CNAS-TRL-017-2021 电煤检测领域实验室认可技术指南.pdf

CNAS-TRL-017:2021 第 1 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 CNAS 技术报告技术报告 电煤检测领域实验室认可技术指南电煤检测领域实验室认可技术指南 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-TRL-017:2021 第 2 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 目目 录录 前 言.3 1 范围.4 2 引用文件.4 3 术语和定义.5 4 通用要求.5 5 结构要求.5 6 资源要求.6 6.2 人员.6 6.3 设施和环境条件.6 6.4 设备.7 6.5 计量溯源性.8 6.6 外部提供的产品和服务.8 7 过程要求.9 7.1 要求、标书和合同的评审.9 7.3 抽样（采样和制样）.9 7.4 检测和校准物品（样品）的处置.10 7.5 技术记录.11 7.6 测量不确定度.11 7.7 确保结果有效性.11 7.8 报告结果.12 8 管理体系要求.12 附录 A（资料性附录）电煤检测领域实验室常规项目评审关键技术识别表.13 附录 B（资料性附录）电煤检测领域实验室常用仪器设备校准/核查建议.17 附录 C（资料性附录）电煤检测领域实验室质量控制要求.23 附录 D 参考文献.30 CNAS-TRL-017:2021 第 3 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 前前 言言 本文件依据 CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则、CNAS-CL01-G001CNAS-CL01应用要求、CNAS-CL01-G002测量结果的计量溯源性要求、CNAS-CL01-G003测量不确定度的要求和 CNAS-CL01-A002检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明中的要求，结合电煤检测领域实验室（以下简称实验室）的特性而制定。本文件旨在促进实验室质量管理的改进和提高，保障实验室出具的检测结果数据准确可靠，同时为 CNAS 评审工作的规范性提供科学依据，确保评审工作的一致性和有效性。文件中正文内容是从专业角度提出了实验室认可的技术要求，促进实验室对认可技术的理解和执行；三个附录分别从电煤检测领域实验室常用仪器设备的计量溯源、质量控制、评审关键技术识别等方面提出要求和建议，为评审员和实验室提供技术指导。本文件仅从操作层面上就实施方法给出指导性建议，所提供的方法和实例并非是唯一可选的，仅供相关方参考。本技术报告主要起草单位：中国合格评定国家认可中心、华电电力科学研究院有限公司、神华国华（北京）电力研究院有限公司、煤炭科学技术研究院有限公司、中国检验认证集团河北有限公司等。本技术报告主要起草人：周思旭、覃涛、贺甬、田玲、文吉、杨铭、周宁、周永运、王阳、王杰林、韩立亭、王贵安、王光普、杨华玉 、李冠龙 CNAS-TRL-017:2021 第 4 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 电煤检测领域实验室认可技术指南电煤检测领域实验室认可技术指南 1 范围范围 本文件旨在促进电煤检测领域实验室对 CNAS 认可技术的理解和执行，为评审员和实验室提供技术指导。本文件适用于申请认可的实验室建立管理体系包括电煤检测领域中采制样、物理特性、化学成分的定性分析或定量检测；供拟申请认可及已获认可的实验室规范其管理和技术使用；也可供评审员在评审过程中参考使用（附录 A）。2 引用引用文件文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CNAS-CL01 检测和校准实验室能力认可准则 CNAS-CL01-G001 CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则应用要求 CNAS-CL01-G002 测量结果的计量溯源性要求 CNAS-CL01-G003 测量不确定度的要求 CNAS-CL01-A002 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 CNAS-RL01 实验室认可规则 CNAS-RL02 能力验证规则 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 19494.1 煤炭机械化采样 第1部分：采样方法 GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2部分：煤样的制备 GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第3部分：精密度测定和偏倚试验 GB/T 29164 煤炭成分分析和物理特性测量标准物质应用导则 GB/T 33303 煤质分析中测量不确定度评定指南 ISO/IEC 指南 99 国际计量学词汇基本和通用概念及相关术语(VIM)CNAS-TRL-017:2021 第 5 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 3 术语和定义术语和定义 ISO/IEC 指南 99（VIM）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 电煤电煤 power-generation coal 主要用于电厂锅炉燃烧或辅助燃烧产生电能和/或直接供热的动力煤。3.2 电煤电煤检测检测 power-generation coal testing 按照程序确定电煤的一个或多个特性的活动，一般包括采取具有代表性样品、样品制备和化验。3.3 电煤检测电煤检测实验室实验室 laboratory of power-generation coal testing 以电煤为主要检测对象的实验室，大多数电煤检测实验室进行常规项目（3.4）的检测。3.4 常规项目常规项目 normal item 主要是指电煤的采样、制样、全水分、水分、灰分、挥发分、全硫、发热量、碳、氢和煤灰熔融性。3.5 非常规项目非常规项目 unnormal item 主要是指除了常规项目之外的其他检测项目指标，如：煤灰成分、焦化指标分、煤炭机械化采制样系统精密度和偏倚等。4 通用要求通用要求 5 结构要求结构要求 5.1 若实验室为独立法人实体的一部分时，其所在组织应有设立实验室的文件，母体组织的法人应有对实验室最高管理者的任命和授权文件，保证其独立开展检测业务。母体组织的法人应发布为实验室承担相应的法律责任和不干预检测工作的声明，保证实验室能够独立开展检测业务。实验室应保存母体组织中的其他部门参与实验室管理体系活动的支撑性资料。注：如实验室服务与供应品的采购与验收、新入职人员的招聘与培训及废弃物处理等工作，可由母体组织中的相关部门协助完成。CNAS-TRL-017:2021 第 6 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 5.2 实验室管理层中应至少包括一名在电煤检测领域内具有足够知识和经验的人员，该人员应具有化学专业或化学相关专业的本科以上学历和 5年及以上煤炭检测相关的工作经历；如从事采制样，负责技术的管理人员还应具备采制样相关知识和 3年及以上的采制样工作经历。6 资源要求资源要求 6 6.2 2 人员人员 6.2.1 实验室认可范围包含采制样时：a）实验室授权签字人除符合 CNAS-CL01-A002 及 CNAS-CL01-G001 中相关要求外，还应具备采制样相关知识和 3年及以上采制样工作经历。b）实验室从事采制样的技术人员，应具有理工科或相关专业大专及以上学历，如不满足要求，应具有 3年及以上采制样工作经历，在上岗前应经过岗位培训和能力确认，能够胜任采制样工作的经历、经验和技能，掌握采制样基本理论知识、相关标准/规范以及采制样设备的工作原理和性能，熟悉相关采制样设备的运行、维修和操作。6.2.2 实验室认可范围不包含采样制样时，技术人员应满足 CNAS-CL01-A002及CNAS-CL01-G001的相关要求。6.2.3 实验室人员确保唯一专职性，不应向其他机构借用人员从事相关电煤检测活动。6.2.4 关键技术人员应掌握电煤检测测量不确定度评定的方法，并能就所负责的检测项目进行测量不确定度评定。6.3 设施和环境条件设施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区，避免交叉污染和相互干扰，并配置必要的防护设施。有独立的采制样区、实验区、办公区，各区域功能布局合理。6.3.2 实验室应将其从事电煤检测活动所必需的设施和环境要求制定成文件，确保其工作环境满足电煤检测的要求。6.3.3 标准或者规范对环境条件有要求时或环境条件影响检测结果时，应监测、控制和记录环境条件。当环境条件不利于检测的开展时，应停止检测活动。采样、制样和化验区域应有环境监控设备或设施（如温度监测装置、湿度监测装置），并控制及记录环境条件。6.3.4 采样区域应有防风、防雨、除尘或温控的设备设施，避免样品损失和污染，能保证采样设备各部件正常工作。制样区域应配备有效的排风、除尘、消防和避震的CNAS-TRL-017:2021 第 7 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 设备设施。制样区域各类设施应对煤质特性（如全水分）无显著性影响。电煤检测过程中若有烟雾、有害气体产生，实验室应配备有效的通风设施。注：如实验室测试灰分、挥发分、全硫、煤灰熔融性等项目时需要注意通风。6.3.5 实验室在固定场所以外进行如采样、煤炭机械化采制样设备精密度和偏倚等项目检测活动时，应提出相应的控制要求，以确保环境条件满足标准规范的要求。6.4 设备设备 6.4.1 实验室应配备满足检测（包括采样、制样、数据处理与分析）要求的设备和设施。用于检测的设施，应有利于检测工作的正常开展。仪器设备的数量应能满足所承担检测业务量的需要，能避免设备原因对检测报告时效性和准确性的影响。6.4.2 日常使用仪器设备过程中应对其进行必要的维护，并保存相关记录。6.4.3 采制样设备在投入使用前应就其采集、破碎、缩分等功能进行核查，验证其精密度、偏倚、缩分比、出料粒度、样品损失或全水分损失等满足相关标准/规范以及实验室规定要求，保留相关核查/验证记录。6.4.4 实验室应评估采样设备性能试验后的实际偏倚对检测结果的影响，证明采样设备应无灰分和全水分的实质性偏倚，满足相关标准/规范以及实验室规定要求。6.4.5 出现下列情况，实验室应对采制样设备进行精密度测定和偏倚试验，以满足相关标准/规范及实验室规定要求：a)新设备首次投用前；b)影响采制样设备精密度或偏倚的关键部件（如初级采样器、破碎部件和过筛部件、缩分器等）更换或大修后；c)运行检查中运行参数变化或对参数调整后，可能影响精密度、灰分和水分偏倚时；d)煤炭品质变异性（如初级子样方差、粒度分布等）较上次性能试验选择的煤炭品质变差时；e)对采制样精密度产生怀疑时。6.4.6 开展煤炭机械化采制样设备精密度和偏倚等项目检测活动时，若涉及到租借设备，应确认使用租借的设备（含主要辅助设备）符合 CNAS-CL01 及相关标准要求，且计量溯源有效，保留该租借设备信息的记录，并在原始记录中记录租借设备的情况。6.4.7 不是所有的设备都需要进行校准。实验室要结合 CNAS-CL01 的 6.4.6条要求及设备的实际用途，识别设备是否需要校准。示例：温度计根据其使用用途判断其是否需校准:如温度计，其作用仅是在记录天平室温度，那么不需要对其进行校准；CNAS-TRL-017:2021 第 8 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 如温度计，用来记录每次发热量测定前后的温度变化，因 GB/T 213煤的发热量测定方法规定每次试验前后的温度变化在 1.0内，那么应对设备进行校准。设备校准或检定后，检测人员要结合技术标准和检测工作的需求对设备能否投入使用进行确认。校准/检定结果确认（能否投入使用）的判定依据是技术标准或规范，不能用校准/检定结论代替校准/检定结果确认的结果。确认的内容至少包括：对校准/检定结果的有效性进行确认（验收）；校准获得的设备准确度信息是否满足检测项目、参数的要求，是否有修正信息，仪器是否满足检测方法的要求。6.4.8 实验室应：a)根据设备在电煤检测过程的预期用途或相关标准/规范要求对所辖的设备进行分类管理，并对影响结果报告有效性的不同类型的设备制定检定/校准、核查计划方案；b)策划并审查采制样及化验设备期间核查方案，明确核查周期、项目/参数和判定方法等；c)确定库仑滴定法测定煤中全硫所用电解液的失效规则如 pH值等。6.4.9 实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录，特别是对大型机械化采样、制样等设施的日常维护保养。6.5 计量溯源性计量溯源性 6.5.1 对于投入使用前按计量检定规程/校准规范要求使用有证标准物质建立计量溯源性的仪器设备，如工业分析仪、全硫测定仪、元素分析仪和氧弹热量计等，可行时，实验室可使用满足 CNAS-CL01-G002 要求的有证标准物质/标准样品（CRM）建立计量溯源性。实验室用 CRM 建立计量溯源性，评审时由技术评审员确认，无需另行安排校准领域评审员。6.5.2 使用 CRM 建立计量溯源性时，实验室选择的 CRM 的基体应与日常检测的煤炭样品基体尽可能一致，其特性量值须覆盖待测样品的特性量值。实验室保留相关记录作为计量溯源性证据。6.5.3 常用仪器设备校准/核查建议见附录 B。6.6 外部提供的产品和服务外部提供的产品和服务 6.6.1 由实验室母体组织或母体组织外的其他部门协助采购产品和服务时，实验室应根据相关标准/规范提出产品和服务的技术要求。经过验收合格的产品由相应负责人登记入库存放，与检测相关产品的采购、验收、入库及出库应填写相应的记录。CNAS-TRL-017:2021 第 9 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 6.6.2 由母体组织统一验收外部供应商提供的产品时，实验室应参与验收并保留符合性的记录。6.6.3 实验室使用母体组织其他机构提供的实验用水时，应保留其符合实验室用水要求的证据。7 过程要求过程要求 7.1 要求、标书和合同的评审要求、标书和合同的评审 7.1.1 当委托检测任务中包含采样/制样时，实验室应与客户在合同中明确约定检测抽样(含采样、制样)的方案，包括抽样位置、时间、方式、采样精密度和最大偏倚等信息。7.1.2 对内部或例行客户，要求、标书和合同评审可简化进行；对于常规、重复性的检测，一次性签订检测协议的，建议合同评审至少每年进行 1次。注：内部检测委托协议书可由母体组织的委托代理人与实验室签订；当检测任务发生变化时，需要重新合同评审，更新检测协议。外部委托检测协议书由实验室与客户或其代理人签订，双方签字确认即视为合同生效。7.3 抽样（采样抽样（采样和和制样）制样）7.3.1 采样 7.3.1.1 实验室应确认采样设备/工具以及采样方案的精密度和偏倚等技术要求满足GB/T 475或者 GB/T 19494.1 规定要求且对电煤质量评定无实质性影响。采样设备/程序精密度和偏倚试验应由实验室或者委托有资质的单位按照 GB/T 19494.3 或者电力行业相关标准规范规定的要求进行。7.3.1.2 实验室应：a)按照GB/T 475或GB/T 19494.1的要求对每一待采样批煤建立采样方案；明确需要控制的因素，确保采样代表性。记录采样批煤划分采样单元的理由，同时评估划需要分为多个采样单元的合理性；测定首次所用或品质变化较大的电煤采样方案的采样精密度。b)从采样方案设计、采样操作等记录批煤的采样信息，如采样精密度及其核验、采样方案、采样单元、子样数、子样质量、总样质量、采样设备信息、装样容器信息等。c)记录各种可选采样操作的理由及描述，如分层随机采样、车厢（驳船）选择、子样位置确定、轮船和大驳船采样时机、煤堆采样的合理性、随机性原则等。d)对于有检测时效性要求的如全水分样品，应记录抽样时间，并在规定时限内CNAS-TRL-017:2021 第 10 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 开展制样和检测工作。e)当客户要求对已有文件规定的抽样方法和抽样计划进行添加、删减或有所偏离时（如煤炭采样时子样质量和子样数目、子样布点等），实验室应依据任何偏离不得影响实验室质量的原则，要对偏离进行风险评估，经批准后方可实施偏离。7.3.2 制样 7.3.2.1 实验室应确认制样设备（包括全自动制样设备）/工具以及制样方案的精密度和偏倚等技术要求满足 GB/T 474 或 GB/T 19494.2 规定要求且对电煤质量评定无实质性影响。制样设备（包括全自动制样设备）/程序的精密度和偏倚试验应由电煤实验室或者委托有资质的单位按照 GB/T 19494.3 或者电力行业相关标准规范规定的要求进行。7.3.2.2 实验室应定期核查/验证制样设备、工具满足标准/规范和实验室规定要求并保留相关记录。7.3.2.3 实验室应提供全水分煤样的制样设备/程序偏倚试验证据；适用时，提供未经空气干燥全水分煤样即破碎和缩分但对结果未产生实质性偏倚的证据，能解释说明变动制样程序的理由。7.3.2.4 实验室宜采用二分器或机械方法缩分煤样。煤样粒度过大或煤样过湿时，可按GB/T 474和GB/T 19494.2规定的其它缩分方法进行缩分。7.3.2.5 制备样品时，实验室应记录：a)样品信息，如样品唯一性标识、包装容器情况、标称最大粒度、样品初始质量、弃样质量、各留存样质量；b)试样合并说明；c)缩分方法及操作过程：记录采用具体缩分方法、理由（机械缩分方法，二分器法除外）及详细操作过程；d)空气干燥过程及其信息，如水分损失、干燥时间、样品质量变化等；e)制样环境设施，如制样前后环境温度、湿度、热（冷）源等；f)设备、人员、时间、地点等。7.4 检测和校准物品（样品）的处置检测和校准物品（样品）的处置 7.4.1 实验室接收样品时应检查和记录其状态和外观，如名称/唯一性标识、质量、标称最大粒度、采样/制样日期以及包装容器完好情况等。7.4.2 实验室应明确不同煤种样品的储存条件，并对其进行监控和记录，确保煤样的储存环境符合标准/规范或实验室规定要求。7.4.3 煤样储存容器的密封性应尽可能避免水分/蒸汽渗漏、煤样发生氧化（如保护气体泄漏、氧化气体渗入）等，以确保不会在移动、运输和储存过程中破坏样品的完整性。CNAS-TRL-017:2021 第 11 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 7.4.4 如果需要将样品分开用于检测不同的特性，应用二分器缩分煤样，确保每一份煤样仍可代表原来的煤样。为保证试验样品在任何时候都不会被混淆，实验室必须设置独有的实验样品识别系统。7.4.5 实验室应采取措施，尽量避免样品在存储、制备和检测过程中发生物理损失和化学变化，如样品氧化和水分显著性变化。煤样或其保留部分在实验结束后应被妥善保存（再一次试验的需要），实验室应保障煤样的储存条件和煤样的完整性。7.5 技术记录技术记录 7.5.1 实验室不具备已获认可项目/参数后续计算所需的其他相关项目/参数的检测能力时，应在记录/报告中清晰标注参与计算的数据来源信息，如计算低位发热量所用的全水分、水分、全硫/弹筒硫或氢等数据来源信息。7.5.2 采用手工或实验室信息管理系统自动收集、记录、处理采样、制样和化验数据信息时，实验室应确保记录/报告包含足够信息，满足识别影响测量结果及其测量不确定度的因素，确保能在尽可能接近原条件的情况下重复煤样检测活动。7.6 测量不确定度测量不确定度 7.6.1 实验室应有文件规定，明确评定测量不确定度的要求。实验室应建立相应数学模型，给出相应检测能力的评定测量不确定度案例。实验室可在检测出现临界值、内部质量控制或客户有要求时，需要报告测量不确定度。7.6.2 实验室应识别采样、制样对测量结果不确定度的关键影响因素。评定测量不确定度应考虑抽样的贡献，抽样的代表性不够，即被测样本可能不完全代表所定义的被测量，抽样带来的不确定度包括抽取样品的代表性、试样均匀性等。7.7 确保结果有效性确保结果有效性 7.7.1 实验室应采用质量控制样品（QCM）或煤炭有证标准物质（CRM）对检查结果进行质量控制，要求见 GB/T 29164。剩余样品量不到原始总量的 5%时应停止使用，避免粒度离析引起偏倚。7.7.2 实验室内部质量控制方法包括但不限于人员比对、方法比对、仪器比对、使用标准物质或质量控制物质、使用相同或不同方法重复检测、留存样品的重复检测、分析煤样不同特性结果之间的相关性和盲样测试。针对多人多台设备的状况，应制定实验室内人员、设备比对的计划，以及比对结果可接受准则。应分析监控活动的数据用于控制实验室活动，适用时实施改进。CNAS-TRL-017:2021 第 12 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 7.7.3 实验室应有参加能力验证活动的程序和记录要求，包括参加能力验证工作计划和不满意结果的处理措施等内容。实验室参加能力验证的领域和频次应满足 CNAS-RL02能力验证规则的要求。应寻求参加尚未开展能力验证的项目/参数（如全水分等）的实验室间比对。7.7.4 电煤检测领域实验室质量控制要求见附录 C。7.8 报告结果报告结果 7.8.1 总则 7.8.1.1 结果的电子传送 当实验室利用母体组织内部网络或信息化系统传送检测结果时，应满足 CNAS-CL01：2018 第 7.11 条款的要求，同时应符合报告审核和发送报告的流程并保留有相关记录。7.8.1.2 实验室在为内部客户出具报告时，可采用简化报告，但实验室应规定简化内容。报告中简化的信息应能方便地从实验室中获得，并可追溯。8 管理体系要求管理体系要求 CNAS-TRL-017:2021 第 13 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 附录 A（资料性附录）电煤检测领域实验室常规项目评审关键技术识别表 序号 项目/参数 检测标准 关键技术（关注点）1 采样 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 19494.1 煤炭机械化采样 第 1部分：采样方法(1)作业指导书；(2)相应采样方法的设备、经历确认；(3)采样设备/方案的精密度和偏倚；(4)质量基采样时，检查初级子样质量是否符合要求，质量基采样设备的评定；(5)根据采样现场情况制定的采样方案；(6)所采样品的采样精密度的选择、采样单元划分、每个采样单元的子样数、试样质量（总样的最小质量、子样质量）、采样方法、子样的布置、采样工具、操作过程；(7)煤样的包装和标识、储存；(8)采样记录/报告信息；(9)提供机械采制样设备精密度测定和偏倚试验服务商的主要信息；(10)特定批煤采样精密度核验。2 制样 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第 2部分：煤样的制备(1)制样室各功能区的布置应避免样品交叉污染；(2)制样室的除尘设施；(3)实验室、制样室环境对煤样全水分的影响；(4)制样程序/方案、系统/设备的精密度和偏倚；(5)标准筛的校准与破碎设备出料粒度的核查；(6)干燥箱的校准，校准结果的确认及应用；(7)人工缩分时的方法、操作过程；(8)各级缩分后留样质量；CNAS-TRL-017:2021 第 14 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 序号 项目/参数 检测标准 关键技术（关注点）(9)空气干燥；(10)各种煤样质量（全水分煤样、存查煤样、一般分析试验煤样以及各粒度试验室煤样等）；(11)煤样的保存期限，过期煤样的处置；(12)制样记录/报告的信息。3 全水分 GB/T 211 煤中全水分的测定方法(1)全水分样品的粒度和质量；(2)干燥箱的校准温度点，校准值结果的应用；(3)全水分样品的标签信息；(4)称量前是否按要求混合，多点取样；(5)进行检查性干燥及质量变化；(6)检查性干燥结束后采用的计算依据是否正确；(7)测定全水分用微波或者光波自动测定法，应进行方法的验证/确认与仲裁法结果一致。4 水分 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 30732煤的工业分析方法 仪器法 DL/T 1030 煤的工业分析 自动仪器法(1)干燥箱的校准温度点，校准值结果的应用；(2)进行检查性干燥及质量变化；(3)检查性干燥结束后采用的计算依据是否正确；(4)仪器法中炉温校准；(5)仪器法中炉内天平的校准/检定；(6)仪器法使用的坩埚质量是否进行浮力效应校正。5 灰分 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 30732煤的工业分析方法 仪器法 DL/T 1030 煤的工业分析 自动仪器法(1)马弗炉的恒温区测定，校准结果的应用；(2)测定过程中的注意事项（打开马弗炉的烟囱、炉门留有 15mm缝隙等）；(3)检查性灼烧；(4)仪器法中炉温校准；(5)仪器法中炉内天平的校准/检定；CNAS-TRL-017:2021 第 15 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 序号 项目/参数 检测标准 关键技术（关注点）(6)仪器法使用的坩埚质量是否进行浮力效应校正；(7)检查性灼烧结束后采用的计算依据是否正确。6 挥发分 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 30732煤的工业分析方法 仪器法 DL/T 1030 煤的工业分析 自动仪器法(1)马弗炉的恒温区测定，校准结果的应用；(2)关注测定操作过程，如温度回温是否正常等；(3)仪器法中炉温校准；(4)仪器法中炉内天平的校准/检定；(5)仪器法使用的坩埚质量是否进行浮力效应校正。7 发热量 GB/T 213 煤的发热量测定方法(1)试验室条件；(2)氧弹的水压试验；(3)氧气压力表的检定；(4)环境温度监控及记录；(5)检测过程中对进入该区域进行限制；(6)热容量的标定、标定结果的判断、标定周期；(7)新热量计热容量有效工作范围的确定；(8)发热量不同基准的换算；(9)测定记录信息；(10)核查全硫替代弹筒硫的条件；(11)添加物和酸洗石棉的使用。8 全硫 GB/T 214 煤中全硫的测定方法 GB/T 25214 煤中全硫测定 红外光谱法(1)仪器标定；(2)检查电解液 pH值；(3)标定有效性核验；(4)仪器测定期间的标定检查；(5)检查炉温和气密性及干燥剂的使用。CNAS-TRL-017:2021 第 16 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 序号 项目/参数 检测标准 关键技术（关注点）9 煤灰熔融性 GB/T 219 煤灰熔融性的测定方法(1)炉内气氛的检查；(2)温度校准，校准结果的应用；(3)测定记录的信息；(4)试验过程中的温升及产生的现象及相应温度；(5)灰锥托板的选择；(6)灰锥的制备和放置 10 氢 GB/T 476 煤中碳和氢的测定 GB/T 30733煤中碳氢氮的测定 仪器法 DL/T 568 燃料元素的快速分析方法 三节炉或二节炉法：(1)仪器可靠性检验；(2)空白试验；(3)测定记录信息。电量-重量法：(1)试验装置可靠性检验；(2)空白试验；(3)测定记录信息。仪器法：(1)仪器的标定；(2)标定有效性核验；(3)仪器测定期间的标定检查。CNAS-TRL-017:2021 第 17 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 附录 B（资料性附录）（资料性附录）电煤检测领域实验室常用仪器设备校准/核查建议 序号 设备类型 设备验证方式 建议周期 校准/核查参数 要求 校准/核查依据 校准/核查要点 1 机械采样设备 核查 24 个月 整机偏倚（全水分和灰分偏倚）机械采样设备应无实质性偏倚。GB/T 474 GB/T 475 GB/T 19494 DL/T 747 GB/T 30730 (1)机械采样设备的最大允许偏倚的设定应合理，采样机性能应能使采样精密度满足预期精密度的要求；(2)采样机的各组成部件及控制系统应匹配合理，可保证采样和在线制样程序顺利进行；(3)采样机应能适应所采煤的粒度和水分；(4)采样机应能保证初级子样采样间隔和在线制样样品处理能力满足采样要求，并能保证采样精密度符合要求。入料/出料粒度 设备初级采样器的开口尺寸应至少应为实际被采煤样标称最大粒度的 3倍，落流采样器/横过皮带采样器的开口尺寸还应不小于 30mm；机械采样设备的出料粒度符合铭牌要求。初级采样器采样质量（需要时）初级采样器应有足够的容量以收集整个子样或让其全部通过，子样不堵塞不溢流。缩分倍率（适用时）缩分倍率应稳定，缩分倍率的相对标准差不超过 10%。缩分精密度（适用时）缩分精密度应符合 GB/T 19494.2 的要求。制样化验方差（按干燥基灰分，Ad，%）不大于 0.20。缩分系统偏倚（适用时）缩分系统应无实质性偏倚。全水分损失不超过 0.40%。2 人工采样工具 核查 首次使用时 开口尺寸（首次使用时）人工采样工具的开口尺寸应不小于被采煤样标称最大粒度的 3倍且不小于 30mm。GB/T 475 GB/T 19494 偏倚（适用于探管和钻取器）探管和钻取器应进行偏倚试验合格后方能投入使用。探管和钻取器应不存在实质性偏倚。3 破碎设备 核查 12 个月 出料粒度 出料粒度符合铭牌要求。通过筛分试验确定破碎设备的出料粒度（破碎后的样品通过筛分试验，确定与筛上物累计质量分数最接近但不大于 5%的筛子相应的筛孔尺寸）。制样各阶段中所使用的破碎设备的出料粒度一般应GB/T 474 GB/T 475 GB/T 19494 DL/T 747(1)实验室应定期用筛分法来检查破碎设备出料粒度，破碎过程煤样损失率，并保存记录；(2)实验室应适时检查破碎机的转速，破CNAS-TRL-017:2021 第 18 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 序号 设备类型 设备验证方式 建议周期 校准/核查参数 要求 校准/核查依据 校准/核查要点 0.2mm、1mm、3mm、6mm或13mm等。DL/T 1339 碎过程生热。水分损失 全水分损失率0.40%。破碎机转速/频率（适用于锤式破碎机和高速球磨机）锤式破碎机转速950r/min，高速球磨机频率20Hz。4 缩分设备 核查 12 个月 缩分精密度 制样化验方差 VPT0.13。GB/T 19494 DL/T 747 DL/T 1339(1)粒度适应性；(2)留弃样分布的一致性。缩分偏倚 缩分设备应无实质性偏倚。缩分倍率的稳定性 缩分倍率相对标准偏差10%。缩分器开口尺寸 缩分器开口尺寸应不小于待制煤样的标称最大粒度的 3倍。5 破碎缩分一体化制样设备 核查 12 个月 出料粒度 出料粒度符合铭牌要求。通过筛分试验确定破碎设备的出料粒度（破碎后的样品通过筛分试验，确定与筛上物累计质量分数最接近但不大于 5%的筛子相应的筛孔尺寸）。制样各阶段中所使用的破碎设备的出料粒度一般应0.2mm、1mm、3mm、6mm或13mm等。GB/T 19494 DL/T 747 DL/T 1339(1)粒度适应性；(2)留弃样分布的一致性。全水分损失率 全水分损失率5.0%。煤样损失 样品损失率2%。破碎机转速/频率（适用于锤式破碎机和高速球磨机）锤式破碎机转速950r/min，高速球磨机频率20Hz。缩分精密度 制样化验方差 VPT0.13。CNAS-TRL-017:2021 第 19 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 序号 设备类型 设备验证方式 建议周期 校准/核查参数 要求 校准/核查依据 校准/核查要点 缩分偏倚 缩分设备应无实质性偏倚。缩分倍率的稳定性 缩分倍率相对标准偏差10%。6 标准筛 校准 12 个月 网孔最大尺寸（金属丝编织网试验筛）网孔最大尺寸偏差满足 JJF 1175 相关要求。JJF 1175 GB/T 6003.1 GB/T 10611 (1)选定合适筛孔尺寸 13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm；(2)金属丝编织网的丝网上不应有明显的编织缺陷，折痕，杂质、破损和筛网松弛；(3)金属穿孔板的筛孔不能有明显的缺陷。网孔平均尺寸（金属丝编织网试验筛）网孔平均尺寸满足 JJF 1175 相关要求。平均丝径（金属丝编织网试验筛）平均丝径满足 JJF 1175 相关要求。筛孔尺寸偏差（金属穿孔板试验筛）筛孔尺寸偏差满足 JJF 1175 相关要求。7 干燥箱 校准 12 个月 温度偏差 温度范围为（0100）时，温度偏差小于 1.0；温度范围为（100200）时，温度偏差小于 2.0。JJF 1101(1)校准温度点的选择；(2)若设备的存在温度偏差时，应进行调整；(3)通气量是否满足标准/规范要求；(4)关注在有负载的情况下校准结果的有效性。温度波动度 温度波动度在（-0.50.5）。8 高温炉/马弗炉 校准 12 个月 炉温均匀度 温度值：500、815、850、900等 恒温区：(815 10)、(900 10)、(900 5)等。JJF 1376 GB/T 212(1)关注在有负载的情况下进行校准；(2)温度场分布、控温准确度、炉体严密性、升温速度、测量程序调整。炉温稳定度 炉温偏差 炉内最大温差 工业分析校准 12 个 称量示值误差和重复性 称量示值误差不超出 1.0mg；重复性不大于 1.0mg JJG 1140(1)校准温度点的选择；CNAS-TRL-017:2021 第 20 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 序号 设备类型 设备验证方式 建议周期 校准/核查参数 要求 校准/核查依据 校准/核查要点 仪 月 炉温控温误差和稳定度 控温误差：（107 3），（815 10），（900 10）。GB/T 30732 DL/T 1030(2)天平质量关键值的校准；(3)温度偏差后的调整；(4)温度控制、恒温区的；(5)通入气体的流量；(6)使用有证煤标准物质。稳定度：（107 2），（815 10），（900 10）等。仪器示值误差和重复性（有证标准物质）最大允许误差）（以干基计）灰分：示值30.00%，0.70%挥发分：示值40.00%，1.50%。重复性：水分，0.10%；灰分，0.10%；挥发分，0.20%。9 热量计 校准 24 个月 氧弹 新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应进行水压试验，证明无问题后方能使用。JJG 672 GB/T 213 GB/T 31423(1)氧弹应定期进行水压试验，加水压20.0Mpa，维持压力在 10min 内应无泄漏，且泄压后连接环与杯体之间的螺纹配合应依然平滑，且弹盖和连接环均无不可恢复的变形。每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过 2 年。(2)计算两次标定热容量变化时，以上一次作为基准进行计算；(3)热量计的热容量的有效工作范围；(4)评估正确度时，如测定次数少于 5热容量精密度 5 次热容量标定值的相对标准偏差不超过 0.20%。热容量稳定性 如热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不大于 0.25%。热容量有效工作范围 在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围，至少进行 8 次热容量标定试验，应根据被测样品可能涉及的发热量范围（温升）确定苯甲酸片的质量。精密度 5 次苯甲酸重复测定结果的相对标准差不大于 0.20%；煤样2 次正常重复测定值之差不大于 120J/g。CNAS-TRL-017:2021 第 21 页 共 30 页 发布日期：2021 年 07 月 10 日 序号 设备类型 设备验证方式 建议周期 校准/核查参数 要求 校准/核查依据 校准/核查要点 正确度 标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内；或根据标定热容量所测定的 5 次苯甲酸热量标准物质平均值与标准值之差不大于 50J/g。次，则应另行计算允许差。10 碳氢氮元素分析仪 校准 12 个月 重复性 各元素测量重复性测定相对标准偏差应满足 C2%，H3%，N5%。JJG 395 JJF 1321(1)全量程准确度及线性误差；(2)测量参数（样品质量、温度、气体流量）；(3)程序可调整。示值误差 各元素值与有证标准物质示值误差测定相对误差的绝对值应满足 C2%，H5%，N10%。11 测硫仪 校准 24 个月 温度校准 燃烧炉显示温度达到设定值并稳定后，实际炉温与