HJ 1261-2022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样直接进样-气相色谱法[环境保护].pdf
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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 12612022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法 Stationary source emissionDetermination of benzene and its analogies Bags sampling/Direct injectiongas chromatography 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2022-07-14 发布 2023-01-15 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 12612022 i 目 次 前 言 . ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件. 1
2、 3 方法原理 . 1 4 干扰和消除 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 2 8 结果计算与表示. 4 9 准确度 . 4 10 质量保证和质量控制 . 5 11 注意事项 . 5 附录 A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限 . 6 附录 B(资料性附录) 方法的准确度 . 7 HJ 12612022 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法 中华人民共和国大气污染防治法 ,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固定污染源废气中苯系物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙
3、烯的气袋采样/直接进样-气相色谱法。 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:江苏省环境监测中心。 本标准验证单位: 江苏省南京环境监测中心、 江苏省镇江环境监测中心、 苏州市吴中区环境监测站、生态环境部南京环境科学研究所、江苏省常州环境监测中心和江苏省环境监测中心。 本标准生态环境部 2022 年 7 月 14 日批准。 本标准自 2023 年 1 月 15 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 12612022 1 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱
4、法 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样/直接进样气相色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。 当进样体积为 1.0 ml 时, 方法检出限为 0.2 mg/m30.6 mg/m3, 测定下限为 0.8 mg/m32.4 mg/m3。详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 3
5、73 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 3 方法原理 用气袋采集固定污染源废气中苯系物, 取一定体积的样品直接注入带有氢火焰离子化检测器 (FID)的气相色谱仪中分离测定分析。根据保留时间定性,外标法定量。 4 干扰和消除 本方法可能产生的干扰来自于废气样品中的复杂成分,如:丁酮、正丁醇、乙酸乙酯,必要时可以使用气相色谱/质谱(GC/MS)定性确认。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 标准气体:含有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对
6、二甲苯、异丙苯、苯乙烯待测化合物的有证标准气体,浓度标准偏差不高于 5%,并定期对其进行期间核查,保证标准气体的准确性。 5.2 载气:氮气,纯度99.999,用净化管净化。 5.3 燃烧气:氢气,纯度99.99。 5.4 助燃气:空气,用净化管净化。 5.5 标准气体稀释气:高纯氮气,纯度99.999。 HJ 12612022 2 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器(FID) ,可以配备带定量管的六通阀。 6.2 色谱柱:30 m(长)0.53 mm(内径)1.2 m(膜厚) ,固定液为聚乙二醇,或其他等效色谱柱。 6.3 注射器:1 ml 具有良好气密性,全玻璃材质
7、。 6.4 自动稀释系统:可自动稀释标准气体、样品的装置,质量流量计流量精度3%,见图 1。 6.5 真空采样箱:透明或有观察孔,具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器,真空箱上盖可开启,高低四周边有密封条。 6.6 采样气袋:聚氟乙烯(PVF)材质或同等级的薄膜气袋,采样气袋的容积至少 1 L,用于制备气体标准品及采集样品。 6.7 样品保存容器:具有避光保温功能的容器,能够加热 100 。 6.8 样品保存加热箱:能将气态样品加热达到 100 的加热容器。 6.9 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集 固定污染源废气采样位置、采样频次和采样时间的确定和采样操作按照
8、GB/T 16157 和 HJ/T 373、HJ/T 397、HJ 732 中有关规定执行。开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在 120 5 (有防爆安全要求的除外) ,采样气袋须用样品气清洗至少 3 次,结束采样后,样品立即放入样品保存容器(6.7)保存,直至样品分析时取出。 7.2 全程序空白 每次采集样品应至少带 1 个全程空白样品。用标准气体稀释气(5.5)充满采样气袋(6.6)带至采样现场,样品采集后按照与样品运输和保存(7.3)相同条件带回实验室。 7.3 样品运输和保存 样品采集后,应置于样品保存容器(6.7)内运输和保存,带回实验室后应及时分析,在 3 d 内完成进样
9、;需测定苯乙烯的样品,应在 12 h 内完成进样。 7.4 色谱分析参考条件 进样口温度:200 ;检测器温度:280 ;色谱柱升温程序:65 (保持 10 min) ,以 10 /min升温到 100 (保持 5 min) ;载气(5.2)流速:5.0 ml/min;燃烧气(5.3)流速:30 ml/min;助燃气(5.4)流速:300 ml/min;分流比为 2:1;进样量:1.0 ml。 7.5 校准 7.5.1 标准系列的制备 应制备至少 5 个浓度点的标准系列,采用自动稀释系统(6.4,见图 1)将苯系物标准气体(5.1)稀释不同倍数。 标准系列浓度范围应根据待测样品的浓度设置, 使
10、待测样品浓度点尽量落在工作曲线的HJ 12612022 3 中间范围。参考浓度分别为 0.25 mol/mol、0.5 mol/mol、1.0 mol/mol、2.5 mol/mol、5.0 mol/mol、12.5 mol/mol。或直接购置不同浓度水平的有证标准气体,用于绘制工作曲线。 图 1 自动稀释系统示意图 7.5.2 工作曲线的建立 按照色谱分析参考条件(7.4)由低浓度到高浓度依次抽取 1.0 ml 标准系列(7.5.1) ,注入气相色谱仪测定,以苯系物浓度为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标,绘制工作曲线。 在本标准色谱分析参考条件下,8 种苯系物的参考色谱图见图 2。 1苯;2甲
11、苯;3乙苯;4对二甲苯;5间二甲苯;6异丙苯;7邻二甲苯;8苯乙烯 图 2 8 种苯系物标准样品参考气相色谱图(=2.5 mol/mol) 7.6 试样测定 按照色谱分析参考条件(7.4)和制备标准系列(7.5.1)操作步骤,从采样气袋中取 1.0 ml 待测样品进行测定。或使用六通阀进样,进样时采样气袋挤压时间要保持在 45 s 以上方可完成进样。样品分析前需观察采样气袋,如果有液体凝结现象,则将样品放入样品保存加热箱(6.8)中,在 100 下加T 型连接器 采样气袋 经校正之质量流量计 标准 气体 或样 品 稀释 气体 HJ 12612022 4 热至液体凝结现象消除后迅速分析。当样品浓
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