JJG(烟草)11-1998 连续流动分析仪检定规程.pdf
《JJG(烟草)11-1998 连续流动分析仪检定规程.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《JJG(烟草)11-1998 连续流动分析仪检定规程.pdf(9页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、国家烟草专卖局部门计t检定规程J J G(烟草)1 1 一 1 9 9 8连续流动分析仪检定规程 本规程适用于新制造的、使用中的和修理后的连续流动分析仪的检定。,概述1.1 用途 本仪器用于测定烟草中水溶性总糖、总氮、总植物碱及氯的含量。1.2 原理和构造 连续流动分析仪采用连续流动分析原理工作,由进样器、比例泵、混合器、比色计、记录仪及计算机系统几部分组成组成方框图2 技术要求24进样器:运转正常,清洁完好。比例泵:转动平稳,发泡均匀,泵管流速符合要求,润滑良好。混合器:清洁完好,温度控制稳定在士0.5 C,渗透膜干净、平整,渗液流速平稳,气泡均匀。比色计 光源工作良好,信号输出正常,滤光片
2、波长允差 5 n m,温度计:应符合普通温度计计量检定规程。数据处理系统对峰信号反应正常。比对测试相对偏差:连续流动分析仪分析结果与标准物质标示值的相对偏差不超过 3.0 0%,2.1222.3252.6273 检定项 目3.1 进样器3.2 比例泵3.3 棍合器3.4 比色计3.5 温度计3.6 数据处理系统3.7 比对测试3.了,水溶性总糖17.2 总氮国家烟草专卖局 1 9 9 8 一 1 0 一 3 0 批准1 9 9 8 一 1 0 一 3 0 55 AJ J G(烟草)1 1 一 1 9 9 83.7.3 总植物碱3.了.4氯4 检定方法 开机,使各部分处于工作状态。4.1 进样器
3、:由微机发出泵样指令,进样器应符合 2.1 要求。4.2 比例泵:用目测法观察,应符合 2.2 要求。4.3 混合器:用目测法观察,应符合 2.3 要求。44 比色计:滤光片按国家通用计量检定规程检定,信号输出用手动调节并以目测法检查,均应符合2,4 要求。4.5 温度计:出厂一次性检定应合格。4.6 数据处理系统 调节比色计,使之产生大于 1 0 0 m v的脉冲信号,应符合 2.6 要求。4.了 比对测试 在对3.7.1-3.7.4的比对测试中,取不低于5 个有代表性的标准物质按连续流动分析仪方法测定,分析结果与标准物质标示值进行比较,其相对偏差应符合2.7 要求 注连续流动分析仪方法见附
4、录A,附录B、附录C和附录D,没有标准物质时,也可使用经典法测得的结果。5 检定结果的处理经检定合格的仪器出具检定合格证;不合格的出具检定结果通知书,并注明不合格项目。6 检定周期正常使用情况下,每年检定一次。出现故障或检修后应随时检定。J J G(烟草)1 1 一 1 9 9 8 附录A (规程的附录)烟草中总糖含f的分析 A A I 法 (检出范围:0.5 0%-3 0.0 0%)A 1 原理 利用具有 自由基的糖的还原性。双糖首先被转化成单糖,然后被渗析到黄色的铁氰化钾液流中,在9 0 C发生氧化还原反应,产生无色的亚铁氰化钾,颜色的减弱与糖的含量成正比。在 4 2 0 n m 波长处测
5、R C-0K 3 F e(C N)。一K,F e(C N),C定 n乙 AA3试荆a)1.0%氰化钾溶液;b)l.。%氯化钾溶液;c)0.5 m o l/I盐酸溶液;d)碱性铁氰化钾溶液;0.5 m o l/I氢氧化钠中。1 5 g/l 0 0 0 m L铁氰化钾;(以上试剂配好后,均加入 1 3 r i j-3 5 活化剂 3 滴)e)2 0%中性乙酸铅溶液;f)2。%草酸钾溶液。烟叶样品的处理称取 l g 样品于具塞的磨口三角瓶中,加人 1 0 0 m L蒸馏水,振荡2 0 m i n e 样品溶液过滤于2 5 0 mL三角瓶中,残渣洗涤干净。在滤液中加人2 0%乙酸铅溶液 l O mL,
6、过滤于另一三角瓶中,再加人 2 0 0 0 草酸钾溶液 l O mL,用约8 0 C热水冲洗。注意观察铅离子沉淀是否完全。最后过滤于2 5 0 ml容量瓶中,加水定容后待侧。A 4 标准溶液制备A 4.1 储备标准溶液 a)葡萄糖(C,H,O,)l o 0 0 g;b)燕馏水 l 0 0 m l。A 4.2 操作标准溶液 吸取不同量的储备标准液于 l 0 0 ml容量瓶中,加水定容,配制不同浓度的标准溶液,以做标准曲仪器参数进样率进样/清洗比率增益反应性4 0/h3/14.0-5.0反比(1)J J G(烟草)1 1 一 1 9 9 8 干涉滤光片波长 流动池 反应温度 走纸速度AG 结果A
7、2 0 nmO mmI D1 5 m m3 0 c m/h总糖(%)=AAI 结果X2.5 X1 0 0(1 一含水率)X样品质量(g)X 1 0 0 0 清洗他f*1绿(2.0)蒸馏水 (A1)黑/黑(0.3 2)空气E fi 0 n m图A1 总糖含量的分析管理图 附录B (规程的附录)烟草中烟碱含f的分析A A I 法 (检出范围 0.0 0%6.0 0%)B1B 2原理烟碱分子的毗陡环可以被氯化氰断开,在碱性条件下与碘胺酸反应产生一黄绿色颜料。其浓度与颜色变化成线性正比关系。试剂a)1.2%氰化钾溶液;3 6 3J J G(烟草)1 1 一 1 9 9 8B 3b)1.6 0 0 氯胺
8、一 T溶液;c)缓冲溶液:。.2 mo l/L氢氧化钠,2.6%磷酸氢二钠 I.0 4 o a C,H3 0,;d)磺胺酸溶液;0.7%对氨基苯磺酸,2,6 0 o 磷酸氢二钠1.0 4 0 o C,H,O。制品制备称取1 g 烟末于2 5 0 m L三角瓶中,准确移取1 0 0.O O m L蒸馏水,振荡2 0 m i n,过滤,滤液待测。标准溶液制备储备标准溶液:称取纯尼古丁(C,o H N Z)1.O O O g 加水稀释并定容于操作标准溶液:准确吸取不同量的储备标准液于 1 0 0 m L容量瓶 中l 0 0 ml容量瓶 中。,加水定容,配制不 同浓度的闷.门走 :月q月月月BBB标准
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- JJG烟草11-1998 连续流动分析仪检定规程 JJG 烟草 11 1998 连续 流动 分析 检定 规程
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【b****t】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【b****t】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。