HJ 754-2015 水质 阿特拉津的测定 气相色谱法.pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ7542015水质 阿特拉津的测定 气相色谱法Water quality-Determination of atrazine by Gas chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-10-22 发布2015-12-01 实施环境保护部环境保护部发布i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14试剂和材料.15仪器和设备.16样品.27分析步骤.28结果计算与表示.39精密度和准确度.410质量保证和质量控制.411废物处理.4ii前言为贯彻中
2、华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中阿特拉津的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中阿特拉津的气相色谱法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:泰州市环境监测中心站。本标准验证单位:江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部 2015 年 10 月 22 日批准。本标准自 2015 年 12 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质 阿特拉津的测定 气相色谱法警告:实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的
3、毒性,样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免溶剂和试剂接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中阿特拉津的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中阿特拉津的测定。当样品取样量为 100 ml 时,阿特拉津的方法检出限为 0.2 g/L,测定下限为 0.8 g/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3方法原理用二氯甲烷萃取水中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠脱水干燥、浓缩、转换成丙酮溶剂,定容后,用气
4、相色谱仪-氮磷检测器(NPD)分离和检测,根据保留时间定性,外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。4.1二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。4.2丙酮(C3H6O):农残级。4.3正己烷(C6H14):农残级。4.4乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。4.5氯化钠(NaCl)在马弗炉中 400 灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。4.6无水硫酸钠(Na2SO4)在马弗炉中 400 下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。4.7阿特拉津标准溶液:=100 mg/L,溶剂为丙酮,市售。4.8载气:氮气,纯度99.99
5、9%。4.9燃烧气:氢气,纯度99.95%。4.10助燃气:无油压缩空气,经 5 分子筛净化。5仪器和设备5.1气相色谱仪:具氮磷检测器(NPD)。5.2色谱柱:石英毛细管柱,30 m0.25 mm,内涂 5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚 0.25 m,2或其他等效毛细管色谱柱。5.3辅助定性色谱柱:石英毛细管柱,30 m0.25 mm,内涂 35%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚0.25 m,或其他等效毛细管色谱柱。5.4浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或 K-D 浓缩器等性能相当的设备。5.5分液漏斗:250 ml。5.6微量注射器:10 l,50 l 和 100 l。5.7净化柱:硅胶型吸附柱,500
6、mg/6 ml,市售。5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集和保存参照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品。用 500 ml硬质磨口玻璃瓶或具有聚四氟乙烯材质盖垫的螺纹口玻璃瓶采集样品,样品应充满样品瓶并加盖密封,置于 4 冰箱内保存。采样后应在 7 d内对样品进行萃取。6.2试样的制备6.2.1 提取量取 100 ml样品至 250 ml分液漏斗(5.5)中,加入 5 g氯化钠(4.5),溶解后加入 15 ml二氯甲烷(4.1),振荡萃取 5 min,静置 15 min分层,收集有机相,重复萃取一次,合并萃取液,并用无水硫酸钠(4.6)脱水干燥。注 1:如果
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