色谱分析法基础.pdf
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1、色谱分析法基础2、1 概述经典的分离方法:沉淀.蒸储和萃取;现代分析中,大量采纳色谱和电泳分离方法。迄今 为止,色谱方法是最为有效的现代分离分析手段!色谱法是一种物理化学分离方法。将这种分离方 法与适当的检测手段相结合,应用于分析化学领域,就 是色谱分析法。一.色谱法简介色谱法早在1906年由俄 国植物学家M-Rswett(茨 维特)使用CaCOs粉末作 为固定相,石油醛作为流动相,坡璃管作 为色谱柱,分离植物中色 素时发现并命名的色 谱法”(chro mato g raphy)色谱法是一种分离技术,其研究对象是复杂的混合物质。二.色谱法的历史俄国植物学家茨维特Tsweet首先将这种层析现象用
2、于分离 植物色素红萝卜素、叶黄素和叶绿素A、B,并将这种方法命名为色谱法色谱(是最先创立的色谱方法)20年后(1931)Kuhn(库恩)为了证实蛋黄中的叶黄素是植物 叶黄素与玉米黄质的混合物,参考了Tsweet的论文并采纳的色谱法进行其研究工作(吸附色谱)1938年,Martin(马丁 USyng e(辛格)采纳水分饱和的硅胶为固定相,以含有乙醇的氯仿为流动相分离乙酰基氨基酸同时提出了色谱塔板理论分配色谱 1951年,Martin和James采纳气体作为流动相,以自动滴定仪作为检测器分析脂肪酸气相色谱法。建立形成色谱学 理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程,以及保留时间、保
3、留指数、峰宽等概念。1952年,A.J、P、Martin和 R、L.M.Syng e获得了诺贝 尔化学奖。在他们获得诺贝尔奖的论文中还指出“采纳气 体代替液体作为流动相分离各类化合物的估计性是存在 的。”假如流动相用气体来代替,对分离更有好 处,“使用特别细的颗粒填料和柱的两端施加较大的压差,应能得到较小的理论塔板商”1957年,Go lay又提出了使用毛细管柱代替填充柱可获得极 高的分离效率一一毛细管气相色谱法从此,气相色谱法得以蓬勃发展。气相色谱学的诞生及其获得广泛的应用使色谱学逐渐成为分析化学的一个重要分支学科I960年代,为了分离蛋白质.核酸等不易汽化的大分子物质,气 相色谱的理论和方
4、法被重新引入经典液相色谱。I960年代末 科克兰等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效 液相色谱的时代。1971年科克兰等人出版了液相色谱的现代实践一书,标志着高效液相色谱法(HPLC)正式建立。I937U972年,15年中有12个No加/奖是有关色谱研究的!三、色谱的分类1.色谱过程中两相的物理状态分类2、色谱分离过程的作用原理分类S3.定相的使用分类1、色谱过程中两相的物理状态分类r 1)气相色谱(go:S色谱(GSC)、气一液色谱(GLC)(2)液相色谱(LC):S色谱(LSC)、液一液色谱(LLC)I 3)超临界流体色谱(SFC)2、色谱分离过程的作用原理分类/吸附色谱法 a
5、dso rptio n chro mato g raphy不同组份在固定相的吸附作用不同分配色谱法 partitio n chro mato g raphy不同组份在固定相上的溶解能力不同离子交换色谱法 io n exchang e chro mato g raphy不同组份在固定相(离子交换剂)上的亲和力不同I空间排阻色谱法 steric exclusio n chro mato g raphy不同尺寸分子在固定相上的渗透作用S3、定相的使用的形式分类柱色谱 co lumn chro mato g raphy平面色谱 plane chro mato g raphy纸色谱法 paper chr
6、o mato g raphy薄层色谱法 thi四、色谱法的特点分离效率高复杂混合物,有机同系物,异构体,手性异构体。灵敏度高 能够检测出Fig/g(IO)级;1至ng/g(l(P)级的物质量。1=1分析速度快一般在几分钟或几十分钟内能够完成一个试样的分析。(4)应用范广气相色谱:沸点低于350 的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析和制备。2、2色谱流出曲线及有关术语-色谱分离过程及流出曲线口二、色谱相关术语三、色谱流出曲线的意义“1、色谱分离过程Packed co lumnA+BSamplel2TimeDistance migrated混合组分的分离过程及
7、检 测器对各组份在不同时期 的响应色谱分离基本原理:使用外力使含有样品的流动相(气体.液体或超临界流体)通过一定于柱或平板上.与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度 S的作用。与定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快o由于流出的速度的差异,使得混合组份最终形成各个 单组份的“带(band)”或“区(zo ne)”,对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。2、色谱流出曲线由检测器输出的信号强度对时间作图,所得曲线即色谱流二、色谱相关术语1、色谱峰(peak):当某组分从色谱柱中流出时,检测器对该组 分的响应信号随时
8、间变化所形成的峰形曲线。2、基线(baseline):在正常操作条件下(操作条件稳定后),仅有流动相通过检测器时,仪器记录到的一条平行于横轴的直线。目中co所示。1)基线噪尸(baseline no ise):由各种因素引起的基线起伏。信号强度2)基线漂移(baselinedrift):基线随时间定向的缓慢变化。噪声与漂移Rn为嚎声,d为漂移3.峰高(peak heig ht):色谱峰顶点与基线的距离。以人表图中A及4.区域宽度(peak width):用于衡量柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。通常有三种表示方法:1)标准偏差(standard deviatio n)a:0 607倍峰高处
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