DB21∕T 3239—2020 腐植酸含量快速检测技术规程(辽宁省).pdf
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1、ICS 65.020.20 B 05 DB21 辽宁省地方标准 DB21/T 32392020 腐植酸含量快速检测技术规程 Technical specification for rapid detection of humic acid content 2020 - 03 - 30 发布 2020 - 04 - 30 实施 辽宁省市场监督管理局 发 布 DB21/T 32392020 1 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则编写。 本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。 本标准起草单位:辽宁省农业科学院、辽宁顺屹农业科技有限公司。 本标准起草人:郝晓莉、陈芳、张馨予、李丽娜
2、、卜庆状、詹德江、王在亮、邢华、李晴晴、郭书立、郝明。 本标准发布实施后, 任何单位和个人如有问题和意见建议, 均可以通过来电和来函等方式进行反馈,我们将及时答复并认真处理,根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址: 辽宁省农业农村厅 (沈阳市和平区太原北街2号) , 联系电话: 024-23447862 标准起草单位通讯地址:辽宁省沈阳市沈河区东陵84号,联系电话:024-31029902 DB21/T 32392020 2 腐植酸含量快速检测技术规程 1. 范围 本标准规定了矿物源总腐植酸、可溶性腐植酸、游离腐植酸的快速测定方法。 本标准适用于矿物源腐植酸原料(风化煤、褐煤和
3、泥炭)中总腐植酸、游离腐植酸含量和腐植酸盐制品中的可溶性腐植酸含量的快速测定。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 GB/T 34766 矿物源总腐植酸的测定 GB/T 35106 矿物源游离腐植酸含量的测定 GB/T 35107 矿物源腐植酸肥料中可溶性
4、腐植酸的测定 3. 试剂和材料 3.1 实验用水 本标准所用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 3.2 试剂 所用试剂及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,除非另有说明,均指分析纯试剂。实验中所使用的标准溶液,按HG/T 2843规定制备。 1. 2. DB21/T 32392020 3 3. 3.1. 3.2. 3.2.1. 硫酸(H2SO4),=1.84 g/mL 3.2.2. 硫酸溶液,c(H2SO4)=0.5 mol/L 量取2.70 mL浓硫酸,沿烧杯壁缓缓加入水中,不断搅拌,冷却至室温后定容至100 mL。 3.2.3. 硫酸溶液,c(H2SO4)=0.05 mol/
5、L 量取2.70 mL浓硫酸,沿烧杯壁缓缓加入水中,不断搅拌,冷却至室温后定容至1000 mL。 3.2.4. 焦磷酸钠碱液(Na4P2O7lOH20) 称取15 g焦磷酸钠和7 g氢氧化钠溶于适量水中,将溶液转入1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。 3.2.5. 氢氧化钠溶液w NaOH1 % 称取10 g氢氧化钠溶于适量水中,冷却至室温后转移至1 000 mL的容量瓶中,定容至刻度,摇匀,储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放,两个月内用完。 3.2.6. 重铬酸钾溶液,c(1/6 K2Cr2O7)=1 mol/L 取重铬酸钾49 g置于1L烧杯中,加入600 mL800 mL水,
6、不断搅拌(必要时可加热溶解),待其完全溶解,当溶液处于室温时,转移到1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。 3.2.7. 有机碳标准溶液,c(C)=5.000 g/L 称取105 烘干2 h的苯甲酸钠(C6H5CO2Na,分析纯)8.5714g(准确至0.1mg)加水溶解后,用水定容到1L,此溶液需现用现配。 4. 仪器 4.1 紫外-可见分光光度计 4.2 分析天平:感量 0.0 1 g,感量 0.000 1 g。 4.3 离心机:转速 3000rpm 转/分以上。 DB21/T 32392020 4 5. 标准曲线 分别吸取有机碳标准溶液(4.7)0 mL、0.5 mL、1.0
7、mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL 至 50 mL玻璃试管中,加水补至 2.5 mL,相应碳含量分别为 0 mg、2.5 mg、5.0 mg、7.5 mg、10.0 mg、12.5 mg。向试管中准确加入 5 mL 重铬酸钾溶液(4.6),然后沿管壁缓慢加入 8 mL 硫酸(4. 1),避免溅出,摇匀(此过程激烈放热,注意实验安全)。将试管置于 1002 恒温箱中,加热氧化 90 min 后将试管取出,放入冷水中冷却至室温,将试管内液体全部转移至 50 ml 容量瓶中,定容、摇匀。在 590 nm 波长处测定吸光度值,以测出的吸光度值对碳含量绘制标准曲线。 6. 总腐植酸的测定 1
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