GB∕T 13173-2021 表面活性剂 洗涤剂试验方法.pdf
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1、ICS 71.100.40Y 43裔目中华人民共和国国家标准GB/T 131732021代替 GB/T 131732008表面活性剂洗涤剂试验方法Surface active agents-Test methods for detergents(ISO 607:1980,ISO 697: 1981,ISO 4313:1976, ISO 4321:1977,ISO 4325: 1990,ISO 21264:2019,MOD)2021-05-21 发布2021-12-01 实施国家市场监督管理总局发布 国家标准化管理委员会发布GB/T 131732021目 次前言.mi范围.12规范性引用文件 .
2、13术语和定义.14样品的分样.25粉状洗涤剂颗粒度的测定 .76洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定 .87洗涤剂中总活性物含量的测定.128洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法).149洗涤剂中各种磷酸盐含量的分离测定(离子交换柱色谱法.1710洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定 .2011洗涤剂发泡力的测定(Ro ss-Mil e s法.2212洗涤剂中螯合剂(EDTA)含量的测定(滴定法).2513粉状洗涤剂表观密度的测定(给定体积称量法).2614 粉状洗涤剂白度的测定 .2815洗涤剂中水分及挥发物含量的测定(烘箱法).3016洗涤剂中活性氧含量的测定(滴定法).3117洗涤剂中4A
3、沸石含量的测定(滴定法).3218洗涤剂中烷基酚聚氧乙烯酰含量的测定 .3419洗涤剂中有效氯含量的测定(滴定法).3720 洗涤剂中游离碱含量的测定 .3821洗涤剂中干钠皂含量的测定 .3922 洗涤剂高低温稳定性的测定 .4123洗涤剂气味的测定 .4124洗涤剂色泽与外观的测定 .4125 试验结果报告要求 .41附录A (资料性附录)本标准与采用的ISO标准相比的结构变化情况 .42附录B (资料性附录)本标准与采用的IS。标准的技术性差异及其原因.45附录C (资料性附录)烷基酚聚氧乙烯醛鉴定试验.48IGB/T 131732021前 言本标准按照GB/T 1.1 2009给出的规
4、则起草.本标准代替GB/T 13173 2008表面活性剂洗涤剂试验方法。与GB/T 131732008相比,主要 技术变化如下:增加了块状产品的分样方法(见4.2.4);修改了总五氧化二磷含量测定中的磷铝蓝比色法的试样处理(见6.2.4.2,2008年版的624.2);修改了总活性物含量测定中的乙醇溶解物的萃取(见7.4.1.1,2008年版的7.5.1.1); 修改了总活性物含量测定中的黛化钠测定的步骤(见7.4.1.2,2008年版的7.5.1.2);增加了非离子表面活性剂含量测定中的混床树脂的应用(见8.2.13、8.4.1.3);增加了发泡力测定中相对发泡力的测定(见11.7);删除
5、了蛋白酶的相对酶活力或含量的测定(见2008年版的第18章);增加了烷基酚聚氧乙烯酸含量的测定(见第18章);增加了游离碱含量的测定(见第20章), 增加了干钠皂含量的测定(见第21章);增加了高低温稳定性的测定(见第22章);增加了气味的测定(见第23章); 增加了色泽和外观的测定(见第24章); 增加了资料性附录“烷基酚聚氧乙烯酸鉴定试验”(见附录C).本标准使用重新起草法修改采用ISO 607: 1980表面活性剂和洗涤剂 样品分样方法(Surf ac e ac tive age n ts an d de te rge n ts Me th o ds o f sampl e divisi
6、o n)、ISO 697: 1981表面活性剂 洗衣粉 表 观密度的测定 给定体积称量法(Surf ac e ac tive age n ts-Wash in g po wde rsDe te rmin atio n o f appare n t de n sityMe th o d by me asurin g th e mass o f a give n vo l ume),ISO 4313: 1976洗衣粉 总五氧化二磷 含量的测定 磷铝酸喷琳重量法(Wash in g po wde rs-De te rmin atio n o f to tal ph o sph o rus(V) o
7、xide c o n te n t- Quin o l in e ph o sph o mo l ybdate gravime tric me th o d) JSO 4321 : 1977洗衣粉 活性氧含量的 测定 滴定法(Wash in g po wde rs-De te rmin atio n o f ac tive o xyge n c o n te n t-Titrime tric me th o d)、 ISO 4325:1990肥皂和洗涤剂 螯合剂含量的测定 滴定法(So aps an d de te rge n ts De te rmin atio n o f c h e l
8、atin g age n t c o n te n t-Titrime tric me th o d)和 ISO 21264:2019表面活性剂 洗涤剂 烷基酚聚 氧乙烯酸的测定(Surf ac e ac tive age n tsDe te rge n tsDe te rmin atio n o f al kyl ph e n o l e th o xyl ate s) o本标准由于整合了几项国际标准,在结构上有较大调整,附录A中列出了本标准与国际标准的章 条编号对照一览表。本标准与上述国际标准存在技术性差异附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由中国轻工业联合会提出=本标准由
9、全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC 272)归口。本标准起草单位:中国日用化学研究院有限公司、上海开米科技有限公司、蓝月亮(中国)有限公司、 联合利华(中国)有限公司、深圳市芭格美生物科技有限公司、浙江珂莉科技有限公司、厦门琥珀日化科 技股份有限公司、华南理工大学。本标准主要起草人:姚晨之、李晓婷、姚逸中、于文、何琼、李晓辉、李晓睿、张青、郭宏涛、冯文希、 盛惊苑、方喜燕。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 131732008oGB/T 131732021表面活性剂洗涤剂试验方法1范围本标准描述了表面活性剂和洗涤剂试验方法的分样、颗粒度、总五氧化二磷含量、总活性
10、物含量、非 离子表面活性剂含量、各种磷酸盐含量、甲苯磺酸盐含量、发泡力、螯合剂(EDTA)含量、表观密度、白 度、水分及挥发物含量、活性氧含量、4A沸石含量、烷基酚聚氧乙烯酸含量、有效氯含量、游离碱含量、 干钠皂含量、高低温稳定性、气味、色泽和外观等指标的测试。本标准适用于表面活性剂和洗涤剂产品的指标测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。GB/T 6003.1试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛(GB/T 6003.12012, ISO 3
11、310-1:2000,MOD)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682 2008,ISO 3696:1987,MOD)JJG 512白度计QB/T 27392005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1表面活性剂 surface active agents一种具有表面活性的化合物,它溶于液体特别是水中,由于在液/气表面或其他界面的优先吸附,使 表面张力或界面张力显著降低。3.2洗涤剂detergent通过洗净过程用于清洗的专门配制的产品。3.3大批样品bulk sample不保持其独特性的汇集批样品。3.
12、4混合的大批样品 blended bulk sample汇集的批样掺合在一起得到的均一大批样。3.5分样 reduced sample在不改变组成的条件下,通过减少样品的量而得到的样品。注:在减少样量的同时,也可能需要减小样品颗粒。GB/T 1317320213.6最终样品final sample为了试验、参考或保存的目的,按照能够再分成相同份样的取样方法得到或制备的样品。3.7实验室样品 laboratory sample为了送至实验室检验或试验用而制备的样品。3.8参考样品 reference sample与实验室样品同时制备,并与之等同的样品。此样品可被有关各方接受并保留为在有异议时,用
13、作 实验室样品。保存样品storagi与实验室样品3.10 J与之等同的样品。此样品将来可被试验样品 由实验学3.11活性在配 3.12非谶在N强亲水性3.13发泡剂用)剂度是由中存在具有产品产金泡出3.14螯合剂 chWtingWent具有几个电子分子结构,能够通过螯合作用与金属离表观密度 apparent 3单位表观体积的质量。白度 whiteness在可见光区域内,物体表面相对完全白物体(标准白)漫反射辐射能的大小的比值。 注:白度用百分数表示.4样品的分样4.1 原理用机械方法将大批样品分样,直到获得小份样品。由于以下原因需要对样品进行分样:a)由500 g以上的混合大批样品制备250
14、 g以上的最终样品或实验室样品;2GB/T 131732021b)由最终样品制备若干份相同的实验室样品或参考样品或保存样品,每份样品质量都在250 g 以上;c)由实验室样品制备试验样品;d)本标准以后章条中提到的试验样品未特别说明时,均指经本章分样过程取得的试验样品。4.2 程序4.2.1 粉状产品分样4.2.1.1 说明此规定程序适用于粉状产品,包括喷雾干燥产品,也包括在干燥过程后再配入添加剂的产品。注1:粉体中含有干燥后加入的添加剂时,所得到的物理混合物有分离倾向。注2:对洗衣粉,建议在通风橱内取样,需要时带上面罩。4.2.1.2 装置可以用任何符合要求的装置。本标准规定使用锥形分样器。
15、锥形分样器(见图1和图2)具有的构造应使每次分样操作所得的两份样品在数量上差不多。在性 质上可代表原样。能满足这些条件的锥形分样器(见图1),主要包括加料斗(A)、锥体(B)和转换料斗(C)。锥体(B) 的顶部正好位于加料斗(A)下开口的中心,转换料斗(C)位于锥体(B)的底部。各个受器排列在转换料 斗(C)的周围并交替地连接到转换料斗底部的两个出口。被分样样品经加料斗(A)流过锥体(B)表面, 转至转换料斗(C),被分至各个受器,再交替地经两个出口流出,以给出两组类似的分样样品。3GB/T 13173-2021A加料斗B锥体C转换料斗图1锥形分样器剖视图4GB/T 131732021单位为毫
16、米图2锥形分样器总图5GB/T 1317320214.2.1.3 分样的制备4.2.1.3.1 最终样品的制备在锥形分样器两个出口的下面各放一个接受器,将加料斗的阀门关闭,样品放入加料斗中,将阀门 开至最大,使大批样品流过锥体.被分成两部分,各置于一个接受器内。保留两份样品中的一份,将另一份弃去。再将一份新的大批样品通过锥形分样器.重复操作,直至 所有大批样品被分样。弄干净装置.再将保留的相当于一半大批样品如上述通过设备,重复操作,直至得到需要量的分样。4.2.1.3.2 几个相同样品的制备若所需样品数超过一个,应制备足够分样以得到个相同样品,此处2n等于或超过所需样品数。采用本分样器将分样分
17、成2n个相等份。立即把每份全部放入密封瓶或烧瓶内。4.2.1.3.3 试验样品的制备如从实验室样品取试验样品,需将实验室样品按4.2.1.3.1和4.2.1.3.2的规定处理。试验样品量最少不应少于10 g,否则试验样品可能不能真正代表大批样品,从而不适合用作分析。4.2.2 浆状产品分样4.2.2.1 装置4.2.2.1.1 取样勺或刮勺。4.2.2.1.2 适宜的混合器,装有混合用打浆器。采用适宜设计的打浆器,要求有足够的功率.使大批样 品能被全部混合并在5 min内呈奶油状.在混合过程中应尽量避免大量的气泡混入。4.2.2.2 分样的制备在原容器中将产品(大批样品或实验室样品)温热到35
18、 -C-40 C,采用适宜的混合器(4.2.2.1.2)立 即混合2 min3 min ,直到获得均匀物。在混合前不得从原容器中取出浆状物,以防得到没有代表性的样品,待分样的大批样品应放在不取 出物料就可以混合的容器内。加热和混合时间应尽可能短,以使产品变化降至最小。使用勺或刮勺,立即取出所需量的样品,并 转入适当的已预称量并配有玻璃塞的容器内。使容器中的内容物冷却到室温,再称量以得到分样的质量。注:浆状物与玻璃容器接触容易分离出碱液,一旦样品被放入容器内,就不允许取出实际经验表明,在混合称量时会损失微量水分这是可接受的。4.2.3 液体产品分样4.2.3.1 仪器和器皿4.2.3.1.1 玻
19、璃烧瓶或称量吸移管。4.2.3.1.2 人工搅拌器(例如玻璃棒)。4.2.3.1.3 机械搅拌器。6GB/T 1317320214.2.3.2 分样的制备若产品(大批样品或实验室样品)清澈和明显均匀,则用人工搅拌器(423.1.2)混合之,然后用烧瓶 或称量吸移管(4.231.1)立即取出所需量的分样。在混合过程中尽量避免形成泡沫,同时尽量避免由 于蒸发引起的样品损失。若产品(大批样品或实验室样品)混浊或有沉淀,则用机械搅拌器(4.2.3.1.3)混合之,立即取出所需 量样品。若产品(大批量样品或实验室样品)含有固体沉淀,应小心将原容器温热到约30 C,直到通过搅拌 使沉淀能全部分散或所有结晶
20、消失,立即取出所需量样品。4.2.4 块状产品分样4.2.4.1 仪器与工具4.2.4.1.1 样品刀或切割钢丝。4.2.4.1.2 机械粉碎机。4.2.4.2 分样的制备用刀(4.2.4.1.1)将每条、块或片通过每面的中间互相垂直地切三刀,分成八份,收集斜对角的两个 八份之一。若样品量超过需要的量,将每个八分之一再分成两等份(可进行多次重复,直至达到需要的 样品量)。细细地切成薄片、磨碎或通过机械粉碎机(424.1.2)粉碎,充分混合后装入干净容器中。注:如样品为洗衣片一样的特别薄片,则切两刀,样品分为四份.取对角线的两份.4.3 分样的保存最好是取样后,尽可能快地进行分析或试验,如办不到
21、,可根据分样的意图,把它立即放入密闭的玻 璃或塑料瓶内(不要使用金属容器),并测定和记录其质量。注:直到进行分析和试验以前,分样尽可能保存在其原先条件下.5粉状洗涤剂颗粒度的测定5.1 原理将试样用规定孔径的筛子,经机械振荡器筛分,分别称取留于筛子上及底盘中试样的质量以对试 样的百分率表示之。5.2 仪器5.2.1 试验筛,符合GB/T 6003.1的规定,筛框直径D = 2OO mm。按待测产品标准的要求选取一套规 定孔径的筛子,配以底盘和筛盖。5.2.2 电动振荡器,平行往复式(振幅36 mm,频率243次/min)或立式(频率1 400次/min)。5.2.3 天平,精度0.1g。5.3
22、 程序5.3.1 把按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的试验筛(5.2.1),按孔径从小到大的顺序,从下而上 重叠为一筛组将筛组置于底盘之上,一起装在电动振荡器(5.2.2)上。5.3.2 称取试样100 g(称准至0.1 g),置于上层筛中,加筛盖。7GB/T 1317320215.3.3 开动振荡器,筛振4 min 3O s;若用立式振荡器时,筛振8 min 3O s。停止振荡后取下底盘和 筛组,分别收集并称取各筛子及底盘中的试样质量(附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下)。5.3,4 另取一只经分样器分样的试样,重复进行上述试验。5.4 结果计算根据筛盘上残留的试样质量,按式(1)计算颗粒
23、通过率:At X 100%m(1 )式中:SB.,筛层以沙翁位为克(g);m 试样的 以两次平行测必术平均值表示至小数点后一位作为测定5.5精密度进行颗知度量(M)相比,减少量(经在昼5%为前件下获得的两次独立测定%慢情况不超过磷银用硝酸水 称量。在丙酮溶液中磷酸盐以磷铝酸喋咻形式沉淀出来滤、洗涤、干燥并6.1.2试剂除非另有说明,在分析用确合徵,682三级或以上的水。注:适用于本标准所有试验。6.1.2.1 硝酸:密度约1.4 g/mL,约68%(质量程需总6.1.2.2 柠檬酸铝酸钠试剂(即嗟铝柠酮沉淀剂):溶解70 g铝酸钠二水合物(NaMo O, 2H2。)于 150 mL水中(溶液A
24、)。溶解60 g柠檬酸一水合物Hs5 HQ)于150 mL水和85 mL硝酸(6.12D 的混合液中(溶液B)。在搅拌下,将溶液A加入溶液B中(溶液C)。溶解5 mL噬咻(不含还原剂)于 100 mL水和35 mL硝酸(6.1.2.1)的混合液中(.溶液D)。缓慢地把溶液D注入溶液C中并混匀。放人 聚乙烯瓶中,置于暗处放置24 h ,用玻璃生堪(6.1.3.2)抽滤。量取280 mL丙酮注入滤液中,用水稀释 至1 000 mL,混匀,贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存时间不超过7九6.1.3 仪器和器皿6.1.3.1 中速定性滤纸c m.6.1.3.2 玻璃用堪,有烧结玻璃板.孔径
25、5 Am15 Am。8GB/T 1317320216.1.3.3 烘箱,能控温(1802”C。6.1.3.4 容量瓶,500 mL。6.1.3.5 移液管,20 mL。6.1.3.6 烧杯,400 mL。6.1.3,7 量筒,100 mL、10 mL。6.1.3.8 表面皿。6.1.3.9 玻璃棒。6.1.4 程序6.1.4.1 试样称取含125 mg500 mg五氧化二磷的洗涤剂试验样品(称准至2 mg)于250 mL烧杯中。6.1.4.2 测定向盛有试样的烧杯中加入95%乙醇至80 mL(对液体和膏状样品,加无水乙醇至乙醇浓度为 95%),用玻璃棒轻搅后,盖上表面皿,置电热板上微沸10 m
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