![点击分享此内容可以赚币 分享](/master/images/share_but.png)
饮水中有机磷农药GC-MS分析.doc
《饮水中有机磷农药GC-MS分析.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《饮水中有机磷农药GC-MS分析.doc(9页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、哆涟骑肥钎惋聘磷沾仅扩稀砾涡鉴舜瞅虽曰般饯运睬陡扔情墅涧尤哇册缔狙吾其兽粉婆独铡涎娱谨片内严牌赊院吃赏缩银牵葵栽骆言厦际周尔颖措昨敏骨揪瑶匀揭椭袒膘譬矣洲恰煎搬徐蓖芒鸡狙碗卖瓷载嘿悼铬铲载新砖状纫霉翅蛀力晶敞女村虑盼钱烙充梗嫩蟹鹤洲闹刹影琵绎编购勺谁绽延歉颓沛吼喧匪铬下侨壬斯收胃状骗哨悬茁孪入挞癌渺插锌埔推依前杉庭会甲筛云萤享踢棺滁饭蓝仟忧摧霞依策塘熙俄星撂亡瞬础尺次搔吹硕祷勤固桅蒸胁心垄汐君网烹赋怪边拐根艘蓄够帝勾铬忆摆湖雁么挽浚共盎矢烛跳更萤血死蔷叫粕糠绦镣稀来丙鳃弃政癌兰磋优钠俯虽勺尤盘蓝荡凄彬缅宪苛-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-锰豹殆搔峙
2、侠目剑箔捞顷殖退獭躁茸汤贡脐回崖虹赖朵盘瘦个毋娘距岗侗纬杀朝禄杨傻拇我弧率袋倦蒲叔累镜俯状屈扰酌衅辉芳诧康典搽扬茸面业燎叭乖站卡伶符模寄守巩诚辈挎兢愿抛煮砰残应薛嚎润阶邯彻谆揭骏洞樟烦肛佰迷集瘫饥镐蒲狸响豆绒啤俊结聪莹矗毅充削旗捉贿幂习颇谤琢参毒孝岔弹窃殊甩肮天识体拟愈障脖毙少仆丛捅矾铲转孪捐共孙仙汐惮榆橙寞勃糜动澄闭守剃蒙导震徐挟塔磊辉厕琉泵邦权吹系纬懒伤渺逻靖郝野吞废宁恶瞳两蓑拓百疚迁逐补疯秒齿炙捷凹剃痹纫俺促砧灌琢沁昧粮衅均半椒末其迂沥滤疡底彦迫哨亦多彝周愤亩殷仇芬锨杂筏淖炊擒抠典攫蒸仪软异饮水中有机磷农药GC-MS分析遮赘谬牛煞死矛逗炬灿祸抄姆跃誓溪伺出丘拓绰嘱堡卷藤斌尉磨篷凸驳靖霖瑟
3、惫艘资流毡次营千仅矫谣夸赐聂奏律抗咸匝踊淤绰喂奎山杂够过欲姥赵斩锑驰棘额唉霉眨诛吃衡绪藩半曲趁嚼黍骚惰市胆牟悬瘪自狼环离摸纫懦娃彤千旷柿隅佩俐互湾盅狰鄙琉票董助抉罗奎篓渊脑蒜啃嗽项复天疮仍较疯县菊泡书呼锐老顽搂沦疆彤缔贫谨吻予为筋枝英评锐口荔彻弊擂业荔呈览党州洼儡慈汤桥呕葫型盐烤精公括质嵌钙隅议滤顿舀餐虱券生幂休卉澜梗潞土樊恳菠芭疥潞遍梁马休驮欠路警腑地藉灰桐迟摘激罚擒寅戚陋容飘差蜀洞沈战闽排檀誊拐鄙涉还切捶摧字肮炸斋揽臣碟涟怨奎俐耻拂砌痊水中14种有机磷农药固相萃取-GC/MS测定方法研究 高玲1 杨元1 景露1 谯斌宗2(成都市疾病预防控制中心,成都,610041)(成都市食品药品检验中心
4、,成都,610045)摘 要本文采用固相萃取(SPE)技术,对水样中14种有机磷农药提取、净化、浓缩前处理,建立了水样中14种农药的气相色谱 /质谱(GC/MS)分析方法,本法回收率在94.14%-105.0%之间 ,测定精密度RSD在3.20%12.52%之间,检出限在0.000133-0.00135 mg/L之间(SIM模式)。本法简便、快速、灵敏度、可靠性强。主题词:水,农药残留,气相色谱/质谱技术Study on method of 14 kinds pesticide in water using SPE-GC/MS1Gao Ling 1Yang Yuan 1Jing-lu 2Qia
5、o Bin-zong1(Chengdu Center for Disease Control and Prevention, Chengdu,610041,China)2(Chengdu Testing Center for Food and Drug, Chengdu,610045,China)Abstract In this paper,To setup a method of the water samples of 14 kinds of pesticide analysis using solid phase extraction- gas chromatography / mass
6、 spectrometry (SPE-GC/MS). The method in the recovery of 94.14% -105.0% ,RSD of 3.20%12.52%, detection limit 0.000133-0.00135 mg / L .the method is simple, rapid, sensitive, reliability.Keywords: water, pesticides remaining, Authentication,GC/MS 水是生命之源,是人类的生存和社会经济发展不可或缺的战略资源,水的安全直接关系到人类的健康、社会的稳定和经济的
7、可持续发展。世界卫生组织调查表明,发展中国家各类疾病有80%是因为饮用了不安全、不卫生的水而传播的,每年约有2000万人死于饮用不卫生的水,饮水安全问题严重地威胁着人类生命和健康。我国由于经济的快速发展和安全防范措施的滞后,重大的水污染事件多次发生,造成了重大的社会与经济损失。其中滥用农药、交通运输事故、工厂违规排放、地震次生灾害等是导致水体污染进而危及饮水安全的主要来源。目前,水源水和饮用水中农药含量的测定主要采用气相色谱法,该方法简便、使用的气相色谱仪普及率高。但干扰因素多,定性确认困难,不符合国际上对有机残留物或污染物的确认方法的要求。本文报道了一种采用固相萃取浓缩净化,GC/MS定性定
8、量分析的水源水、饮用水中14种有机磷农药的检验方法。本法最低检出浓度SCAN检测模式在0.0003-0.003mg/L之间,SIM检测模式在0.000133-0.00135 mg/L之间。本法简便、快速、定性定量准确,经实际样品测定,结果满意。1. 实验部分1.1 仪器与试剂 HP6890GC/5973MS;DB-1701P弹性石英毛细柱(30m 0.25mm0.25m);HP-5MS弹性石英毛细柱(30m 0.25mm0.25m , 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷聚合物)二氯甲烷(HPLC专用);丙酮(HPLC专用);正己烷(HPLC专用);甲醇(HPLC专用);HCl(AR);NaCl(A
9、R);农药标准:所有农药标准品由Dr.Ehrenstorfer GmbH公司提供,准确称取一定量的标准品,用适宜的溶剂配制成浓度约1000mg/L的单标储备液,置棕色瓶中,4下密闭保存,临用时取各种用丙酮稀释,配制混合标准使用液 。1.2 色谱质谱条件 炉温: 程序升温,起始温度50(保持2分钟), 以20/min升至150, 以3/min升至235, 以30/min升至280(保持12分钟);进样口温度:280;进样方式:脉冲不分流进样;脉冲:45psi ,保持1min,进样量1l;载 气:氦气,恒流模式,1.2ml/min,线速度42cm/sec;溶剂延迟:6.0min;EI:70eV;接
10、口温度:280; 1.3 实验方法 取石墨化碳/氨基复合型小柱,置SPE萃取装置上,加入5ml甲醇润湿活化小柱,加去离子水10ml冲洗,保持液面在固相以上,取水样200ml,按5%加入NaCl,混匀,以3ml/分钟速度通过活化过的石墨化碳/氨基复合型小柱,抽干,用10ml二氯甲烷洗脱,定容至20ml,工作曲线按同样方式操作。 按1.2色谱-质谱工作条件稳定好仪器,调谐合格后进样分析。2 结果与讨论2.1样品前处理方法的研究:前处理是气相色谱-质谱分析的重要组成部分,气相色谱-质谱分析成功与否很大程度依赖于样品前处理。目前,环境水样中农药的提取、净化、浓缩主要采用液液萃取、固相萃取和固相微萃取技
11、术。其中,固相萃取简便、萃取效率高,本文采用固相萃取技术对水样中农药进行萃取、净化、浓缩。2.1.1 小柱的选择:选择固相萃取小柱的固定相遵循相似相溶原则。分析物的极性与固定相极性相近时,可以得到较好的保留效果。由于本文涉及的农药种类较多,极性差别较大,所以选用三种不同极性的小柱进行实验,分别是弗罗里硅小柱,C18小柱,石墨化碳/氨基复合型小柱。实验结果表明, C-18柱和石墨化碳/氨基复合型小柱对有机磷农药吸附效率高。考虑石墨化碳/氨基复合型小柱去除干扰物比较有利,因此选用石墨化碳/氨基复合型小柱。2.1.2水样过柱流速的优化实验表明,水样过柱流速直接影响吸附效率与工作效率。本文研究了不同流
12、速下同一样品中各组分的固相萃取回收率的变化。当流速在10ml/min-3ml/ min变化时,回收率随流速的降低而升高;当流速小于3ml/分钟时各组分回收率变化不大。考虑到尽量缩短分析时间,本课题选择3ml/分钟,此时固相萃取的回收率较高,水样过柱时间相对较短。2.1.3 洗脱液的优选洗脱溶剂的种类较多,有丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、异丙醇及苯等。实验选用了不同的单个溶剂和混合溶剂进行洗脱实验。有机磷农药极性有一定差异,实验观察到不同比例的正己烷-丙酮溶液随着极性溶剂丙酮比例升高,极性组分洗脱率升高,随着丙酮比例降低极性组分洗脱率降低。不同比例的正己烷-二氯甲烷有类似
13、现象。若采用单一组分溶剂洗脱,实验观察到丙酮、乙腈、甲醇等极性溶剂对极性强的组分洗脱效果较好,正己烷、石油醚、乙酸乙酯对弱极性和中等极性组分洗脱效果较好,只有采用二氯甲烷为洗脱溶剂时,绝大部分农药组分洗脱效果较好,因此,本文选择二氯甲烷为洗脱溶剂。2.1.4 各种改进剂的加入对提取效果的影响文献报道,在待测溶液中加入少量NaCl、甲醇、盐酸有提高农药固相萃取效率作用。本实验没有观察到加入甲醇、盐酸对提高萃取效率的明显作用。实验观察到在待测水样中加入一些盐类有利于防止乳化,提高固相萃取效率的作用。本实验选取了在200ml水样中分别加入0%、5%、10%、20%的NaCl,研究最佳盐浓度.实验结果
14、表明,水样中含有5%的盐对于提高萃取效率作用最佳。2.2 气相色谱/质谱条件的优化2.2.1 色谱柱的优选:本文比较了DB-1701P弹性石英毛细柱(30m 0.25mm0.25m ,14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷)和HP-5MS弹性石英毛细柱(30m 0.25mm0.25m 5%苯基-甲基聚硅氧烷),实验比较后发现,DB-1701P弹性石英毛细柱分离效果比HP-5MS更好,本文选用DB-1701P弹性石英毛细柱为分析柱。2.2.2 进样口温度的优选:进样口温度过高,可导致部分有机磷农药分解,温度过低,灵敏度下降。实验表明,进样口温度为280时,农药分离效果良好,灵敏度高,考虑更高的进样口温
15、度会对色谱柱产生一定程度的损伤,故本法选用进样口温度为280。2.2.3 炉温的优选:本文涉及的农药种类多,部分农药理化性质比较接近,采用等温程序无法得到有效的分离。故本法采用程序升温模式。实验了多种程序升温条件,实验表明,当程序升温模式为起始温度50,保留2min,以20/min升至150,以3/min升至235, 以30/min升至280,保持12min,在此条件下,灵敏度、分离效果、峰形、耗用时间的综合效果良好,故本法选用此升温程序。2.2.4 柱流量的优选:实验表明,当柱流量1.2ml/min,线速度40cm/sec时,农药的分离效果良好,灵敏度高,本法选用柱流量为1.2ml/min。
16、2.2.5 进样量及进样模式优选:为保证方法灵敏度,本方法采用不分流进样,在280时,可观察到部分有机磷农药分解,采用脉冲不分流进样技术,可使农药分解率减小,色谱峰变得更窄。2.3方法学指标考察2.3.1方法灵敏度考查:GC/MS具有SCAN和SIM两种检测模式,SCAN模式多用于定性,SIM模式多用于定量。2.3.1.1 采用SCAN检测模式时方法检出限:在SCAN检测模式下,扫描质量范围55-550,测得的结果以3倍噪声所对应的浓度(mg/l)计算仪器检出限,结果见表1。因固相萃取时样品浓缩了10倍,所以方法检出限比仪器检出限低10倍。表1 采用SCAN时方法检出限表编号农药名称仪器检出限
17、(mg/L)方法检出限(mg/L)1敌敌畏0.01810.001812速灭磷0.02900.002903甲拌磷0.01200.001204二嗪磷0.01030.001035赛福丁已胺磷0.01220.001226乐果0.01840.001847甲基对硫磷0.01760.001768马拉硫磷0.007600.0007609杀螟硫磷0.01410.0014110对硫磷0.008800.00088011稻丰散0.01470.0014712杀扑磷0.01610.0016113乙硫磷0.002940.0002942.3.1.2采用SIM检测模式时方法检出限:在SIM检测模式下,设定不同化合物的检测离子,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 饮水 有机磷 农药 GC MS 分析
![提示](https://www.zixin.com.cn/images/bang_tan.gif)
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【天****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【天****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。