T∕CSTM 00964-2022 原子光谱分析仪器性能评价通则.pdf
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1、 ICS 19.020 CCS N 04 团 体 标 准 T/CSTM 009642022 原子光谱分析仪器性能评价通则 General rules for performance evaluation of atomic spectrometer 2022-12-09 发布 2023-03-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 全国团体标准信息平台T/CSTM 009642022 1 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中
2、国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTM/FC98)提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会科学试验评价技术委员会科学试验评价技术标准化委 员会(CSTM/FC98/TC04)归口。全国团体标准信息平台T/CSTM 009642022 2 原子光谱分析仪器性能评价通则 重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了原子光谱分析仪器使用性能评价的术语和定义及评价方法。本文件适用于火花放电原子发射光谱仪、激光诱导原子发射光谱仪、辉光放电原子发射光
3、谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪和 X 射线荧光光谱仪相关使用性能的评价。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分 总则与定义 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 32267 分析仪器性能测定术语 JJG768 发射光谱仪 JJG810 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 T/CSTM 00277.
4、1 分析仪器稳定性评价 第1部分 基于标准方法精密度的评价 T/CSTM 00277.2 分析仪器稳定性评价 第2部分 基于实验室分析结果精密度的评价 3 术语和定义 GB/T 6379.1和GB/T 32267、JJG 768和JJG 810界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 分辨率 resolution 仪器区别相近信号的能力。来源:GB/T 32267-2015,2.18 3.2 检出限 detection limit(limit of determination)在一定的置信度下由特定的分析方法能够检出的最小分析信号求得的最低浓度。来源:GB/T 32267-2015,2.1
5、 全国团体标准信息平台T/CSTM 009642022 3 3.3 定量限 quantification limit(limit of quantification)定量分析方法实际可测定的某组分的下限。来源:GB/T 32267-2015,2.2 3.4 接受参照值 accepted reference value 用作比较的经协商同意的标准值,它来自于:a)基于科学原理的理论值或确定值;b)基于一些国家或国际组织的实验工作中的同意值或认证值;c)基于科学或工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值;d)当a)b)c)都不能获得时则用(可测)量的期望,即规定测量总体的均值。来源:GB/T
6、6379.1-2004,3.5 3.5 正确度 trueness 由大量测试结果得到的平均值与接受参照值间的一致程度。来源:GB/T 6379.1-2004,3.7 3.6 重复性 repeatability 在同一实验室,由同一操作人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在相同的测试条件下,对同一被测定量在短时间内对相继独立进行多次测量的精密度。来源:GB/T 32267-2015,2.6 3.7 仪器稳定性 stability of equipment 在规定的工作条件下,在规定的时间内,仪器保持测定值随时间在限定范围内变化的能力。来源:GB/T 32267-2015,2.19 3.8 最小
7、光谱带宽 minimum bandwidth of spectral line 规定溶液元素浓度下指定特征谱线的半峰宽。来源:JJG 768-2005,6.3.3.2 3.9 基线漂移 baseline drift 在规定的工作条件下和时间内,基线的缓慢变化。来源:GB/T 32267-2015,2.20 3.10 通道间干扰 mutual interference between channels 仪器进行多通道测量时,测量通道之间的相互干扰。全国团体标准信息平台T/CSTM 009642022 4 来源:GB/T 32267-2015,6.31 3.11 计数率比 ratio of cou
8、nt rate 实测X射线计数率与仪器技术标准规定的测量条件下初始计数率的比值。来源:JJG 810-1993,7 3.12 探测器能量分辨率 energy resolution of detector 探测器的脉冲高度分布曲线的半峰宽与平均脉冲高度的百分比。来源:JJG 810-1993,8 3.13 仪器线性计数率偏差 deviation of linear count rate of equipment 计数率对X光管电流的曲线上,90%或60%仪器规定最大线性计数率与实际测量计数率的偏差。来源:JJG 810-1993,9 4 评价标准 4.1 计量检定规程、计量技术规范和校准方法 按
9、照计量检定规程、计量技术规范和校准方法对仪器的性能指标进行评价,评价技术指标所达到的技术等级,测量不确定度。4.2 分析方法标准 按照国家、行业、团体方法标准对仪器的性能指标进行评价,评价仪器性能指标是否符合标准要求。5 性能测试及评价方法 5.1 通用性能 5.1.1 分辨率 5.1.1.1 测试方法 方法一:在仪器考核波长范围内选取两条足够邻近且谱线峰值大致相当的元素特征谱线1、2(如Fe310.0304nm、Fe310.0665nm)测试分辨率,激发考核样品(如纯铁样品),记录紧邻两条元素特征谱线谱图,如图 1 所示。全国团体标准信息平台T/CSTM 009642022 5 1 2 图
10、1 紧邻两条特征谱线示意图 当能够从图谱上分别读出两条谱线峰值 50%处的峰宽时,测量 1长波侧 50%峰宽 W0.5,1,和 2峰短波侧 50%峰宽 W0.5,2,以及 1与 2 两谱峰之间的宽度,定义此条件下测得的分辨率(R0.5)见公式(1):2,5.01,5.05.0WWR .(1)当能够从谱图上分别读出两条谱线峰值 80%处的峰宽时,测量 1长波侧 80%峰宽 W0.8,1,和 2峰短波侧 80%峰宽 W0.8,2,以及 1与 2 两谱峰之间的宽度,定义此条件下测得的分辨率(R0.8)见公式(2):2,8.01,8.08.0WWR .(2)方法二:测量基体组分或规定组分特征谱线轮廓,
11、以峰值 50%处峰宽计算最小光谱带宽。5.1.1.2 评价方法 方法一:按 5.1.1.1 方法一所测分辨率,分辨率 R0.8小于 1 时不能分辨,等于 1 时恰能分辨,大于 1 时能分辨;分辨率 R0.5大于等于 1 时能较好分辨。方法二:按 5.1.1.1 方法二所测最小光谱带宽是否满足国家、行业、团体分析方法标准或计量检定规程、计量技术规范。5.1.2 检出限与定量限 5.1.2.1 测试方法 检出限为含量接近检出限的样品测量信号 10 次独立测量值的标准偏差的 3 倍与线性校准曲线斜率之比。W0.8,1 W0.8,2 W0.5,1 W0.5,2 波长 光强 全国团体标准信息平台T/CS
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