SN∕T 5423.1-2022 进出口纺织品 多种农药残留的测定 气相色谱-串联质谱法[商检].pdf
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1、I C S5 9.0 8 0.0 1C C S W 0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 2 3.12 0 2 2进出口纺织品 多种农药残留的测定气相色谱-串联质谱法T e x t i l e s f o r i m p o r t a n de x p o r tD e t e r m i n a t i o no fp e s t i c i d e r e s i d u e sG a s c h r o m a t o g r a p h y-t a n d e mm a s s s p e c t r o m e t r ym e t h o d2 0 2 2-
2、0 3-1 4发布2 0 2 2-1 0-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件是S N/T5 4 2 3 进出口纺织品 多种农药残留的测定 的第1部分,S N/T5 4 2 3已经发布了如下几个部分:进出口纺织品 多种农药残留的测定 气相色谱-串联质谱法;进出口纺织品 多种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关。本文件主要起草人:汤志旭、叶曦雯、
3、牛增元、罗忻、郑新华、王建华、马强、谢堂堂。S N/T5 4 2 3.12 0 2 2进出纺织品 多种农药残留的测定气相色谱-串联质谱法1 范围本文件规定了纺织品中1 1 3种农药(见附录A)残留量的气相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于纺织品中1 1 3种农药残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要试样用
4、甲醇提取,提取液经浓缩后,乙腈定容,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。5 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。5.1 甲醇:色谱纯。5.2 乙腈:色谱纯。5.3 1 1 3种农药及其代谢产物标准品:见附录A,纯度9 5%。5.4 标准储备液(10 0 0g/m L):分别准确称取适量(精确到0.1m g)各种农药标准品分别于1 0m L容量瓶中,用乙腈溶解并定容,配制成浓度约10 0 0g/m L标准储备液,避光-1 8 保存,有效期1 2个月。5.5 混合标准中间溶液:按照1 1 3种农药在仪器的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。
5、分别准确移取一定量的农药标准储备溶液于2 5m L容量瓶中,用乙腈(5.2)定容至刻度。注:混合标准溶液04保存,有效期1个月;双甲脒、丁硫克百威、百菌清中间溶液需要单独配制。5.6 基质混合标准工作溶液:根据需要,用空白样品按照样品处理步骤得到提取液,配制不同浓度的基质标准溶液,现用现配。5.7 塑料离心管:5 0m L。5.8 微孔滤膜(有机相):1 3mm0.2 2m。1S N/T5 4 2 3.12 0 2 26 仪器和设备6.1 气相色谱-串联质谱仪(G C-M S/M S):配有电子轰击离子源(E I)。6.2 分析天平:感量0.1m g、感量0.0 1g。6.3 超声波清洗仪:1
6、 0 0W,工作频率4 0k H z。6.4 涡旋混合器。6.5 氮气吹干仪。7 分析步骤7.1 提取取代表性样品,将其剪碎至5mm5mm以下,混匀。称取1.0g(精确到0.0 1g)试样,置于5 0m L离心管(5.7)中,加入2 0m L甲醇(5.1),于超声波清洗仪(6.3)中室温提取2 0m i n,移取1 0m L提取液,氮气吹干,用乙腈(5.2)溶解并定容至1.0m L,过0.2 2m滤膜(5.8)后,供气相色谱-串联质谱测定和确证。7.2 仪器参考条件7.2.1 气相色谱参考条件a)色谱柱:H P-5 M S,3 0m0.2 5mm(内径)0.2 5m,或相当者;b)载气:氦气,
7、纯度9 9.9 9 9,恒流模式,流速1.0m L/m i n;c)色谱柱程序升温条件:6 0(保持1m i n);4 0/m i n,升温至1 7 0(保持0m i n);1 0/m i n升温至3 1 0(保持3m i n);P o s tR u n:3 1 0(保持5m i n);d)进样口温度:2 8 0;e)进样方式:不分流进样;f)进样量:1L。7.2.2 质谱参考条件a)离子源温度:2 8 0;b)传输线温度:2 8 0;c)离子化模式:E I,7 0e V;d)电子倍增管电压:自动调谐电压;e)测试方式:选择离子监测;f)选择监测离子(m/z):参见附录B。7.3 标准工作曲线
8、将混合标准中间溶液(5.5)用乙腈(5.2)稀释成质量浓度为0.0 0 0m g/L、0.0 0 2m g/L、0.0 0 5m g/L、0.0 1m g/L、0.0 2m g/L、0.0 5m g/L、0.1m g/L的系列标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,分别加入1m L上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜(5.8)配制成系列基质混合标准工作溶液(5.6),按参考色谱和质谱条件测定。分别以目标化合物质量浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。2S N/T5 4 2 3.12 0 2 27.4 定性及定量7.4.1 保留时间被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与
9、相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在0.5%之内。7.4.2 定量离子、定性离子及子离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包括一个母离子和两个子离子,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表1规定的范围,则可判断样品中存在目标物。本方法的标准物质的保留时间、定性离子对及定量离子对参见附录B;多反应监测L C-M S/M S图参见附录C。表1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度(基峰)
10、/%5 02 05 0(含)1 02 0(含)1 0允许的相对偏差/%1 01 52 05 07.4.3 测定将标准溶液和待测溶液分别注入气色谱-串联质谱中,以保留时间和定性离子定性,样品中目标化合物质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内,超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应用基质空白样品液稀释后进样,采用外标法定量。同时做空白试验。7.5 空白试验除不加试样外,采用完全相同的步骤进行平行操作。8 结果计算按公式(1)计算试样中目标化合物的含量:X=AcVAsm(1)式中:X 试样中目标化合物的残留量,单位为毫克每千克(m g/k g);A 试样溶液中目标化合物的峰面积;c 标准工作溶液中目标
11、化合物的质量浓度,单位为微克每毫升(g/m L);V 样液最终定容体积,单位为毫升(m L);As 标准工作溶液中目标化合物的峰面积;m 最终样液所代表的试样质量,单位为克(g);计算结果保留两位有效数字,当结果大于1m g/k g时保留3位有效数字。9 测定低限本方法的测定低限为0.0 2m g/k g。3S N/T5 4 2 3.12 0 2 21 0 精密度在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。在再现性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 5%。4S N/T5 4 2 3.12 0 2 2附 录 A(规范性)1 1 3种农
12、残及其代谢物中英文名称 1 1 3种农残及其代谢物中英文名称见表A.1。表A.1 1 1 3种农残及其代谢物中英文名称序号化合物(中文名)化合物(英文名)C A S编号分子式1o,p -滴滴滴o,p -D D D5 3-1 9-0C1 4H1 0C1 42o,p -滴滴伊o,p -D D E3 4 2 4-8 2-6C1 4H8C1 43o,p -滴滴涕o,p -D D T5 0-2 9-3C1 4H9C1 54p,p -滴滴滴p,p -D D D7 2-5 4-8C1 4H1 0C1 45p,p -滴滴伊p,p -D D E7 2-5 5-9C1 4H8C1 46p,p -滴滴涕p,p -D
13、 D T7 8 9-0 2-6C1 4H9C1 57甲草胺A l a c h l o r1 5 9 7 2-6 0-8C1 4H2 0C l NO28艾氏剂A l d r i n3 0 9-0 0-2C1 2H8C l69-硫丹-E n d o s u l f a n9 5 9-9 8-8C9H6C l6O3S1 0-六六六-B HC3 1 9-8 4-6C6H6C l61 1双甲脒Am i t r a z3 3 0 8 9-6 1-1C1 9H2 3N31 2益棉磷A z i n p h o s-E t h y l2 6 4 2-7 1-9C1 2H1 6N3O3P S21 3保棉磷A z
14、i n p h o s-M e t h y l8 6-5 0-0C1 0H1 2N3O3P S21 4-硫丹-E n d o s u l f a n3 3 2 1 3-6 5-9C9H6C l6O3S1 5-六六六-B HC3 1 9-8 5-7C6H6C l61 6联苯肼酯B i f e n a z a t e1 4 9 8 7 7-4 1-8C1 7H2 0N2O31 7联苯菊酯B i f e n t h r i n8 2 6 5 7-0 4-3C2 3H2 2C l F3O21 8乙基溴硫磷B r o m o p h o s-E t h y l4 8 2 4-7 8-6C1 0H1 2B
15、 r C l2O3P S1 9丁草胺B u t a c h l o r2 3 1 8 4-6 6-9C1 7H2 6C l NO22 0仲丁灵B u t r a l i n3 3 6 2 9-4 7-9C1 4H2 1N3O42 1敌菌丹C a p t a f o l2 4 2 5-0 6-1C1 0H9C l4NO2S2 2克菌丹C a p t a n1 3 3-0 6-2C9H8C l3NO2S2 3甲萘威C a r b a r y l6 3-2 5-2C1 2H1 1NO22 4克百威C a r b o f u r a n1 5 6 3-6 6-2C1 2H1 5NO32 5三硫磷C a
16、 r b o p h e n o t h i o n7 8 6-1 9-6C1 1H1 6C l O2P S32 6丁硫克百威C a r b o s u l f a n5 5 2 8 5-1 4-8C2 0H3 2N2O3S2 7萎锈灵C a r b o x i n5 2 3 4-6 8-4C1 2H1 3NO2S2 8乙酯杀螨醇C h l o r o b e n z i l a t e5 1 0-1 5-6C1 6H1 4C l2O32 9反式氯丹T r a n s-C h l o r d a n e5 1 0 3-7 4-2C1 0H6C l83 0杀虫脒C h l o r d i m e
17、 f o r m6 1 6 4-9 8-3C1 0H1 3C l N25S N/T5 4 2 3.12 0 2 2表A.1 1 1 3种农残及其代谢物中英文名称(续)序号化合物(中文名)化合物(英文名)C A S编号分子式3 1毒虫畏C h l o r f e n v i n p h o s4 7 0-9 0-6C1 2H1 4C l3O4P3 2氟啶脲C h l o r f l u a z u r o n7 1 4 2 2-6 7-8C2 0H9C l3F5N3O33 3百菌清C h l o r o t h a l o n i l1 8 9 7-4 5-6C8C l4N23 4毒死蜱C h
18、l o r p y r i f o s2 9 2 1-8 8-2C9H1 1C l3NO3P S3 5顺式氯丹C i s-C h l o r d a n e5 1 0 3-7 1-9C1 0H6C l83 6蝇毒磷C o u m a p h o s5 6-7 2-4C1 4H1 6C l O5P S3 7氟氯氰菊酯C y f l u t h r i n6 8 3 5 9-3 7-5C2 2H1 8C l2F NO33 8高效氯氟氰菊酯C y h a l o t h r i n9 1 4 6 5-0 8-6C2 3H1 9C l F3NO33 9氯氰菊酯C y p e r m e t h r i
19、 n5 2 3 1 5-0 7-8C2 2H1 9C l2NO34 0脱叶膦D E F7 8-4 8-8C1 2H2 7O P S34 1-六六六-B HC3 1 9-8 6-8C6H6C l64 2溴氰菊酯D e l t a m e t h r i n5 2 9 1 8-6 3-5C2 2H1 9B r2NO34 3甲基内吸磷D e m e t o n-S-M e t h y l9 1 9-8 6-8C6H1 5O3P S24 4二嗪磷D i a z i n o n3 3 3-4 1-5C1 2H2 1N2O3P S4 5三氯杀螨醇D i c o f o l1 1 5-3 2-2C1 4H9
20、C l5O4 6白治磷D i c r o t o p h o s1 4 1-6 6-2C8H1 6NO5P4 7狄氏剂D i e l d r i n6 0-5 7-1C1 2H8C l6O4 8噻节因D i m e t h i p i n5 5 2 9 0-6 4-7C6H1 0O4S24 9敌敌钙(Z型)(Z)-D i m e t h y l v i n p h o s6 7 6 2 8-9 3-7C1 0H1 0C l3O4P5 0异狄氏剂E n d r i n7 2-2 0-8C1 2H8C l6O5 1S-氰戊菊酯E s f e n v a l e r a t e6 6 2 3 0-0
21、 4-4C2 5H2 2C l NO35 2乙丁烯氟灵E t h a l f l u r a l i n5 5 2 8 3-6 8-6C1 3H1 4F3N3O45 3乙硫磷E t h i o n5 6 3-1 2-2C9H2 2O4P2S45 4醚菊酯E t o f e n p r o x8 0 8 4 4-0 7-1C2 5H2 8O35 5仲丁威F e n o b u c a r b3 7 6 6-8 1-2C1 2H1 7NO25 6甲氰菊酯F e n p r o p a t h r i n3 9 5 1 5-4 1-8C2 2H2 3NO35 7丁苯吗啉F e n p r o p i
22、 m o r p h6 7 3 0 6-0 3-0C2 0H3 3NO5 8倍硫磷F e n t h i o n5 5-3 8-9C1 0H1 5O3P S25 9氰戊菊酯F e n v a l e r a t e5 1 6 3 0-5 8-1C2 5H2 2C l NO36 0氟虫腈F i p r o n i l1 2 0 0 6 8-3 7-3C1 2H4C l2F6N4O S6 1氟虫腈亚砜F i p r o n i l-S u l f i d e1 2 0 0 6 7-8 3-6C1 2H4C l2F6N4S6 2氟虫腈砜F i p r o n i l-S u l f o n e1 2
23、 0 0 6 8-3 6-2C1 2H4C l2F6N4O2S6 3吡氟禾草灵F l u a z i f o p6 9 3 3 5-9 1-7C1 5H1 2F3NO46 4咯菌腈F l u d i o x o n i l1 3 1 3 4 1-8 6-1C1 2H6F2N2O26S N/T5 4 2 3.12 0 2 2表A.1 1 1 3种农残及其代谢物中英文名称(续)序号化合物(中文名)化合物(英文名)C A S编号分子式6 5氟咯草酮F l u o r o c h l o r i d o n e6 1 2 1 3-2 5-0C1 2H1 0C l2F3NO6 6七氯H e p t a
24、c h l o r7 6-4 4-8C1 0H5C l76 7环氧七氯H e p t a c h l o r-E p o x i d e1 0 2 4-5 7-3C1 0H5C l7O6 8六氯苯H e x a c h l o r o b e n z e n e1 1 8-7 4-1C6C l66 9碳氯灵I s o b e n z a n/T e l o d r i n e2 9 7-7 8-9C9H4C l8O7 0水胺硫磷I s o c a r b o p h o s2 4 3 5 3-6 1-5C1 1H1 6NO4P S7 1异艾试剂I s o d r i n4 6 5-7 3-6C
25、1 2H8C l67 2十氯酮K e p o n e1 4 3-5 0-0C1 0C l1 0O7 3林丹L i n d a n e5 8-8 9-9C6H6C l67 4马拉硫磷M a l a t h i o n1 2 1-7 5-5C1 0H1 9O6P S27 5地胺磷M e p h o s f o l a n9 5 0-1 0-7C8H1 6NO3P S27 6灭锈胺M e p r o n i l5 5 8 1 4-4 1-0C1 7H1 9NO27 7-1甲霜灵M e t a l a x y l5 7 8 3 7-1 9-1C1 5H2 1NO47 7-2精甲霜灵M e t a l
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