DB37∕T 3991—2020 食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱∕质谱法(山东省).pdf
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1、TCS 67.050 X 04 DB37 山东省山巳ET且,万标准DB37/T 3991-2020 食品中滇氢虫田先肢残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of cyantraniliprole residue in foods-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布目IJ昌本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位:青岛海关技术中心、黄岛海关。DB37/T 3991-2020 本标准
2、主要起草人:崔淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪政、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。I DB37/T 3991-2020 食品中溟氨虫田先肢残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了食品中澳虱虫酌肢残留量的液相色谱一质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣椒、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中澳氧虫酷肢残留量的测定,其它食品可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的号|用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
3、GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理i式样经乙腊提取,分散固相萃取净化(油脂含量高的样品须先用乙睛饱和正己院去月旨和冷冻去脂后,用液相色谱质谱/质谱仪测定,外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 乙睛(CH3CN,7.5-05-8)色谱纯。4.1.2 甲醇(CH30H,67-56-1)色谱纯。4.1.3 正己皖(CoH11110-54-3)色谱纯。4.1.4 乙酸按(CN02,631-61-8)色谱纯。4.1.5 氧化铀(NaCl,7647-14-5)用前在450C灼烧4h,冷却后密封备用。
4、4.1.6 无水硫酸馍(MgS047487-88-9)用前在650C灼烧4h,贮藏干燥器中,冷却后各用。4.2容;夜自己制4.2.1 乙睛饱和正己炕溶液:取适量乙月的口入正己炕中,剧烈振摇,静置至出现明显分层,弃去乙睛层备用。4.2.2 乙酸按溶液(5mmol/U称取0.385g乙酸接用水溶解并定容至1L。4.3 标准品;臭蓄l虫团先肢CCyantraniliprole,C1晶4BrC1NG02,CAS号736994-63-1),纯度二三98.0%。DB37/T 3991-2020 4.4 标准j容i夜自己市IJ4.4.1 标准储备溶液准确称取适量的标准品(精确至O.lmg),用乙睛溶解,配制
5、成浓度为1000g/mL的标准储备溶液,该储备溶液18oc保存,保存期为一年。4.4.2 标准中间溶液准确吸取适量标准储备溶液,用甲醇配制成浓度为10g/mL的标准中间溶液,该溶液40C保存,保存期为一个月。4.4.3 基质标准工作溶液根据需要准确吸取适量标准中间溶液,用样品空白基质溶液配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、o.1 mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。4.5 材料4.5.1 N一丙基乙二肢CPrimarysecondary amine,PSA)粒度40601.1 mo 4.5.2 十八炕基硅炕键合相CC1H)粒度40601.1 mo 4.5.3
6、有机滤膜O.22mo 5 仪器和设备5.1 液相色谱一三重四级杆质谱仪:配备电喷雾离子源CESI)。5.2 高速组织捣醉机。5.3 高速粉碎机。5.4 匀浆机。5.5 天平:感量0.01mg和0.01g。5.6 振荡器。5.7 超声波仪。5.8 离心机,转速不低于8000 r/mino 5.9 涡旋混合器。5.10 具塞离心管50mL,10 mL。6 试样制备与保存6.1 大米、玉米、干辣椒取500g代表性样品,用高速粉碎机处理至粉状,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封井做好标识。于18oC以下保存。6.2 甘蓝、番茄、洋葱、苹果取500g代表性样品,用匀浆机制成匀浆,均分成两份,分别
7、装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于18oC以下保存。6.3 猪肉、鸡肝2 DB37/T 3991-2020 取500g代表性样品,用高速组织捣醉机制成糊状,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于18oc以下保存。6.4 牛奶、鸡蛋取500g代表性样品,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于18 oc以下保存。7 分析步骤7.1:t1)l 7.1.1 大米、玉米称职4g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中,加5mL水泪匀,放置30mino准确力Q入20.0mL乙睛振荡提取20min.超声提取5min后加入3g无水硫酸展和2g氧化呐,涡
8、旋振荡1mi口.8000 r/min 离心5min后,待净化。7.1.2 甘蓝、番茄、洋葱、称取10g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中。准确加入20.0 mL乙睛振荡提取20min.超声提取5min后加入3g无水硫酸镜和2g氧化呐,涡旋振荡1mi口.8 000 r/min离心5min后,待净化。7.1.3 干辣椒称职4g式样(精确至O.Olg)于50mL具塞离心管中,加15mL水混匀,放置30mino 准确加入20.0mL乙腊振荡提取20min.超声提取5min后加入3g无水硫酸镇和2g氧化主内,涡旋振荡1mi口.8000 r/min 离心5min后,持净化。7.1.4猪肉、鸡肝
9、、牛奶、鸡蛋称职4g式样(精确至O.Olg)于.50mL具塞离心管中,加.5mL水混匀(检测牛奶时,不需加水)放置30mino 准确加入20.0mL乙睛振荡提取20min.超声提取5min后加入3g无水硫酸镇和2g氧化主内,涡旋振荡1min.8 000 r/min离心.5min后,待净化。将10mL上洁液转移至.50mL具塞离心管中,加入10 mL乙睛饱和正己炕,涡旋振荡2min.静置分层,弃去正己炕层,再加入10mL乙睛饱和正己炕重复操作一次,然后将离心管置于一18oc冷冻30mi口,迅速取出2mL提取液,待净化。7.2 净化称取O.15 g无水硫酸馍.0.10 g PSA/fQO.10 g
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