BJS 202213 食品中匹可硫酸钠的测定.pdf
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1、食品补充检验方法B J S2 0 2 2 1 3代替B J S2 0 1 9 1 1食品中匹可硫酸钠的测定2 0 2 2 - 0 9 - 1 0发布国家市场监督管理总局发 布前 言 本方法代替B J S2 0 1 9 1 1 食品中匹可硫酸钠的测定 。本方法与B J S2 0 1 9 1 1相比, 主要变化如下: 增加了方法适用范围; 更改了果冻、 液体饮料等的前处理方法。B J S2 0 2 2 1 3食品中匹可硫酸钠的测定1 范围本方法规定了食品( 含保健食品) 中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于果冻、 糖果、 蜜饯、 饼干、 饮料、 含茶制品及代用茶等食品( 含与
2、上述基质相同的保健食品及片剂、 硬胶囊剂等剂型) 中匹可硫酸钠的测定。2 原理试样经水或甲醇水溶液提取, 必要时经聚酰胺或石墨化碳净化, 用高效液相色谱-串联质谱测定, 外标法定量。3 试剂和材料除另有说明外, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3C N) : 色谱纯。3.1.2 甲醇(CH3OH) 。3.1.3 无水乙醇(C2H5OH) 。3.1.4 氨水(NH3H2O) : 含量(NH3, 质量分数)2 5%2 8%。3.1.5 乙酸铵(CH3C OONH4) : 色谱纯。3.1.6 三氯乙酸(C l3C C OOH)
3、。3.2 试剂配制3.2.1 1%三氯乙酸溶液: 称取三氯乙酸(3.1.6)1 0g加水溶解并定容至10 0 0m L, 混匀。3.2.2 7 0%甲醇水溶液: 量取甲醇(3.1.2)7 0 0m L, 加水定容至10 0 0m L, 混匀。3.2.3 无水乙醇-氨水-水溶液(7+1+2, 体积比) : 量取无水乙醇(3.1.3)7 0 0m L、 氨水(3.1.4)1 0 0m L、水2 0 0m L, 混匀。3.2.4 1 0 mm o l/L乙酸铵溶液: 称取乙酸铵(3.1.5)0.7 7g加水溶解并定容至10 0 0 m L, 混匀, 经0.2 2m水相微孔滤膜过滤后备用。3.3 标准
4、品匹可硫酸钠(s o d i u mp i c o s u l f a t e,C1 8H1 3NN a2O8S2,C A S编号:1 0 0 4 0 - 4 5 - 6, 相对分子质量4 8 1.4 1)标准品, 纯度9 8%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4 标准溶液配制3.4.1 标准储备液(10 0 0m g/L) : 准确称取匹可硫酸钠标准品1 0m g( 精确至0.0 1m g) 于1 0m L容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 制成质量浓度为10 0 0m g/L的标准储备液,4避光保存, 有效1B J S2 0 2 2 1 3期1个月。3.4.2 标
5、准中间液(5.0 0m g/L) : 取标准储备液(3.4.1)1.0 0m L于2 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀, 制成质量浓度为5.0 0m g/L的标准使用液,4避光保存, 有效期7天。3.4.3 标准系列工作溶液: 准确吸取标准中间液(3.4.2) 适量, 用水配制成质量浓度为5.0 0n g/m L、1 0.0n g/m L、5 0.0n g/m L、1 0 0n g/m L、2 5 0n g/m L、5 0 0n g/m L, 或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。临用时配制。3.5 材料3.5.1 脱脂棉花。3.5.2 聚酰胺粉( 尼龙6) : 层
6、析用, 粒径0.0 7 5mm0.1 5mm(1 0 0目2 0 0目) 。3.5.3 聚酰胺固相萃取柱:10 0 0m g/6m L, 可自行填充制得小柱, 取聚酰胺粉(3.5.2)1g, 用1 0m L水活化, 湿法装填于带有适量脱脂棉花的1 0m L一次性注射器中。3.5.4 石墨化碳: 粒径0.0 3 8mm0.1 2mm(1 2 0目4 0 0目) 。3.5.5 微孔滤膜:0.2 2m, 聚醚砜(P E S) 滤膜和聚四氟乙烯(P T F E) 滤膜。4 仪器与设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪, 配电喷雾离子源(E S I) 。4.2 分析天平: 感量分别为0.0 0
7、1g和0.0 0 00 1g。4.3 超声波发生器。4.4 涡旋混合器。4.5 恒温水浴装置。4.6 离心机: 转速80 0 0r/m i n。4.7 固相萃取装置。5 分析步骤5.1 试样制备果冻、 糖果( 除压片糖果、 胶基糖果外) 、 蜜饯、 饼干、 固体饮料、 含茶制品及代用茶取5 0g试样或全部试样( 试样少于5 0g时) , 压片糖果、 胶基糖果、 保健食品片剂、 硬胶囊剂取1 0g试样或全部试样( 试样少于1 0g时) 。采用剪碎或研磨制成颗粒状或粉状, 混匀。果冻置4保存, 其他常温保存, 备用。液体饮料: 取5 0g试样或全部试样( 试样少于5 0g时) 混匀后直接取样, 置
8、4保存。5.2 试样提取5.2.1 果冻、 糖果( 除压片糖果) 、 蜜饯、 饼干、 饮料称取试样1.0g( 精确到0.0 0 1g) 于5 0m L离心管中, 加水3 5m L, 涡旋3 0s。果冻、 糖果、 饮料8 0水浴1 5m i n, 过程中注意摇散溶解。蜜饯、 饼干超声提取1 5m i n。取出放冷至室温, 提取液转移至5 0m L容量瓶, 用水5m L清洗离心管和残渣, 洗涤液并入同一比容量瓶, 加入三氯乙酸溶液(3.2.1)5m L, 用水定容至5 0m L。混匀后转移适量至离心管中,80 0 0r/m i n离心5m i n, 上清液待净化。若上清液仍有浑浊, 再经滤纸过滤,
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