GB∕T 40263-2021 纺织品 短链氯化石蜡的测定.pdf
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1、ICS 59.080.01 CCS叭T04 中华人民共和回国家标准GB/T 40263-2021 纺织品短链氯化石蜡的测定Textiles-Determination of short chain chlorinated paraffins 2021-05-21发布国家市场监督管理总局岳舍国家标准化管理委员会保W2021-12-01实施GB/T 40263-2021 目IJ1=1 本文件按照GB/T1.1-2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国
2、纺织品标准化技术委员会CSAC/TC209)归口。本文件起草单位:长春海关技术中心、中纺标检验认证股份有限公司、安徽京威纺织服饰有限公司、浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、深圳市贝格曼纺织品有限公司、杭州希睿迪科技有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司。本文件主要起草人:胡婷婷、王岸英、赵巍巍、李爱军、斯颖、王松、史晓丽、陈克勇、朱小华、刘姊希、章文福。I GB/T 40263-2021 纺织晶短链氯化石蜡的测定警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证
3、符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了采用气相色谱串联质谱测定法测定纺织品中短链氧化石蜡(C10-C13)的方法。本文件适用于各类纺织产品o2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理将试样加入正己皖丙酬溶液中经超声波萃取,萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化后,进行浓缩、定容,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,外标法定量。5 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯。5.1 正己烧,萃取及净化时使用分析纯试剂,定容时使用色谱纯试剂。5.2 丙国同。5.3 二氯甲:皖。5.4 萃取溶剂:正己皖
4、(5.1)与丙酣(5.2)以1: 2的体积比混匀。5.5 洗脱溶剂:正己炕(5.1)与二氯甲:皖(5.3)以2的体积比混匀。5.6 石墨化碳黑固相萃取柱:500mg,6 mL。使用前用5mL正己炕(5.1)活化,弃去流出液。5.7 硅胶固相萃取柱:500mg,3 mL。使用前用5mL正己炕(5.1)活化,弃去流出液。5.8 短链氯化石蜡(C10-C13)标准品:100g/mL,平均含氯分别为51.5%,5 5.5%和63%。5.9 短链氯化石蜡(C10-CI3)标准工作溶液:分别取不同氯含量的短链氧化石蜡标准品(5.8)各1mL混合在一起,此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是100问/mL
5、,再以正己烧(5.1)为溶剂稀释得到系列标准工作溶液,现用现配。5.10 定性滤纸:直径10cm。5.11 锥形瓶:250mL。5.12 梨形瓶:250mL。5.13 玻璃管:25mL。GB/T 40263-2021 6 仪器6.1 气相色谱串联质谱仪:配有电子轰击电离源(El)。6.2 天平:感量为0.01gO 6.3 超声波仪:40kHz。6.4 旋转蒸发仪:配有水浴加热装置,温度35oC。6.5 氮吹仪:配有水浴加热装置,温度40oC。7 式样制备取有代表性试样,剪成小于5mmX5 mm片状,混合均匀。8 测定步骤8.1 革取称取按第7章制备的试样约1g(精确至0.01g) ,置于250
6、mL锥形瓶(5.11)中,再加人20mL萃取溶剂(5.4),在室温条件下超声提取30mi口,滤液经定性滤纸(5.10)过滤,分别用10mL的萃取榕剂对残余样品和滤纸进行3次洗涤,合并以上滤液于梨形瓶(5.12)中,于35oC水浴中旋转蒸发至近干,用2 mL正己皖(5.1)榕解,待净化。8.2 净化将8.1中所得的萃取液完全转移到活化好的石墨化碳黑固相萃取柱(5.6)上,再用8mL正己皖(5.1)分两次洗涤梨形瓶,每次4mL,洗涤液转移至固相萃取柱上,得到的流出液再经过活化的硅胶固相萃取柱(5.7),弃去流出液,用15mL洗脱溶剂(5.5)洗脱,收集洗脱液于玻璃管(5.13)中,于400C水浴中
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