GB 1888-2014(代替 GB 1888-2008) 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢铵.pdf
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1、 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 18882014 代替 GB 18882008 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢铵 2014-04-29 发布 2014-11-01 实施 GB 18882014 I 前 言 本标准代替 GB 18882008食品添加剂 碳酸氢铵 。 本标准与 GB 18882008 相比,主要变化如下: 修改了总碱量指标要求; 删除了重金属含量指标要求及检验方法; 增设了铅含量和磺酸盐含量指标要求及检验方法。 GB 18882014 1 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢铵 1 范围 本标准适用于以合成氨工艺
2、生产的氨水经吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢铵。 本标准不适用于三聚氰胺联产的碳酸氢铵。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 NH4HCO3 2.2 相对分子质量 79.06(按 2011 年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于50 mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态。 用手轻轻地扇动,使少量的气体飘入鼻孔嗅闻气味 气味 轻微的氨味 状态 结晶状粉末或颗粒 3.2 理化指标:应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指标 检验方法 总碱量(以 NH4HCO3计) ,w
3、/% 99.0100.5 附录 A 中 A.4 氯化物(以 Cl 计) ,w/% 0.003 附录 A 中 A.5 硫的化合物(以 SO4计) ,w/% 0.007 附录 A 中 A.6 不挥发物,w/% 0.05a 附录 A 中 A.7 无机砷(以 As 计)/(mg/kg) 2 附录 A 中 A.8 铅(Pb)/(mg/kg) 2 附录 A 中 A.9 磺酸盐(以十二烷基苯磺酸钠计)/(mg/kg) 10 附录 A 中 A.10 a添加防结块剂产品的不挥发物指标为不大于 0.55%。 GB 18882014 2 附 录 A 检验方法 A.1 警示 本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作
4、者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸溶液:1+1。 A.3.1.2 氢氧化钠溶液:40 g/L。 A.3.1.3 氢氧化钙溶液:3 g/L,称取3 g氢氧化钙,置于试剂瓶中,加
5、1000 mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置1 h。用时取上层清液。 A.3.1.4 红色石蕊试纸。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 碳酸氢盐的鉴别 试样中加入盐酸溶液即产生气体。 此气体通入氢氧化钙溶液中先生成白色沉淀, 继续通气变成清液。 A.3.2.2 铵的鉴别 试样中加入氢氧化钠溶液,释放出有刺激味的气体,该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 A.4 总碱量(以NH4HCO3计)的测定 A.4.1 方法提要 试样中加入过量硫酸标准滴定溶液,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)= 0.5 mo
6、l/L。 A.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= 0.5 mol/L。 GB 18882014 3 A.4.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液: 称取0.1 g甲基红溶于50 mL 95%乙醇中, 再加入0.05 g亚甲基蓝,溶解后用95%乙醇稀释至100 mL,混匀。 A.4.3 分析步骤 用称量瓶迅速称取约 1 g 试样,精确至 0.000 2 g。立即用水洗入预先盛有 50.00 mL 硫酸标准滴定溶液的 250 mL 锥形瓶中,摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳,冷却后加入 34 滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。
7、 A.4.4 结果计算 总碱量以碳酸氢铵(NH4HCO3)计的质量分数 w1按公式(A.1)计算: %1001000)-(=22111mMcvcvw(A.1) 式中: v1加入硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ; c1硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ; v2滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ; c2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ; M碳酸氢铵的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)M(NH4HCO3)=79.06; m试样的质量,单位为克(g) ; 1000 换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
8、在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 A.5 氯化物(以Cl计)的测定 A.5.1 方法提要 在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。 A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 30%过氧化氢。 A.5.2.2 硝酸溶液:1+5。 A.5.2.3 硝酸银溶液:17 g/L。 A.5.2.4 碳酸钠溶液:25 g/L。 A.5.2.5 氯化物标准溶液:1 mL溶液含氯(Cl)0.1 mg。 A.5.3 仪器和设备 A.5.3.1 瓷蒸发皿:100 mL。 A.5.3.2 高温炉:温度能控制为575 25 。 A.5.4 分析步骤 称
9、取 2.00 g0.01 g 试样,置于瓷蒸发皿中,加 30 mL 水溶解,加 0.4 mL 碳酸钠溶液和 1 mL 30%GB 18882014 4 过氧化氢,缓慢蒸发至干。置于 575 25 高温炉中,灼烧 40 min,冷却。用 30 mL 水将残渣溶解并转移至 50 mL 的比色管中,必要时过滤。调整溶液体积约 40 mL,加入 5 mL 硝酸溶液和 1 mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 5 min 后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。 标准比浊溶液: 取 0.6 mL 氯化物标准溶液, 置于瓷蒸发皿中, 以下从 “加 0.4 mL 碳酸钠溶液和 1 mL 3
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