T∕SXSL 10-2022 饲料中铅、砷、铬、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf
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1、IICS 65.120CCS B46ICS 65.120CCS B46团体标准T/SXSL 10-2022饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of lead, arsenic, chromium and cadmium in feedsInductively coupled plasma mass spectrometry20220812 发布发布20220910 实施实施陕西省饲料协会陕西省饲料协会发布发布T/SXSL 10-2022前言前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则第 1 部分
2、:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由陕西省饲料协会提出并归口。本文件起草单位:陕西秦云农产品检验检测股份有限公司、陕西正能农牧科技有限公司、陕西艾丰唐农业科技有限公司、陕西鑫诚大唐畜牧有限公司、黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站。本文件主要起草人:李宏、雷浩、皇甫凯、刘妩妍、高云峰、赵彩会、张博、王义辉、马红军、潘康所、赵柳、孙涛、许军红、高勤叶、汪军明、李彦珍、赵娟、王璐。本文件为首次发布。本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。单位:陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。地址:陕西省渭南市经济技术开发区
3、,永兴大道与建业路丁字口西南角。电话:15719230525邮编:714000T/SXSL 10-20221饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本文件规定了饲料中铅、砷、铬、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料添加剂预混合饲料和饲料原料中铅、砷、铬、镉的测定。本文件当称样量 2 g,定容体积 50 mL,稀释倍数为 20 时,铅、铬的检出限为 0.05 mg/kg,定量限为 0.1 mg/kg;砷、镉的检出限为 0.01 mg/kg,定量限为 0.05 mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必
4、不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 20195动物饲料 试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比m / z )定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂和材料除特别注明外,以下试剂均为优级纯。5.1水:GB/T 6682,一级水。5.2硝酸(HNO3) 。5.3盐酸(HCl) 。5.4过氧化氢(
5、H2O2) 。5.5盐酸溶液(6 mol/L):量取 250 mL 盐酸加 250 mL 水,混匀。5.6硝酸溶液(50%) :量取 250 mL 硝酸加入 250 mL 水,混匀。5.7硝酸溶液(5%) :取 50mL 硝酸,缓慢加入至 1 000 mL 水中,混匀。5.8元素贮备溶液(100 ug/mL) :铅、砷、镉、铬,采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标准储备溶液。T/SXSL 10-202225.9多元素中间溶液(1 ug/mL) :准确吸取元素储备液(100 ug/mL)1 mL 于 100 mL 容量瓶中,用少量水冲洗瓶口,用硝酸溶液(5.7)定容、混匀;有效期 3 个月。
6、5.10内标贮备溶液(100 g/mL) :采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标准贮备液。5.11内标中间溶液(1 ug/mL) :准确吸取内标储备液(5.10)1 mL 于 100 mL 容量瓶中,用少量水冲洗瓶口,用硝酸溶液(5.7)定容,混匀。有效期 3 个月。5.12标准系列工作溶液:准确吸取适量的混合标准中间液(5.9)于 100 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(5.7) 稀释至刻度, 配制成浓度分别为 0 g/mL、 10 ng/mL、 20 ng/mL、 40 ng/mL、 80 ng/mL、 100 ng/mL的系列标准工作溶液。临用现配。5.13内标工作溶液(50 ng/mL
7、) :准确吸内标中间液(5.10)5 mL 于 100 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)稀释至刻度,混匀。临用现配。5.14滤纸:中速定量滤纸。5.15氩气(Ar) :纯度99.99% 。5.16氦气( He ): 纯度99.995% 。6仪器设备6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 。6.2分析天平:感量 0.000 1 g。6.3微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内管。6.4压力消解罐:配有聚四氟乙烯消解内管。6.5石墨消解仪:温度精度 5。6.6控温电热板:控温精度 5。6.7恒温干燥箱:控温精度 10。6.8赶酸仪:控温精度57样品按GB/T 20195制备样品,至少200 g
8、,粉碎使其全部通过0.42 mm孔径的分析筛,充分混匀,装入密闭容器中,备用。8试验步骤8.1试样溶液制备8.1.1微波消解法警告:使用微波消解仪时,严格按照微波消解仪操作手册操作。平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、动植物饲料原料试样称取0.5 g,浓缩饲料、添加剂预混合饲料和饲料添加剂试样称取0.3 g0.5 g,精确至0.000 1 g,置于消解管中,加入6 mL硝酸、4 mL过氧化氢,放置2 h,旋紧管盖,盖好安全阀,将消解罐置于微波消解仪中,根据试样特性设置微波消解仪的最佳消解参数(消解参考条件见附录A),进行消解。消解结束后,取出,冷却至室温。如果消解管内残酸量过大时,移至赶酸仪
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