CNAS-TRL-017-2021 电煤检测领域实验室认可技术指南.pdf
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1、CNAS-TRL-017:2021 第 1 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 CNAS 技术报告技术报告 电煤检测领域实验室认可技术指南电煤检测领域实验室认可技术指南 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-TRL-017:2021 第 2 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 目目 录录 前 言.3 1 范围.4 2 引用文件.4 3 术语和定义.5 4 通用要求.5 5 结构要求.5 6 资源要求.6 6.2 人员.6 6.3 设施和环境条件.6 6.4 设备.7 6.5 计量溯源性.8 6.6 外部提供的产品和服务.8 7 过程要求.9
2、7.1 要求、标书和合同的评审.9 7.3 抽样(采样和制样).9 7.4 检测和校准物品(样品)的处置.10 7.5 技术记录.11 7.6 测量不确定度.11 7.7 确保结果有效性.11 7.8 报告结果.12 8 管理体系要求.12 附录 A(资料性附录)电煤检测领域实验室常规项目评审关键技术识别表.13 附录 B(资料性附录)电煤检测领域实验室常用仪器设备校准/核查建议.17 附录 C(资料性附录)电煤检测领域实验室质量控制要求.23 附录 D 参考文献.30 CNAS-TRL-017:2021 第 3 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 前前 言言 本文件
3、依据 CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则、CNAS-CL01-G001CNAS-CL01应用要求、CNAS-CL01-G002测量结果的计量溯源性要求、CNAS-CL01-G003测量不确定度的要求和 CNAS-CL01-A002检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明中的要求,结合电煤检测领域实验室(以下简称实验室)的特性而制定。本文件旨在促进实验室质量管理的改进和提高,保障实验室出具的检测结果数据准确可靠,同时为 CNAS 评审工作的规范性提供科学依据,确保评审工作的一致性和有效性。文件中正文内容是从专业角度提出了实验室认可的技术要求,促进实验室对认可技术的理解和执
4、行;三个附录分别从电煤检测领域实验室常用仪器设备的计量溯源、质量控制、评审关键技术识别等方面提出要求和建议,为评审员和实验室提供技术指导。本文件仅从操作层面上就实施方法给出指导性建议,所提供的方法和实例并非是唯一可选的,仅供相关方参考。本技术报告主要起草单位:中国合格评定国家认可中心、华电电力科学研究院有限公司、神华国华(北京)电力研究院有限公司、煤炭科学技术研究院有限公司、中国检验认证集团河北有限公司等。本技术报告主要起草人:周思旭、覃涛、贺甬、田玲、文吉、杨铭、周宁、周永运、王阳、王杰林、韩立亭、王贵安、王光普、杨华玉 、李冠龙 CNAS-TRL-017:2021 第 4 页 共 30 页
5、 发布日期:2021 年 07 月 10 日 电煤检测领域实验室认可技术指南电煤检测领域实验室认可技术指南 1 范围范围 本文件旨在促进电煤检测领域实验室对 CNAS 认可技术的理解和执行,为评审员和实验室提供技术指导。本文件适用于申请认可的实验室建立管理体系包括电煤检测领域中采制样、物理特性、化学成分的定性分析或定量检测;供拟申请认可及已获认可的实验室规范其管理和技术使用;也可供评审员在评审过程中参考使用(附录 A)。2 引用引用文件文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
6、件。CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则 CNAS-CL01-G001 CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则应用要求 CNAS-CL01-G002 测量结果的计量溯源性要求 CNAS-CL01-G003 测量不确定度的要求 CNAS-CL01-A002 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 CNAS-RL01 实验室认可规则 CNAS-RL02 能力验证规则 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 19494.1 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法 GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备
7、GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验 GB/T 29164 煤炭成分分析和物理特性测量标准物质应用导则 GB/T 33303 煤质分析中测量不确定度评定指南 ISO/IEC 指南 99 国际计量学词汇基本和通用概念及相关术语(VIM)CNAS-TRL-017:2021 第 5 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 3 术语和定义术语和定义 ISO/IEC 指南 99(VIM)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 电煤电煤 power-generation coal 主要用于电厂锅炉燃烧或辅助燃烧产生电能和/或直接供热的动力煤。
8、3.2 电煤电煤检测检测 power-generation coal testing 按照程序确定电煤的一个或多个特性的活动,一般包括采取具有代表性样品、样品制备和化验。3.3 电煤检测电煤检测实验室实验室 laboratory of power-generation coal testing 以电煤为主要检测对象的实验室,大多数电煤检测实验室进行常规项目(3.4)的检测。3.4 常规项目常规项目 normal item 主要是指电煤的采样、制样、全水分、水分、灰分、挥发分、全硫、发热量、碳、氢和煤灰熔融性。3.5 非常规项目非常规项目 unnormal item 主要是指除了常规项目之外的其
9、他检测项目指标,如:煤灰成分、焦化指标分、煤炭机械化采制样系统精密度和偏倚等。4 通用要求通用要求 5 结构要求结构要求 5.1 若实验室为独立法人实体的一部分时,其所在组织应有设立实验室的文件,母体组织的法人应有对实验室最高管理者的任命和授权文件,保证其独立开展检测业务。母体组织的法人应发布为实验室承担相应的法律责任和不干预检测工作的声明,保证实验室能够独立开展检测业务。实验室应保存母体组织中的其他部门参与实验室管理体系活动的支撑性资料。注:如实验室服务与供应品的采购与验收、新入职人员的招聘与培训及废弃物处理等工作,可由母体组织中的相关部门协助完成。CNAS-TRL-017:2021 第 6
10、 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 5.2 实验室管理层中应至少包括一名在电煤检测领域内具有足够知识和经验的人员,该人员应具有化学专业或化学相关专业的本科以上学历和 5年及以上煤炭检测相关的工作经历;如从事采制样,负责技术的管理人员还应具备采制样相关知识和 3年及以上的采制样工作经历。6 资源要求资源要求 6 6.2 2 人员人员 6.2.1 实验室认可范围包含采制样时:a)实验室授权签字人除符合 CNAS-CL01-A002 及 CNAS-CL01-G001 中相关要求外,还应具备采制样相关知识和 3年及以上采制样工作经历。b)实验室从事采制样的技术人员,应具有理
11、工科或相关专业大专及以上学历,如不满足要求,应具有 3年及以上采制样工作经历,在上岗前应经过岗位培训和能力确认,能够胜任采制样工作的经历、经验和技能,掌握采制样基本理论知识、相关标准/规范以及采制样设备的工作原理和性能,熟悉相关采制样设备的运行、维修和操作。6.2.2 实验室认可范围不包含采样制样时,技术人员应满足 CNAS-CL01-A002及CNAS-CL01-G001的相关要求。6.2.3 实验室人员确保唯一专职性,不应向其他机构借用人员从事相关电煤检测活动。6.2.4 关键技术人员应掌握电煤检测测量不确定度评定的方法,并能就所负责的检测项目进行测量不确定度评定。6.3 设施和环境条件设
12、施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区,避免交叉污染和相互干扰,并配置必要的防护设施。有独立的采制样区、实验区、办公区,各区域功能布局合理。6.3.2 实验室应将其从事电煤检测活动所必需的设施和环境要求制定成文件,确保其工作环境满足电煤检测的要求。6.3.3 标准或者规范对环境条件有要求时或环境条件影响检测结果时,应监测、控制和记录环境条件。当环境条件不利于检测的开展时,应停止检测活动。采样、制样和化验区域应有环境监控设备或设施(如温度监测装置、湿度监测装置),并控制及记录环境条件。6.3.4 采样区域应有防风、防雨、除尘或温控的设备设施,避免样品损失和污染,能保证采样设备各部件正常工作。
13、制样区域应配备有效的排风、除尘、消防和避震的CNAS-TRL-017:2021 第 7 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 设备设施。制样区域各类设施应对煤质特性(如全水分)无显著性影响。电煤检测过程中若有烟雾、有害气体产生,实验室应配备有效的通风设施。注:如实验室测试灰分、挥发分、全硫、煤灰熔融性等项目时需要注意通风。6.3.5 实验室在固定场所以外进行如采样、煤炭机械化采制样设备精密度和偏倚等项目检测活动时,应提出相应的控制要求,以确保环境条件满足标准规范的要求。6.4 设备设备 6.4.1 实验室应配备满足检测(包括采样、制样、数据处理与分析)要求的设备和设施。
14、用于检测的设施,应有利于检测工作的正常开展。仪器设备的数量应能满足所承担检测业务量的需要,能避免设备原因对检测报告时效性和准确性的影响。6.4.2 日常使用仪器设备过程中应对其进行必要的维护,并保存相关记录。6.4.3 采制样设备在投入使用前应就其采集、破碎、缩分等功能进行核查,验证其精密度、偏倚、缩分比、出料粒度、样品损失或全水分损失等满足相关标准/规范以及实验室规定要求,保留相关核查/验证记录。6.4.4 实验室应评估采样设备性能试验后的实际偏倚对检测结果的影响,证明采样设备应无灰分和全水分的实质性偏倚,满足相关标准/规范以及实验室规定要求。6.4.5 出现下列情况,实验室应对采制样设备进
15、行精密度测定和偏倚试验,以满足相关标准/规范及实验室规定要求:a)新设备首次投用前;b)影响采制样设备精密度或偏倚的关键部件(如初级采样器、破碎部件和过筛部件、缩分器等)更换或大修后;c)运行检查中运行参数变化或对参数调整后,可能影响精密度、灰分和水分偏倚时;d)煤炭品质变异性(如初级子样方差、粒度分布等)较上次性能试验选择的煤炭品质变差时;e)对采制样精密度产生怀疑时。6.4.6 开展煤炭机械化采制样设备精密度和偏倚等项目检测活动时,若涉及到租借设备,应确认使用租借的设备(含主要辅助设备)符合 CNAS-CL01 及相关标准要求,且计量溯源有效,保留该租借设备信息的记录,并在原始记录中记录租
16、借设备的情况。6.4.7 不是所有的设备都需要进行校准。实验室要结合 CNAS-CL01 的 6.4.6条要求及设备的实际用途,识别设备是否需要校准。示例:温度计根据其使用用途判断其是否需校准:如温度计,其作用仅是在记录天平室温度,那么不需要对其进行校准;CNAS-TRL-017:2021 第 8 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 如温度计,用来记录每次发热量测定前后的温度变化,因 GB/T 213煤的发热量测定方法规定每次试验前后的温度变化在 1.0内,那么应对设备进行校准。设备校准或检定后,检测人员要结合技术标准和检测工作的需求对设备能否投入使用进行确认。校准/
17、检定结果确认(能否投入使用)的判定依据是技术标准或规范,不能用校准/检定结论代替校准/检定结果确认的结果。确认的内容至少包括:对校准/检定结果的有效性进行确认(验收);校准获得的设备准确度信息是否满足检测项目、参数的要求,是否有修正信息,仪器是否满足检测方法的要求。6.4.8 实验室应:a)根据设备在电煤检测过程的预期用途或相关标准/规范要求对所辖的设备进行分类管理,并对影响结果报告有效性的不同类型的设备制定检定/校准、核查计划方案;b)策划并审查采制样及化验设备期间核查方案,明确核查周期、项目/参数和判定方法等;c)确定库仑滴定法测定煤中全硫所用电解液的失效规则如 pH值等。6.4.9 实验
18、室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,特别是对大型机械化采样、制样等设施的日常维护保养。6.5 计量溯源性计量溯源性 6.5.1 对于投入使用前按计量检定规程/校准规范要求使用有证标准物质建立计量溯源性的仪器设备,如工业分析仪、全硫测定仪、元素分析仪和氧弹热量计等,可行时,实验室可使用满足 CNAS-CL01-G002 要求的有证标准物质/标准样品(CRM)建立计量溯源性。实验室用 CRM 建立计量溯源性,评审时由技术评审员确认,无需另行安排校准领域评审员。6.5.2 使用 CRM 建立计量溯源性时,实验室选择的 CRM 的基体应与日常检测的煤炭样品基体尽可能一致,其特
19、性量值须覆盖待测样品的特性量值。实验室保留相关记录作为计量溯源性证据。6.5.3 常用仪器设备校准/核查建议见附录 B。6.6 外部提供的产品和服务外部提供的产品和服务 6.6.1 由实验室母体组织或母体组织外的其他部门协助采购产品和服务时,实验室应根据相关标准/规范提出产品和服务的技术要求。经过验收合格的产品由相应负责人登记入库存放,与检测相关产品的采购、验收、入库及出库应填写相应的记录。CNAS-TRL-017:2021 第 9 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 6.6.2 由母体组织统一验收外部供应商提供的产品时,实验室应参与验收并保留符合性的记录。6.6.3
20、 实验室使用母体组织其他机构提供的实验用水时,应保留其符合实验室用水要求的证据。7 过程要求过程要求 7.1 要求、标书和合同的评审要求、标书和合同的评审 7.1.1 当委托检测任务中包含采样/制样时,实验室应与客户在合同中明确约定检测抽样(含采样、制样)的方案,包括抽样位置、时间、方式、采样精密度和最大偏倚等信息。7.1.2 对内部或例行客户,要求、标书和合同评审可简化进行;对于常规、重复性的检测,一次性签订检测协议的,建议合同评审至少每年进行 1次。注:内部检测委托协议书可由母体组织的委托代理人与实验室签订;当检测任务发生变化时,需要重新合同评审,更新检测协议。外部委托检测协议书由实验室与
21、客户或其代理人签订,双方签字确认即视为合同生效。7.3 抽样(采样抽样(采样和和制样)制样)7.3.1 采样 7.3.1.1 实验室应确认采样设备/工具以及采样方案的精密度和偏倚等技术要求满足GB/T 475或者 GB/T 19494.1 规定要求且对电煤质量评定无实质性影响。采样设备/程序精密度和偏倚试验应由实验室或者委托有资质的单位按照 GB/T 19494.3 或者电力行业相关标准规范规定的要求进行。7.3.1.2 实验室应:a)按照GB/T 475或GB/T 19494.1的要求对每一待采样批煤建立采样方案;明确需要控制的因素,确保采样代表性。记录采样批煤划分采样单元的理由,同时评估划
22、需要分为多个采样单元的合理性;测定首次所用或品质变化较大的电煤采样方案的采样精密度。b)从采样方案设计、采样操作等记录批煤的采样信息,如采样精密度及其核验、采样方案、采样单元、子样数、子样质量、总样质量、采样设备信息、装样容器信息等。c)记录各种可选采样操作的理由及描述,如分层随机采样、车厢(驳船)选择、子样位置确定、轮船和大驳船采样时机、煤堆采样的合理性、随机性原则等。d)对于有检测时效性要求的如全水分样品,应记录抽样时间,并在规定时限内CNAS-TRL-017:2021 第 10 页 共 30 页 发布日期:2021 年 07 月 10 日 开展制样和检测工作。e)当客户要求对已有文件规定
23、的抽样方法和抽样计划进行添加、删减或有所偏离时(如煤炭采样时子样质量和子样数目、子样布点等),实验室应依据任何偏离不得影响实验室质量的原则,要对偏离进行风险评估,经批准后方可实施偏离。7.3.2 制样 7.3.2.1 实验室应确认制样设备(包括全自动制样设备)/工具以及制样方案的精密度和偏倚等技术要求满足 GB/T 474 或 GB/T 19494.2 规定要求且对电煤质量评定无实质性影响。制样设备(包括全自动制样设备)/程序的精密度和偏倚试验应由电煤实验室或者委托有资质的单位按照 GB/T 19494.3 或者电力行业相关标准规范规定的要求进行。7.3.2.2 实验室应定期核查/验证制样设备
24、、工具满足标准/规范和实验室规定要求并保留相关记录。7.3.2.3 实验室应提供全水分煤样的制样设备/程序偏倚试验证据;适用时,提供未经空气干燥全水分煤样即破碎和缩分但对结果未产生实质性偏倚的证据,能解释说明变动制样程序的理由。7.3.2.4 实验室宜采用二分器或机械方法缩分煤样。煤样粒度过大或煤样过湿时,可按GB/T 474和GB/T 19494.2规定的其它缩分方法进行缩分。7.3.2.5 制备样品时,实验室应记录:a)样品信息,如样品唯一性标识、包装容器情况、标称最大粒度、样品初始质量、弃样质量、各留存样质量;b)试样合并说明;c)缩分方法及操作过程:记录采用具体缩分方法、理由(机械缩分
25、方法,二分器法除外)及详细操作过程;d)空气干燥过程及其信息,如水分损失、干燥时间、样品质量变化等;e)制样环境设施,如制样前后环境温度、湿度、热(冷)源等;f)设备、人员、时间、地点等。7.4 检测和校准物品(样品)的处置检测和校准物品(样品)的处置 7.4.1 实验室接收样品时应检查和记录其状态和外观,如名称/唯一性标识、质量、标称最大粒度、采样/制样日期以及包装容器完好情况等。7.4.2 实验室应明确不同煤种样品的储存条件,并对其进行监控和记录,确保煤样的储存环境符合标准/规范或实验室规定要求。7.4.3 煤样储存容器的密封性应尽可能避免水分/蒸汽渗漏、煤样发生氧化(如保护气体泄漏、氧化
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