DB1302∕T 509-2020 青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定液相色谱-质谱∕质谱法(唐山市).pdf
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1、ICS 65. 020. 01 B 04 DB1302 唐山市山巳ET圃,方标准DB 1 302fT 509一-2020青贮玉米中8种氨基甲酸醋农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2020-08-20发布2020-09-20实施唐山市市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由唐山市市场监督管理局提出并归口。本标准起草单位:唐山市食品药品综合检验检测中心。DB 1302/T 509一-2020本标准主要起草人:赵海涛、王帅、闰艳华、张贺凤、杜雪娜、王磊、王雅静、汤恩i疑、张亮、周彦成、刘会会、张谊、薄会娜、湛毅强、薛凤珍、李丽援。I DB130
2、2/T 509-2020 l 范围青贮玉米中8种氨基甲酸醋农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了采用液相色谱-质谱/质谱法测定青贮玉米中8种氨基甲酸醋农药残留量的方法。本标准适用于青贮玉米中8种氨基甲酸醋农药残留量的测定,其他同类型农药残留量的测定可参照执行。本标准定量测定的8种农药测定下限为0.04mg/kgo 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法3 原理试样经乙腊匀浆提耳叉,氯化铀盐析,氨基固相
3、萃取柱净化,用二氯甲炕+甲醇(95+5)洗脱农药,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙睛,色谱纯。4. 2 甲醇,色谱纯。4. 3 二氯甲炕,色谱纯。4.4 氧化铀.140 C烘烤4ho 4. 5 氨基固相萃取柱1000mg. 6 mL 4. 6 滤膜,0.22m有机系滤膜。4. 7 淋洗液:二氧甲皖+甲醇(95十5.体积比)。4.8 8种氨基甲酸醋农药标准品见表10表18种氨基甲酸醋农药标准品序号中文名浓度/Cmg!kg) 纯度/C %) l 涕灭威亚)X1000 三:962 涕灭威l)X1
4、000 二主963 灭多威1000 二主964 3在基克百威1000 二三96溶剂甲醇甲醇甲醇甲醇DB1302/T 506-2020 表18种氨基甲酸醋农药标准品(续序号中文名浓度/(mg!kg) 纯度/(%) j窑剂5 涕灭戚1000 主96L尸醇6 L尸茶戚1000 主96L尸醇7 异丙戚1000 主96L尸醇8 克百威1000 二三96甲团于4. 9 标准j窑液自己制4.9.1 混合标准溶液分别取各农药标准储备液50!lL于5mL容量瓶中用丙酣分别稀释定容到5mL,配成浓度为10阳/mL的使用液,密封储存于4oc冰箱,备用。4. 9. 2 基质混合标准工作溶液耳又样品空白溶液分别配制0.
5、02!lg/mL、0.04!lg/mL、0.06!lg/mL、0.08!lg/mL、0.12g/mL、0.16问/mL、O.32g/mL的基质混合标准工作液,现用现配。5 仪器设备5. 1 i夜相色谱-质谱/质谱仪,配有电喷雾离于源(EST)。5. 2 破壁料理机。5.3 氮吹仪。5.4 涡旋混合器。5.5 分析天平:感量0.01 g。5.6 均质器。5. 7 容量瓶5mL。5.8 移液器2mL5.9 样品瓶2mL.带聚四氟乙烯旋盖。6 测定步骤6. 1 试样制备取不少于1000g样品,去除其中杂物,将样品四分缩分至250g,粉碎后密封,制成试样备用,剩余i式样于18oc保存。6. 2 提取称
6、取25g (精确至0.01g)样品于200mL烧杯中,加入50mL乙睛,用均质器匀浆提取2min后用滤纸过滤,滤j夜收集到装有6g氧化铀的100mL具塞量筒中(氧化饷量以足量饱和即可),剧烈震荡30s,在室温下静置30min,使乙睛和水相分层。6. 3争化2 DB1302/T 509-2020 从具塞量筒中的乙睛层中吸取10.00mL上洁液于15mL试管中,在80c的氮吹仪上缓慢吹至近干,加入2.0mL二氯甲:民+甲醇(95+5),在涡旋混合器上祸旋30s,待净化。将氨基国相萃取柱用3.0mL二氯甲皖+甲醇(95+5)预淋洗,条件化,当溶液液面达到柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15
7、mL刻度离心管接收洗脱液,用4mL二氯甲:皖+甲醇(95+5)冲洗试管后淋洗氨基因相萃取柱,并重复三次,收集洗液,在50c的氮吹仪上缓慢吹至近干,加入2.0mL甲醇混匀,经O.22m的有机系滤膜过滤后移入2mL自动进样器样品瓶中,待测。6.4 测定条件6.4.1 液相色i普条件6.4. 1. 1 色谱柱H18,(50m日lX3.00 mm, 2.60口m)0 6.4.1.2 柱温40c 0 6.4.1.3 进样量2L6.4.1.4 流速O.40 mLlmino 6.4.1.5 流动相A:甲醇B:5 mmol甲酸按+0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱条件见表20表2梯度洗脱条件时间/minA (甲醇
8、)/% B (5mmo1甲酸钱+0.05%甲酸水溶液)/% O. 00 O. 50 5. 00 8. 00 8. 01 10. 00 6.4.2 质谱参考条件6.4.2.1 离子源:电喷雾离子源(ESI)0 6.4.2.2 扫描方式:正离子扫描。6.4.2.3 监测方式:多反应监测(MRM)0 6.4.2.4 雾化气流量3.0Llmino 6.4.2.5 干躁气流量15.0Llmino 6.4.2.6 加热块温度400c。6.4.2.7 DL管温度400c。6.4.2.8 8种氨基甲酸醋农药质谱参数见表30100 。90 10 5 95 5 95 90 10 100 。表38种氨基甲酸醋农药质
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