SN∕T 2203-2021 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 22032021代替 SN/T 22032008食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定Food contact materials Wood materialsDetermination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin food simulants2021-11-22 发布2022-06-01 实施ICS 67.250CCS C 53中华人民共和国海关总署发 布前 言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 SN/T 2
2、2032008食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定 ,与 SN/T 22032008 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:规范性引用文件中,增加了 GB 31604.1 和 GB 5009.156,删除了 SN/T 22802009 ;食品模拟物中增加了 4% 乙酸溶液、20% 乙醇溶液、50% 乙醇溶液、95% 乙醇溶液中 16 种多环芳烃的方法(见第 4 章) 。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件负责起草单位:中华人民共和国福州海关、长乐聚泉食品有限公司、福州大学。本文件主要起草人:姜晓黎、张晓莉、张斐、梁震、张凯旋、唐泓、梁鸣、戴金兰、翁齐彪、林
3、振宇、付才力。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:SN/T 22032008。I1食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定1 范围本标准规定了木制品类食品接触材料中 16 种多环芳烃(参见附录 A)的迁移量测定方法。本标准适用于木制品类食品接触材料的食品模拟物水、3% 乙酸溶液、4% 乙酸溶液、10% 乙醇溶液、20% 乙醇溶液、50% 乙醇溶液、95% 乙醇溶液、异辛烷中 16 种多环芳烃的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
4、于本文件。GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理试样经浸泡试验后,多环芳烃迁移到食品模拟物中,进行提取富集后用高效液相色谱仪,气相色谱 / 质谱联用仪测定,内标法定量。5 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。5.1 甲醇(CH4O) :色谱纯,CAS 号:67-56-1。5.2 二氯甲烷(CH2Cl2) :色谱纯,CAS 号
5、:75-09-2。5.3 乙腈(C2H3N) :色谱纯,CAS 号:75-05-8。5.4 异辛烷(C8H18) :色谱纯,CAS 号:540-84-1。5.5 冰乙酸(C2H4O2) :CAS 号:64-19-7。5.6 无水乙醇(C2H6O) :CAS 号:64-17-5。5.7 多环芳烃标准物质:a)萘(naphthalene) :纯度 99%,CAS 号:91-20-3。b)苊烯(acenphthylene) :纯度 99%,CAS 号:208-96-8。c)苊(aceaphthene) :纯度 99,CAS 号:83-32-9。d)芴(fliorene) :纯度 99%,CAS 号:
6、86-73-7。2e)菲(phenanthrene) :纯度 99%,CAS 号:85-01-8。f)蒽(anthracene) :纯度 99%,CAS 号:120-12-7。g)荧蒽(fluoranthene) :纯度 98%,CAS 号:206-44-0。h)芘(pyrene) :纯度 96%,CAS 号:129-00-0。i)苯并(a)蒽(benzo(a)anthracene) :纯度 99%,CAS 号:56-55-3。j)(chrysene) :纯度 98%,CAS 号:218-01-9k)苯并(b)荧蒽(benzo(b)fluoranthene) :纯度 99%,CAS 号:205
7、-99-2。m)苯并(a)芘(benzo(a)pyrene) :纯度 98%,CAS 号:50-32-8。n)二苯并(a,h)蒽(dibenzo(a,h)anthracene) :纯度 99%,CAS 号:53-70-3。o)苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯) (benzo(g,h,i)perylene) :纯度 99%,CAS 号:191-24-2。-cd)芘(indeno(1,2,3-cd)pyrene) :纯度 98%,CAS 号:193-39-5。5.8 内标物二萘嵌苯 -d12(Perylene-d12) :纯度 99%,CAS 号:1520-96-3。5.9 水性食品模拟物:a)3%
8、 乙酸溶液:称取 30.0g 冰乙酸(4.5) 溶于水中,并定容至 1 000mL。b)4% 乙酸溶液:称取 40.0g 冰乙酸(4.5) 溶于水中,并定容至 1 000mL。d)20% 乙醇溶液:乙醇溶液(2+8,体积比) 。e)50% 乙醇溶液:乙醇溶液(5+5,体积比) 。f)95% 乙醇溶液:乙醇溶液(95+5,体积比) 。5.10 多环芳烃标准物质混合标准溶液:准确称取适量多环芳烃标准品,用乙腈(5.3)溶解稀释,配制成所需浓度的标准溶液。5.11 内标物二萘嵌苯 -d12标准溶液:准确称取适量内标物,用乙腈(5.3)溶解稀释,配制成所需浓度的内标溶液。5.12 C1818柱并抽空,
9、最后通过 5mL 纯水并保持润湿。6 仪器6.1 气相色谱 / 质谱联用仪:配有质谱检测器(MSD) ,EI 电子轰击源。6.2 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(DAD) 。6.3 碘量瓶:250 mL。6.4 分析天平:感量为 0.1 mg。6.5 旋转蒸发仪。6.6 固相萃取装置。7 分析步骤7.1 试样迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件,按 GB 5009.156 及 GB 31604.1 的要求,用适当的模拟物(5.9)对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物于 4冰箱中避光保存。所得食品模拟物试液应冷却或恢复至
10、室温后进行下一步试验。37.2 试液制备7.2.1 水基,酸性,酒精类食品模拟物的制备准确移取 100 mL 经上述迁移试验得到的水性模拟物至碘量瓶中,其中水基和酸性模拟迁移物中按 100 : 20 的比例分别再加入 20 mL 乙醇并混匀,酒精类食品模拟物中 50% 乙醇溶液用旋转蒸发仪恒温 35浓缩至约 70 mL,95% 乙醇溶液模拟迁移物用旋转蒸发仪恒温 35浓缩至约 10mL,将上述水基模拟迁移物,酸性模拟迁移物和酒精类食品模拟迁移物过经预处理的 C18固相萃取柱(5.12) ,以每 2 s/ 滴的速度进行抽提,待提取液全部抽完后,用 5mL 5% 甲醇溶液过柱,浸泡 5min 后,
11、以每 2 s/ 滴的滴速流出,然后抽干维持真空 10 min,用 10 mL 二氯甲烷进行淋洗,用具塞定量试管收集该淋洗液,置于旋转蒸发仪(6.5)恒温 35,浓缩至约 2 mL,分两次加入 10mL 乙腈,置于旋转蒸发仪(6.5) ,恒温 40,浓缩至约 0.5 mL1 mL,加入 0.1 mL 内标溶液,再用乙腈定容到 2mL 后,供高效液相色谱仪,气相色谱 / 质谱联用仪测定。7.2.2 油基食品模拟物替代化学试剂异辛烷模拟浸泡液准确移取 100 mL 异辛烷模拟浸泡液,置于旋转蒸发仪(6.5)恒温 40,浓缩至约 2 mL,分两次加入 10 mL 乙腈,置于旋转蒸发仪(6.5)恒温 4
12、0,最后浓缩至约 0.5 mL1 mL,加入 0.1 mL 内标溶液, 再用乙腈定容到 2 mL 后,供高效液相色谱仪,气相色谱 / 质谱联用仪测定。7.3 空白试验取未与食品接触材料及制品接触的水基,酸性,酒精类食品模拟物,异辛烷随试样处理。7.4 气相色谱 / 质谱定性分析7.4.1 气相色谱 / 质谱分析条件气相色谱 / 质谱分析条件如下:a)色谱柱:30 m0.25 mm(内径)0.10 mm(膜厚) ,HP-5 MS 石英毛细管柱或相当者;b)色谱柱温度:;c)进样口温度:280 ;d)色谱 - 质谱接口温度:280 ;e)离子源温度:230 ;f)四级杆源温度:150 ;g)载气:
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