J.Beaudoin和V.S.Ramach andran在50%RH条件下将不同配比的硫氧镁水泥材养护2 周,发现拌合浆料时,若使用不饱和MgSCU溶液,所制备得的材料的主要胶凝相为 3Mg(OH)2 MgSO4-8H2Oo使用饱和MgSC4溶液拌合浆料时,所制备得的材料主要胶凝相为 5Mg(
24、OH)2MgSO4-3H2O(16 1oWilliam L.Prior在他的一篇专利中将氯氧镁水泥和硫氧镁水泥称为“无机塑料”,因为 它们有许多物理性质和有机塑料相似。他采用六偏磷酸钠(Na6P6。18)作为硫氧镁水泥材 料的外加剂,水化产物的胶凝相以5MgOMgSO4-8H2O为主,还有痕量的 3MgOMgSOW 1存在工国内学者邓德华在硫氧镁水泥的制备及改性方面作了大量的工作,他以轻烧菱镁粉(MgO含量90%)和硫酸镁(工业级MgSOUHzO)为原料,按照MgO:MgSO4:H2O=6:1:12.3(摩 尔比)配比制得的硫氧镁水泥料浆。在常温下硬化后的碱式盐水化物是3小8相,即 21绪论3
25、Mg(OH)2 MgSO4-8H2Oo当添加某种外加剂后,硫氧镁水泥材料中生成了一种新物相,通 过对材料XRD图谱的分析,发现该物相并非3小8相和常见的5卜3相,是一种尚未被发现的 新物相,且目前没有与该物相相关的文献报道或XRD标准卡片口叫可见,MgomyKOHMSOWnHzO形式化合物是硫氧镁水泥材料MgO-MgSO。三元 体系的主要胶凝相口8卜),但国内外学者们对硫氧镁水泥的形成机理和相转化过程并没有 统一的认识,近几年来有关硫氧镁水泥材料也鲜有文献报道。而有关氯氧镁水泥形成机理和相转化的研究则比较深入,文献报道也比较丰富。氯 氧镁水泥制品的主要成分是Mg(OH)2,水化物5相和3相或它
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- 学位 论文 硫氧镁 水泥 材料 制备 工艺 研究
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