GB∕T 40114-2021 首饰 贵金属含量的测定 ICP差减法.pdf
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1、ICS 39.060 CCS Y 88 中华人民共和国国家标准GB/T 40114-2021 代替G/T21198.6-2007 首饰贵金属含量的测定ICP差减法J ewellery-Determination of precious metal content-Difference method using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy 2021-05-21发布国家市场监督管理总局申+国家标准化管理委员会保W2021-12-01实施GB/T 40114-2021 目IJ1=1 本文件按照GB/T1. 1-20
2、20(标准化工作导则第1部分:标准文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/T21198.6-2007(贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部分:差减法。本文件与GB/T21198.6-2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:修改了原理的表述(见第4章,2007年版的第3章); 删除了钱、错、钉标准储存液和其他元素混合储存液(见2007年版的4.27、4.28、4.29、4.30); 增加了标准储备液和混合标准储备液(见5.27); 一一删除了继续加热去除氮的氧化物的操作(见2007年版的6.2); 一一修改了电感搞合等离子体发射光谱仪的要求(见6.1,20
3、07年版的5.1); 一一修改了微量天平的表述(见6.2,2007年版的5.2); 一一删除了轧成薄片(越薄越好),尽可能剪碎,混合均匀和注(见2007年版的6.1); 一一删除了测试元素高标与低标的浓度间隔:特、铺不大于5g/mL,其他元素不大于20g/mL(见2007年版的6.3.2.3); 修改了重复性的表述(见第9章,2007年版的7.3); 增加了金合金首饰测量元素铭、钉、姥的推荐波长(见表A.2)。本文件由中国轻工联合会提出。本文件由全国首饰标准化技术委员会CSAC/TC256)归口。本文件起草单位:南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、北京国首珠宝首饰检
4、测有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司。本文件主要起草人:王金砖、金绪广、李素青、黄成、刘瑞琛、张帆、王鑫磊、李玉鹏、曹小勇、黄杏娇、李武军。本文件于2007年首次发布,本次为第一次修订。I GB/T 40114-2021 首饰贵金属含量的测定ICP差减法1 范围本文件规定了通过测定金、销、铝合金首饰中杂质元素含量来确定贵金属含量的方法。本文件适用于金含量为725%o999%。金合金首饰,铀含量为800%o999%。铝合金首饰,但含量为800%o999%。铝合金首饰。注:贵金属含量适用的测量范围为精密度试验涵盖的范围,超出该范围可能也适用,但需要实验室对超出范围的测试进行验证。2 规范性引
5、用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器单标线吸量管3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理试样用盐酸和硝酸配制的混合酸洛解成试样榕液,试样溶液经雾化系统雾化后由载气带人等离子体内,在高温和惰性气氛中蒸发、原子化、激发和电离。记录特征辐射的波长及其强度,通过校准曲线计算被测杂质元素的含量。运用差减法,计算得到贵金属的含量。5 试剂
6、材料除非另外有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。5.1 纯铀:铅含量不低于99.99%。5.2 纯金:金含量不低于99.99%。5.3 纯4巴:巴含量不低于99.99%。5.4 纯银:银含量不低于99.99%。5.5 纯铜:铜含量不低于99.99%。5.6 纯镇:镰含量不低于99.99%。5.7 纯钻:钻含量不低于99.99%。5.8 纯铁:铁含量不低于99.99%。GB/T 40114-2021 5.9 纯辑:辞含量不低于99.99%。5.10 纯铺:铺含量不低于99.99%。5.11 盐酸:质量分数为36%38%,密度为1.19g/mL。5.12 硝酸
7、:质量分数为65%68%,密度为1.40g/mL。5.13 盐酸。+1):盐酸和水按体积比配制。5.14 盐酸。十7):盐酸和水按体积比配制。5.15 硝酸。+1):硝酸和水搜体积比配制。5.16 混合酸:盐酸(5.11)和硝酸(5.12)按体积比3: 1配制,现配现用。5.17 金标准储备液(200g/mU:称取(100:J:0.0 1)mg纯金(5.2),置于50mL烧杯中,加入混合酸(5.16)榕液10mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105mL,用水稀释至刻度,摇匀o5.18 但标准储备液(200g/mU:称取(100:J:0.0 1)mg纯但(5
8、.3),置于50mL烧杯中,加人混合酸(5.16)榕液10mL,缓慢加热至1容解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105mL,用水稀释至刻度,摇匀。5.19 银标准储备液(200g/mL): 称取(100:J:0.01)mg纯银(5.4),置于50mL烧杯中,加入硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶解,冷却后移人预先装有盐酸(5.11)92mL的500mL容 量瓶中,用少量的水洗涤烧杯,洗液并人容量瓶,摇晃至沉淀溶解,用盐酸(5.14)稀释至刻度,摇匀。5.20 铜标准储备液(200g/mL): 称取(100:J:0.0 1)mg纯铜(5.5),置于50mL烧杯中,加入
9、硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至榕解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀。5.21 锦标准储备液(200g/mL): 称取(100:J:0.0 1)mg纯镇(5.6),置于50mL烧杯中,加入硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115 mL,用水稀释至刻度,摇匀。5.22 钻标准储备液(200g/mL): 称取(100:J:0.01)mg纯钻(5.7),置于50mL烧杯中,加入硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至1容解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)120
10、mL,用水稀释至刻度,摇匀。5.23 铁标准储备液(200问/mL): 称取(100土0.01)mg纯铁(5.8),置于50mL烧杯中,加入盐酸(5.13)溶液10mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)120 mL,用水稀释至刻度,摇匀。5.24 悻标准储备液(200g/mL): 称取(100:J:0.01)mg纯拌(5.9),置于50mL烧杯中,加入盐酸(5.13)溶液10mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)120mL,用水稀释至刻度,摇匀。5.25 幅标准储备液(200g/mU:称取(100:J:0.0 1)mg纯幅(5
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